JP2010100510A - チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法 - Google Patents
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
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-
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-
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Abstract
【課題】チタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末を混合した駆体混合物
をより短時間で焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを製造しうる方法を提供する
。
【解決手段】本発明の製造方法は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕
メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得
られた前駆体混合物を焼成することを特徴とする。チタニア源粉末およびアルミナ源粉末
は、マグネシア源粉末やシリカ源粉末と共に混合してもよい。好ましくは振動ミルにより
粉砕する。本発明の製造方法により得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕す
ることによりチタン酸アルミニウムセラミックス粉末を製造できる。
【選択図】なし
をより短時間で焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを製造しうる方法を提供する
。
【解決手段】本発明の製造方法は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕
メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得
られた前駆体混合物を焼成することを特徴とする。チタニア源粉末およびアルミナ源粉末
は、マグネシア源粉末やシリカ源粉末と共に混合してもよい。好ましくは振動ミルにより
粉砕する。本発明の製造方法により得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕す
ることによりチタン酸アルミニウムセラミックス粉末を製造できる。
【選択図】なし
Description
本発明は、チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法に関する。
チタン酸アルミニウムセラミックスは、チタン源粉末およびアルミナ源粉末を焼成するこ
とにより得られ、耐熱性に優れたセラミックスとして知られており、例えば非特許文献１
〔Key Engineering Materials Vol.336-338(2007)P1327-1330〕には、チタニア源粉末お
よびアルミナ源粉末を水中に分散させた状態で粉砕し、蒸発乾固により水を留去すること
により粉末状の前駆体混合物を得たのち
、得られた前駆体混合物を焼成する方法が開示されている。
とにより得られ、耐熱性に優れたセラミックスとして知られており、例えば非特許文献１
〔Key Engineering Materials Vol.336-338(2007)P1327-1330〕には、チタニア源粉末お
よびアルミナ源粉末を水中に分散させた状態で粉砕し、蒸発乾固により水を留去すること
により粉末状の前駆体混合物を得たのち
、得られた前駆体混合物を焼成する方法が開示されている。
また、特許文献１〔ＷＯ２００５／１０５７０４号公報〕には、チタニア源粉末およびア
ルミナ源粉末を乾式で粉砕し、得られた粉末状の前駆体混合物を焼成する方法が開示され
ている。
ルミナ源粉末を乾式で粉砕し、得られた粉末状の前駆体混合物を焼成する方法が開示され
ている。
しかし、かかる従来の製造方法では、前駆体混合物を焼成してチタン酸アルミニウムセラ
ミックスを得るまでに長時間を要するという問題があった。
ミックスを得るまでに長時間を要するという問題があった。
そこで本発明者は、前駆体混合物をより短時間で焼成してチタン酸アルミニウムセラミッ
クスを製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
クスを製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち本発明は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕メディアの共存
下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混
合物を焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法を提供す
るものである。
下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混
合物を焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法を提供す
るものである。
本発明の製造方法によれば、短時間で前駆体混合物を焼成してチタン酸アルミニウムセラ
ミックスを製造することができる。
ミックスを製造することができる。
本発明の製造方法に用いられるチタニア源粉末としては、例えば酸化チタンの粉末が挙げ
られる。酸化チタンとしては、例えば酸化チタン(IV)、酸化チタン(III)、酸化チタン(II
)などが挙げられ、酸化チタン(IV)が好ましく用いられる。酸化チタン(IV)の結晶型とし
ては、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが挙げられ、アモルファスであって
もよく、より好ましくはアナターゼ型、ルチル型である。
られる。酸化チタンとしては、例えば酸化チタン(IV)、酸化チタン(III)、酸化チタン(II
)などが挙げられ、酸化チタン(IV)が好ましく用いられる。酸化チタン(IV)の結晶型とし
ては、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが挙げられ、アモルファスであって
もよく、より好ましくはアナターゼ型、ルチル型である。
チタニア源粉末として、これを単独で空気中で焼成することによりチタニア（酸化チタン
）に導かれる化合物の粉末も挙げられる。かかる化合物としては、例えばチタニウム塩、
チタニウムアルコキシド、水酸化チタニウム、窒化チタン、硫化チタン、チタン金属など
が挙げられる。
）に導かれる化合物の粉末も挙げられる。かかる化合物としては、例えばチタニウム塩、
チタニウムアルコキシド、水酸化チタニウム、窒化チタン、硫化チタン、チタン金属など
が挙げられる。
チタニウム塩として具体的には、三塩化チタン、四塩化チタン、硫化チタン(IV)、硫化チ
タン(VI)、硫酸チタン(IV)などが挙げられる。チタニウムアルコキシドとして具体的には
、チタン(IV)エトキシド、チタン(IV)メトキシド、チタン(IV)ｔ−ブトキシド、チタン(I
V)イソブトキシド、チタン(IV)ｎ−プロポキシド、チタン(IV)テトライソプロポキシドお
よびこれらのキレート化物などが挙げられる。
タン(VI)、硫酸チタン(IV)などが挙げられる。チタニウムアルコキシドとして具体的には
、チタン(IV)エトキシド、チタン(IV)メトキシド、チタン(IV)ｔ−ブトキシド、チタン(I
V)イソブトキシド、チタン(IV)ｎ−プロポキシド、チタン(IV)テトライソプロポキシドお
よびこれらのキレート化物などが挙げられる。
チタニウム源粉末として好ましくは酸化チタンの粉末である。
チタニア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
チタニア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
アルミナ源粉末としては、例えばアルミナ（酸化アルミニウム）の粉末が挙げられる。ア
ルミナの結晶型としては、γ型、δ型、θ型、α型などが挙げられ、アモルファスであっ
てもよい。アルミナ源粉末として好ましくはα型のアルミナである。
ルミナの結晶型としては、γ型、δ型、θ型、α型などが挙げられ、アモルファスであっ
てもよい。アルミナ源粉末として好ましくはα型のアルミナである。
アルミナ源粉末として、単独で空気中で焼成することによりアルミナに導かれる化合物の
粉末も挙げられる。掛かる化合物としては、例えばアルミニウム塩、アルミニウムアルコ
キシド、水酸化アルミニウム、金属アルミニウムなどが挙げられる。
粉末も挙げられる。掛かる化合物としては、例えばアルミニウム塩、アルミニウムアルコ
キシド、水酸化アルミニウム、金属アルミニウムなどが挙げられる。
アルミニウム塩は、無機酸との無機塩であってもよいし、有機酸との有機塩であってもよ
い。アルミニウム無機塩として具体的には、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム
アルミニウムなどのアルミニウム硝酸塩、炭酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニ
ウム炭酸塩などが挙げられる。アルミニウム有機塩としては、例えば蓚酸アルミニウム、
酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニ
ウムなどが挙げられる。
い。アルミニウム無機塩として具体的には、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム
アルミニウムなどのアルミニウム硝酸塩、炭酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニ
ウム炭酸塩などが挙げられる。アルミニウム有機塩としては、例えば蓚酸アルミニウム、
酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニ
ウムなどが挙げられる。
アルミニウムアルコキシドとして具体的には、例えばアルミニウムイソプロポキシド、ア
ルミニウムエトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムｔｅｒｔ−ブト
キシドなどが挙げられる。
ルミニウムエトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムｔｅｒｔ−ブト
キシドなどが挙げられる。
水酸化アルミニウムの結晶型としては、例えばギブサイト型、バイヤライト型、ノロソト
ランダイト型、ベーマイト型、擬ベーマイト型などが挙げられ、不定形（アモルファス）
であってもよい。アモルファスの水酸化アルミニウムとしては、例えばアルミニウム塩、
アルミニウムアルコキシドなどのような水溶性アルミニウム化合物の水溶液を加水分解し
て得られるアルミニウム加水分解物も挙げられる。
ランダイト型、ベーマイト型、擬ベーマイト型などが挙げられ、不定形（アモルファス）
であってもよい。アモルファスの水酸化アルミニウムとしては、例えばアルミニウム塩、
アルミニウムアルコキシドなどのような水溶性アルミニウム化合物の水溶液を加水分解し
て得られるアルミニウム加水分解物も挙げられる。
アルミナ源粉末として、好ましくはアルミナの粉末である。
アルミナ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
アルミナ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
チタニア源粉末およびアルミナ源粉末の使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕換算のチタニア
源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１０
０質量部あたり通常、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量が３０質量部〜７０質量部
、アルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量が７０質量部〜３０質量部、好ましくはチタニ
ア換算のチタニア源粉末の使用量が４０質量部〜６０質量部、アルミナ換算のアルミナ源
粉末の使用量が６０質量部〜４０質量部である。
源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１０
０質量部あたり通常、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量が３０質量部〜７０質量部
、アルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量が７０質量部〜３０質量部、好ましくはチタニ
ア換算のチタニア源粉末の使用量が４０質量部〜６０質量部、アルミナ換算のアルミナ源
粉末の使用量が６０質量部〜４０質量部である。
本発明の製造方法では、かかるチタニア源粉末およびアルミナ源粉末を原料粉末とし、こ
れらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得るが、これらチタニア源粉
末およびアルミナ源粉末尾をマグネシア源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕して前駆体混
合物を得てもよい。
れらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得るが、これらチタニア源粉
末およびアルミナ源粉末尾をマグネシア源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕して前駆体混
合物を得てもよい。
マグネシア源粉末としては、例えばマグネシア（酸化マグネシウム）の粉末が挙げられる
。
。
マグネシア源粉末としては、単独で空気中で焼成することによりマグネシアに導かれる化
合物も挙げられる。かかる化合物としては、例えばマグネシウム塩、マグネシウムアルコ
キシド、水酸化マグネシウム、窒化マグネシウム、金属マグネシウムなどが挙げられる。
合物も挙げられる。かかる化合物としては、例えばマグネシウム塩、マグネシウムアルコ
キシド、水酸化マグネシウム、窒化マグネシウム、金属マグネシウムなどが挙げられる。
マグネシウム塩として具体的には、塩化マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸マ
グネシウム、ピロリン酸マグネシウム、蓚酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ジメタクリル酸マグネシウム、安息香酸マグネシウムなどが
挙げられる。
グネシウム、ピロリン酸マグネシウム、蓚酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ジメタクリル酸マグネシウム、安息香酸マグネシウムなどが
挙げられる。
マグネシウムアルコキシドとして具体的にはマグネシウムメトキシド、マグネシウムエト
キシドなどが挙げられる。
キシドなどが挙げられる。
マグネシア源粉末として、アルミナ源粉末を兼ねた粉末を用いることもできる。このよう
な粉末としては、例えばマグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）の粉末が挙げられる。
マグネシア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
な粉末としては、例えばマグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）の粉末が挙げられる。
マグネシア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
マグネシア源粉末を使用する場合、その使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕換算のチタニア
源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたりマグネシア〔ＭｇＯ〕換算のマグネシア源粉末の使用量で通常０．１質量部〜１０質量部、好ましくは８質量部以下である。
源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたりマグネシア〔ＭｇＯ〕換算のマグネシア源粉末の使用量で通常０．１質量部〜１０質量部、好ましくは８質量部以下である。
本発明の製造方法では、かかるチタニア源粉末およびアルミナ源粉末、場合によりこれら
に加えてマグネシア源粉末を原料粉末とし、これらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕し
て前駆体混合物を得るが、これらの原料粉末をシリカ源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕
して前駆体混合物を得てもよい。
に加えてマグネシア源粉末を原料粉末とし、これらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕し
て前駆体混合物を得るが、これらの原料粉末をシリカ源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕
して前駆体混合物を得てもよい。
シリカ源粉末としは、例えば二酸化ケイ素、一酸化ケイ素などの酸化ケイ素（シリカ）が
挙げられる。
挙げられる。
シリカ源粉末としては、単独で空気中で焼成することによりシリカに導かれる化合物の粉
末も挙げられる。かかる化合物としては、例えばケイ酸、炭化ケイ素、窒化ケイ素、硫化
ケイ素、四塩化ケイ素、酢酸ケイ素、ケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、ガラ
スフリットなどが挙げられ、好ましくは、工業的に入手が容易である点で、ガラスフリッ
トなどである。
末も挙げられる。かかる化合物としては、例えばケイ酸、炭化ケイ素、窒化ケイ素、硫化
ケイ素、四塩化ケイ素、酢酸ケイ素、ケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、ガラ
スフリットなどが挙げられ、好ましくは、工業的に入手が容易である点で、ガラスフリッ
トなどである。
シリカ源粉末として、アルミナ源粉末を兼ねた粉末を用いることもできる。このような粉
末としては、例えば長石の粉末が挙げられる。
シリカ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
末としては、例えば長石の粉末が挙げられる。
シリカ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
シリカ源粉末を使用する場合、その使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕換算のチタニア源粉
末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたりシリカ〔ＳｉＯ2〕換算のシリカ源粉末の使用量で通常０．１質量部〜２０質量部、好ましくは１０質量部以下である。
末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたりシリカ〔ＳｉＯ2〕換算のシリカ源粉末の使用量で通常０．１質量部〜２０質量部、好ましくは１０質量部以下である。
本発明の製造方法では、これらの原料粉末を混合し、粉砕メディアの共存下に乾式にて粉
砕して前駆体混合物を得る。かかる粉砕は、通常、例えば、これらの原料粉末を混合し、
液体媒体中に分散させることなく、粉砕容器内で粉砕メディアの共存下に粉砕容器内で撹
拌することにより行われる。
砕して前駆体混合物を得る。かかる粉砕は、通常、例えば、これらの原料粉末を混合し、
液体媒体中に分散させることなく、粉砕容器内で粉砕メディアの共存下に粉砕容器内で撹
拌することにより行われる。
粉砕容器としては通常、ステンレス鋼などの金属材料で構成されたものが用いられ、内表
面がフッ素樹脂、シリコン樹脂、ウレタン樹脂などでコーティングされていてもよい。粉
砕容器の内容積は、原料粉末および粉砕メディアの合計容積に対して通常１容量倍〜４容
量倍、好ましくは１．２容量倍〜３容量倍である。
面がフッ素樹脂、シリコン樹脂、ウレタン樹脂などでコーティングされていてもよい。粉
砕容器の内容積は、原料粉末および粉砕メディアの合計容積に対して通常１容量倍〜４容
量倍、好ましくは１．２容量倍〜３容量倍である。
粉砕メディアとしては、例えば直径１ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは５ｍｍ〜５０ｍｍのアルミナビーズ、ジルコニアビーズなどが挙げられる。粉砕メディアの使用量は、原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末との合計使用量に対して通常１質量倍〜１０００質量倍、好ましくは５質量倍〜１００質量倍である。
粉砕は、例えば粉砕容器内に原料粉末および粉砕メディアを投入したのち、粉砕容器を振
動させたり、回転させることにより行われる。粉砕容器を振動または回転させることによ
り、原料粉末が粉砕メディアと共に撹拌されて混合されると共に、互いに衝突する粉砕メ
ディアや、粉砕メディアと粉砕容器の内壁との間に挟み込まれて粉砕される。粉砕容器を
振動または回転させるためには、例えば振動ミル、遊星ミル、などのような通常の粉砕機
を用いることができ、工業的規模での実施が容易である点で、振動ミルが好ましく用いら
れる。
動させたり、回転させることにより行われる。粉砕容器を振動または回転させることによ
り、原料粉末が粉砕メディアと共に撹拌されて混合されると共に、互いに衝突する粉砕メ
ディアや、粉砕メディアと粉砕容器の内壁との間に挟み込まれて粉砕される。粉砕容器を
振動または回転させるためには、例えば振動ミル、遊星ミル、などのような通常の粉砕機
を用いることができ、工業的規模での実施が容易である点で、振動ミルが好ましく用いら
れる。
本発明の製造方法では、加速度２Ｇ以上、即ち重力加速度（９．８ｍ／秒2）の２倍以上
の加速度の粉砕条件で、原料粉末を粉砕し、通常は２０Ｇ以下、即ち重力加速度の２０倍
以下の粉砕条件で粉砕する。
の加速度の粉砕条件で、原料粉末を粉砕し、通常は２０Ｇ以下、即ち重力加速度の２０倍
以下の粉砕条件で粉砕する。
振動ミルを用いる場合などのように、粉砕容器を振動させることにより上記粉砕条件で粉
砕する場合、振動の振幅は通常２ｍｍ〜２０ｍｍ、好ましくは１２ｍｍ以下、振動数は通
常５００回／分〜５０００回／分である。粉砕は、連続式で行ってもよいし、回分式で行
ってもよいが、工業的規模での実施が容易である点で、連続式で行うことが好ましい。
砕する場合、振動の振幅は通常２ｍｍ〜２０ｍｍ、好ましくは１２ｍｍ以下、振動数は通
常５００回／分〜５０００回／分である。粉砕は、連続式で行ってもよいし、回分式で行
ってもよいが、工業的規模での実施が容易である点で、連続式で行うことが好ましい。
粉砕に要する時間は通常１分〜６時間、好ましくは１．５分〜２時間である。
原料粉末を乾式にて粉砕するにあたっては、粉砕助剤、解膠剤などの添加剤を加えてもよ
い。
い。
粉砕助剤としては、例えばメタノール、エタノールプロパノールなどのアルコール類、プ
ロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール
類、トリエタノールアミンなどのアミン類、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン酸な
どの高級脂肪酸類、カーボンブラック、グラファイトなどの炭素材料などが挙げられ、こ
れらはそれぞれ単独または２種以上を組合わせて用いられる。
ロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール
類、トリエタノールアミンなどのアミン類、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン酸な
どの高級脂肪酸類、カーボンブラック、グラファイトなどの炭素材料などが挙げられ、こ
れらはそれぞれ単独または２種以上を組合わせて用いられる。
添加剤を用いる場合、その合計使用量は、原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ
源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末との合計
使用量１００質量部あたり通常０．１質量部〜１０質量部、好ましくは０．５質量部〜５
質量部、さらに好ましくは０．７５質量部〜２質量部である。
源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末との合計
使用量１００質量部あたり通常０．１質量部〜１０質量部、好ましくは０．５質量部〜５
質量部、さらに好ましくは０．７５質量部〜２質量部である。
かくして乾式で粉砕することにより、前駆体混合物を得るが、本発明の製造方法では、か
かる前駆体混合物を焼成することにより、目的のチタン酸アルミニウムセラミックスを得
る。
かる前駆体混合物を焼成することにより、目的のチタン酸アルミニウムセラミックスを得
る。
焼成温度は通常１３００℃以上、好ましくは１４００℃以上であり、得られるチタン酸ア
ルミニウムマグネシウムが解砕し易いものである点で、通常１６００℃以下、好ましくは
１５５０℃以下である。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではなく、通常は
２℃／時間〜５００℃／時間である。焼成温度まで昇温する途中では、一定温度に保持す
る過程を設けてもよい。
ルミニウムマグネシウムが解砕し易いものである点で、通常１６００℃以下、好ましくは
１５５０℃以下である。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではなく、通常は
２℃／時間〜５００℃／時間である。焼成温度まで昇温する途中では、一定温度に保持す
る過程を設けてもよい。
焼成は通常、大気中で行われるが、用いる原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ
源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末の種類や
使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、
一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また雰囲気中の
水蒸気分圧を低くして焼成してもよい。
源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末の種類や
使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、
一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また雰囲気中の
水蒸気分圧を低くして焼成してもよい。
焼成は通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シ
ャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行われ
る。焼成は回分式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。また静置式で行ってもよい
し、流動式で行ってもよい。
ャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行われ
る。焼成は回分式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。また静置式で行ってもよい
し、流動式で行ってもよい。
焼成に要する時間は、前駆体混合物がチタン酸アルミニウムセラミックスに遷移するに十
分な時間であればよく、前駆体混合物の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などに
より異なるが、通常は１０分〜２４時間である。
分な時間であればよく、前駆体混合物の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などに
より異なるが、通常は１０分〜２４時間である。
前駆体混合物は、通常、粉末状のままで焼成されるが、成形して成形体として焼成されて
もよい。成形に用いる成形機としては、一軸押出成形機、一軸プレス機、打錠機、造粒機
などが挙げられる。
もよい。成形に用いる成形機としては、一軸押出成形機、一軸プレス機、打錠機、造粒機
などが挙げられる。
一軸押出成形機を用いる際には、前駆体混合物に造孔剤、バインダー、潤滑剤や可塑剤、
分散剤、溶媒などの添加剤を添加して成形することができる。
分散剤、溶媒などの添加剤を添加して成形することができる。
造孔剤としては、例えばグラファイト等の炭素材、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
メタクリル酸メチル等の樹脂類、でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物系材
料、氷またはドライアイス等などが挙げられる。
メタクリル酸メチル等の樹脂類、でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物系材
料、氷またはドライアイス等などが挙げられる。
バインダーとしては、例えばメチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ナトリ
ウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類、ポリビニルアルコールなどのア
ルコール類、リグニンスルホン酸塩などの塩、パラフィンワックス、マイクロクリスタリ
ンワックス等のワックス、ＥＶＡ、ポリエチレン、ポリスチレン、液晶ポリマー、エンジ
ニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂などが挙げられる。なお、これらのバインダーには、造孔剤を兼ねるものがある。このような造孔剤を兼ねるバインダーは、成形時には粒子同士を接着して成形体を保形させるバインダーとして機能し、その後の焼成時にそれ自身が燃焼して空孔を形成させる造孔剤として機能するものであり、具体的にはポリエチレンなどが該当する場合がある。
ウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類、ポリビニルアルコールなどのア
ルコール類、リグニンスルホン酸塩などの塩、パラフィンワックス、マイクロクリスタリ
ンワックス等のワックス、ＥＶＡ、ポリエチレン、ポリスチレン、液晶ポリマー、エンジ
ニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂などが挙げられる。なお、これらのバインダーには、造孔剤を兼ねるものがある。このような造孔剤を兼ねるバインダーは、成形時には粒子同士を接着して成形体を保形させるバインダーとして機能し、その後の焼成時にそれ自身が燃焼して空孔を形成させる造孔剤として機能するものであり、具体的にはポリエチレンなどが該当する場合がある。
潤滑剤としては、例えばグリセリンなどのアルコール系潤滑剤、カプリル酸、ラウリン酸
、パルミチン酸、アラギン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸、ステアリン
酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。かかる潤滑剤は通常、可塑剤として
も機能する。
、パルミチン酸、アラギン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸、ステアリン
酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。かかる潤滑剤は通常、可塑剤として
も機能する。
溶媒は通常イオン交換水の他、メタノール、エタノールなどのアルコール類が用いられる
。
。
かくして焼成物として目的のチタン酸アルミニウムセラミックスを得ることができ、これ
は通常、塊状であるが、塊状のチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することにより
、チタン酸アルミニウムセラミックス粉末を得ることができる。解砕は、例えば手解砕、
乳鉢、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、媒体撹拌ミル、ピンミル、ジェットミル、ハン
マーミル、ロールミルなどの通常の解砕機を用いて行うことができる。解砕により得られ
たチタン酸アルミニウムセラミックス粉末は、通常の方法で分級してもよい。
は通常、塊状であるが、塊状のチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することにより
、チタン酸アルミニウムセラミックス粉末を得ることができる。解砕は、例えば手解砕、
乳鉢、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、媒体撹拌ミル、ピンミル、ジェットミル、ハン
マーミル、ロールミルなどの通常の解砕機を用いて行うことができる。解砕により得られ
たチタン酸アルミニウムセラミックス粉末は、通常の方法で分級してもよい。
かくして得られるチタン酸アルミニウムセラミックス粉末は、概ね球形をしているので、
これを取扱う際に、取扱容器などを磨耗させることがない。
これを取扱う際に、取扱容器などを磨耗させることがない。
得られたチタン酸アルミニウムセラミックスは、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
かくして得られるチタン酸アルミニウムセラミックス粉末を成形し、焼成することで、チ
タン酸アルミニウムセラミックス成形体を得ることができる。かかる成形体としては、例
えばルツボ、セッター、コウ鉢、炉材などの焼成炉用冶具、ディーゼルエンジン、ガソリ
ンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルターや、触媒担体、
ビールなどの飲食物の濾過に用いる濾過フィルター、石油精製時に生じるガス成分、例え
ば一酸化炭素、二酸化炭素などや、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過
フィルターなどのセラミックスフィルター、基板、コンデンサーなどの電子部品などが挙
げられる。
タン酸アルミニウムセラミックス成形体を得ることができる。かかる成形体としては、例
えばルツボ、セッター、コウ鉢、炉材などの焼成炉用冶具、ディーゼルエンジン、ガソリ
ンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルターや、触媒担体、
ビールなどの飲食物の濾過に用いる濾過フィルター、石油精製時に生じるガス成分、例え
ば一酸化炭素、二酸化炭素などや、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過
フィルターなどのセラミックスフィルター、基板、コンデンサーなどの電子部品などが挙
げられる。
得られたチタン酸アルミニウムセラミックス成形体は、必要により研作加工などを行って形状を整えてもよい。また、得られたチタン酸アルミニウムセラミックス成形体は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定さ
れるものではない。
れるものではない。
なお、各実施例で得たチタン酸アルミニウムのチタン酸アルミニウム化率〔ＡＴ化率〕は
、粉末Ｘ線回折スペクトルにおける２θ＝２７．４°の位置に現れるピーク〔チタニア・
ルチル相（１１０）面〕の積分強度(ＩT)と、２θ＝３３．７°の位置に現れるピーク〔
チタン酸アルミニウム相（２３０）面またはチタン酸アルミニウムマグネシウム相（２３
０）面〕の積分強度〔ＩAT〕と
から、式（１）
により算出した。
チタン酸アルミニウムの形状は、走査型電子顕微鏡〔ＳＥＭ〕により観察して判定した。
、粉末Ｘ線回折スペクトルにおける２θ＝２７．４°の位置に現れるピーク〔チタニア・
ルチル相（１１０）面〕の積分強度(ＩT)と、２θ＝３３．７°の位置に現れるピーク〔
チタン酸アルミニウム相（２３０）面またはチタン酸アルミニウムマグネシウム相（２３
０）面〕の積分強度〔ＩAT〕と
から、式（１）
チタン酸アルミニウムの形状は、走査型電子顕微鏡〔ＳＥＭ〕により観察して判定した。
実施例１
酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ−９００」〕１９．６ｇ、αアルミナ粉末〔住友化
学(株)製、「ＡＥＳ−１２」〕２７．０ｇ、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「金
星」〕１．６ｇおよび粉末状長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ−３
００」〕１．８ｇを、アルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器
〔内容積３．３Ｌ〕に投入した。これら酸化チタン粉末、αアルミナ粉末および長石の混
合物の合計容積は約５０ｃｍ3であった。その後、粉砕容器を振動ミルにより振幅５．４
ｍｍ、振動数１７６０回／分〔加速度１０Ｇ相当〕、動力５．４ｋＷにて２分間振動させ
ることにより粉砕容器内の混合物を粉砕し、前駆体混合物を得た。この前駆体混合物のう
ち５ｇをアルミナ製ルツボに入れ、大気中、箱型電気炉により昇温速度３００℃／時間で
１４５０℃まで昇温し、同温度を４時間保持することにより焼成した。その後、室温まで
放冷して、焼成物を得た。この焼成物を乳鉢にて解砕して粉末を得た。粉末Ｘ線回折法に
より、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、チタン酸アルミニウムマグ
ネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めたところ、１００％であった
。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を構成する粒子の殆どが概ね
球形であった。
酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ−９００」〕１９．６ｇ、αアルミナ粉末〔住友化
学(株)製、「ＡＥＳ−１２」〕２７．０ｇ、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「金
星」〕１．６ｇおよび粉末状長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ−３
００」〕１．８ｇを、アルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器
〔内容積３．３Ｌ〕に投入した。これら酸化チタン粉末、αアルミナ粉末および長石の混
合物の合計容積は約５０ｃｍ3であった。その後、粉砕容器を振動ミルにより振幅５．４
ｍｍ、振動数１７６０回／分〔加速度１０Ｇ相当〕、動力５．４ｋＷにて２分間振動させ
ることにより粉砕容器内の混合物を粉砕し、前駆体混合物を得た。この前駆体混合物のう
ち５ｇをアルミナ製ルツボに入れ、大気中、箱型電気炉により昇温速度３００℃／時間で
１４５０℃まで昇温し、同温度を４時間保持することにより焼成した。その後、室温まで
放冷して、焼成物を得た。この焼成物を乳鉢にて解砕して粉末を得た。粉末Ｘ線回折法に
より、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、チタン酸アルミニウムマグ
ネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めたところ、１００％であった
。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を構成する粒子の殆どが概ね
球形であった。
比較例１
実施例１で用いたと同じ酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ−９００」〕、αアルミナ
粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ−１２」〕、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「
金星」〕および長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ−３００」〕をそ
れぞれ実施例１と同じ量だけ秤量し、ポリ袋中で混合して前駆体混合物を得た。この前駆
体混合物を粉砕することなく５ｇを秤取し、実施例１と同様にして焼成し、解砕して、粉
末を得た。この粉末の粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末を同定したところ、チタン酸ア
ルミニウムマグネシウム、チタニア（ルチル型）の回折ピークが確認できた。この粉末の
ＡＴ化率は５０％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、殆どの
粒子が不定形状であった。
実施例１で用いたと同じ酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ−９００」〕、αアルミナ
粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ−１２」〕、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「
金星」〕および長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ−３００」〕をそ
れぞれ実施例１と同じ量だけ秤量し、ポリ袋中で混合して前駆体混合物を得た。この前駆
体混合物を粉砕することなく５ｇを秤取し、実施例１と同様にして焼成し、解砕して、粉
末を得た。この粉末の粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末を同定したところ、チタン酸ア
ルミニウムマグネシウム、チタニア（ルチル型）の回折ピークが確認できた。この粉末の
ＡＴ化率は５０％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、殆どの
粒子が不定形状であった。
実施例２
酸化チタン粉末〔Ｒ−９００〕の使用量を２３．０ｇとし、αアルミナ粉末〔ＡＥＳ−１
２〕の使用量を１９．６ｇとし、炭酸マグネシウム粉末〔金星〕の使用量を４．０ｇとし
、長石〔ＳＳ−３００〕の使用量を３．３ｇとした以外は実施例１と同様に操作して焼成
物を得、粉末を得た。得られた粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムのＸ線回折ピ
ークを示し、そのＡＴ化率は１００％であった。また、この粉末は、粉末を構成する粒子
の殆どが概ね球形であった。
酸化チタン粉末〔Ｒ−９００〕の使用量を２３．０ｇとし、αアルミナ粉末〔ＡＥＳ−１
２〕の使用量を１９．６ｇとし、炭酸マグネシウム粉末〔金星〕の使用量を４．０ｇとし
、長石〔ＳＳ−３００〕の使用量を３．３ｇとした以外は実施例１と同様に操作して焼成
物を得、粉末を得た。得られた粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムのＸ線回折ピ
ークを示し、そのＡＴ化率は１００％であった。また、この粉末は、粉末を構成する粒子
の殆どが概ね球形であった。
実施例３
酸化チタン粉末〔Ｒ−９００〕２０．０ｇ、αアルミナ粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ
−１２」〕２７．４ｇ、マグネシア粉末〔宇部マテリアル(株)製、「ＵＣ−９５Ｍ」〕０
．８ｇおよびガラスフリット〔タカラスタンダード(株)製、「ＣＫ５４３１Ｍ２」〕１．
８ｇをアルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器〔内容積３．３
Ｌ〕に投入し、その後、実施例１と同様に操作して前駆体混合物を得、焼成物を得、粉末
を得た。粉末Ｘ線回折法により、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、
チタン酸アルミニウムマグネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めた
ところ、１００％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を
構成する粒子の殆どが概ね球形であった。
酸化チタン粉末〔Ｒ−９００〕２０．０ｇ、αアルミナ粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ
−１２」〕２７．４ｇ、マグネシア粉末〔宇部マテリアル(株)製、「ＵＣ−９５Ｍ」〕０
．８ｇおよびガラスフリット〔タカラスタンダード(株)製、「ＣＫ５４３１Ｍ２」〕１．
８ｇをアルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器〔内容積３．３
Ｌ〕に投入し、その後、実施例１と同様に操作して前駆体混合物を得、焼成物を得、粉末
を得た。粉末Ｘ線回折法により、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、
チタン酸アルミニウムマグネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めた
ところ、１００％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を
構成する粒子の殆どが概ね球形であった。
Claims (7)
- チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混合物を焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法。
- チタニア源粉末およびアルミナ源粉末をマグネシア源粉末と共に混合する請求項１に記載の製造方法。
- チタニア源粉末およびアルミナ源粉末をシリカ源粉末と共に混合する請求項１または請求項２に記載の製造方法。
- シリカ源粉末が、長石またはガラスフリットの粉末である請求項３に記載の製造方法。
- 振動ミルにより粉砕する請求項１〜請求項４のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項１〜請求項５のいずれかに記載の製造方法によりチタン酸アルミニウムセラミックスを得、得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックス粉末の製造方法。
- チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を含み、焼成されることによりチタン酸アルミニムセラミックスに導かれる前駆体混合物を製造する方法であり、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕することを特徴とする前記前駆体混合物の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2008310785A JP2010100510A (ja) | 2008-01-07 | 2008-12-05 | チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008000310 | 2008-01-07 | ||
| JP2008148909 | 2008-06-06 | ||
| JP2008249970 | 2008-09-29 | ||
| JP2008310785A JP2010100510A (ja) | 2008-01-07 | 2008-12-05 | チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=40853036
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- 2009-01-05 TW TW098100040A patent/TW200948745A/zh unknown
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