JP2828986B2 - セラミックス焼結体 - Google Patents

セラミックス焼結体

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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、高融点と低熱膨脹性を有し、かつ熱履歴に
よる寸法変化が小さく強度の優れたセラミックス焼結体
に関する。
（従来の技術） チタン酸アルミニウムは、高融点を有しかつ低熱膨脹
性を示す特異なセラミックスとして、実用化が試みられ
ている。しかしながら、緻密な焼結体を得ることが困難
であって機械的強度が小さいとともに、1250℃以下で加
熱すると熱分解を起こすなどの熱的に不安定な難点があ
る。また、焼結体の熱膨張、収縮には熱履歴があり、加
熱、冷却を繰り返すと強度が大巾に劣化することがあっ
た。
この熱履歴は、チタン酸アルミニウムの結晶が異方性
の熱膨脹特性を有することによるものであり、熱履歴に
よって加熱後の冷却の際焼結体に微少な亀裂を生じ焼結
体の強度を劣化させるものと考えられている。この冷却
時の亀裂発生は、セラミックス焼結後の加熱冷却の際そ
の都度発生するため、特に繰返しの熱履歴を必要とする
場合は強度の劣化あるいは寸法安定性が問題となってい
た。
このようなチタン酸アルミニウムの難点を改善するた
めに、種々の添加成分を含有させることが試みられてい
る。例えば特公昭56−7996号公報には、チタン酸アルミ
ニウムに対してケイ素、ジルコニウムの少なくとも１種
をSiO2、ZrO2に換算して0.05〜10.0重量％含有してなる
低熱膨張セラミックスが開示されている。このセラミッ
クスは、ケイ素、ジルコニウムを所定量含むことによ
り、結晶の粒子成長を制御し、熱的に安定でかつ熱履歴
に伴う強度劣化が少ないとされている。
また日本化学会誌（1981年NO.10）1647頁〜1655頁に
は、「チタン酸アルミニウム焼結体の諸性質におよぼす
添加剤の影響」と題して種々の添加剤の効果が報告され
ている。この報告では、添加剤を配合することによって
チタン酸アルミニウム結晶の成長を抑え、同時に焼結を
促進し、見かけ上の低熱膨脹性を保ちながら機械的強度
を高め、低温度域での分解性を改良することを試みた結
果が述べられている。添加剤としてLi2O、B2O3、SiO2、
MgO、Cr2O3、Fe2O3、ZrO2が選ばれ、これらの添加剤の
効果が考察にまとめられている。すなわち、MgO、Fe
2O3、ZrO2は焼結体の密度を増加する効果を与えたが、C
r2O3は必ずしも密度を増加させなかった。またLi2O、B2
O3は緻密化促進効果を示さなかったが、SiO2は焼結促進
効果を示したとされている。
さらに、特公昭63−32155号公報には、化学組成がAl2
O350〜60重量％、TiO240〜45重量％、カオリン（SiO2相
当）２〜５重量％およびケイ酸マグネシウム0.1〜１重
量％であり、かつ粒度が0.6μｍ以下の原料を焼成して
なるセラミック材料を用いた金属との複合体が開示され
ている。この発明はSiO2およびMgO含有添加剤の組み合
わせ使用によりチタン酸アルミニウムの熱的および機械
的性質を改善するものとされている。
（発明が解決しようとする課題） このようなセラミックス焼結体は、各々チタン酸アル
ミニウムの特性を改善するものであるが、実用に供する
には、強度、熱履歴等の熱的特性の面でまだ改善すべき
点が残されていた。例えば、前記の特公昭62−32155号
の焼結助剤の組合わせは好ましいものであるが、発明者
によれば特公昭62−32155号に示された出発原料の態様
および添加量で十分な強度、熱膨脹特性を均一に得るこ
とはなかなか難しいことであった。
本発明は上記の問題点を考慮してなされたもので、チ
タン酸アルミニウムが有する高融点、低熱膨脹性を損な
うことなく、高強度を有し繰返しの熱履歴に対して機械
的強度の劣化が少ないチタン酸アルミニウムセラミック
ス焼結体を提供することを目的とする。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段および作用） 本発明は、酸化マグネシウム（MgO）１〜10重量％、
酸化珪素（SiO2）0.5〜10重量％を含み残部が実質的に
平均粒径2.55〜4.29μｍのチタン酸アルミニウムでなる
ものを焼結してなることを特徴とするセラミックス焼結
体である。
発明者は、チタン酸アルミニウムの焼結助剤について
研究を重ねMgOとSiO2を各々所定量添加してなるものを
焼結して得られるセラミックス焼結体が、極めて優れた
特性を有することを見出だした。MgOは、焼結体の強度
を向上させるが、それのみでは同時に焼結体の熱膨脹率
を大きくする。SiO2をMgOとともに添加することにより
焼結体強度の向上と低熱膨脹性を得ることができる。Mg
Oは１重量％を超える添加で効果が顕著であり、SiO2は
0.5重量％以上の添加で効果が大きい。また各々添加効
果は10重量％までの範囲が好ましい。特に各々好ましい
範囲は１〜６重量％である。
これらの焼結助剤は、酸化アルミニウム（Al2O3）と
酸化チタン（TiO2）とを所定の比率で混合したものを仮
焼した後粉砕して得られるチタン酸アルミニウム原料粉
末に添加する。Al2O3とTiO2との比率は、モル比で（1.
3:0.7）〜（0.8:1.2）の範囲が好ましい。また、チタン
酸アルミニウム原料粉末の平均粒径は2.55〜4.29μｍで
ある。粉末があまり細かいと均一な混合が困難となる。
（実施例） 実施例１ Al2O3とTiO2とのモル比が、1.1:0.9でなり平均粒径が
2.55μｍであるチタン酸アルミニウム（Al2TiO5）原料
に、MgO2重量％およびSiO21重量％を配合し、成形圧100
0kg/cm2で成形した後1500℃で２時間焼成した。得られ
た試料（試料No.1）について熱膨脹率、熱履歴の巾およ
び強度を測定し、測定結果を第１表に示した。
なお熱履歴の巾は、20℃から1000℃を昇降温させた時
の試料の最大長さを1max、最小長さを1min、もとの試料
の長さを1oとしたときの（1max−1min）/1oを％表示で
示したものである。また焼結助剤の量を変えて前記と同
じ様にして得た試料の特性を併せて第１表に示す。
第１表より明らかなように、本発明の実施例（試料N
o.1〜４）は、比較例（試料No.5）に比較して曲げ強度
が大きくかつ熱履歴の巾は小さい。
実施例２ Al2O3とTiO2とのモル比が、1.1:0.9であるチタン酸ア
ルミニウム（Al2TiO5）原料の粉砕時間を調整して平均
粒径を異ならせかつ焼結助剤MgOおよびSiO2の配合量を
変えて、各々成形圧1000kg/cm2で成形した後1500℃で２
時間焼成した。得られた試料について３点曲げ強度およ
び熱膨脹率（20−1000℃）、熱履歴の巾を測定した。そ
の結果を第２表〜第４表に示した。
第２表より明らかなように本発明の実施例（試料No.1
7〜26）は、強度が大きく特にチタン酸アルミニウム原
料の平均粒径が７μｍ以下のものは優れた強度特性を有
する。
また、本発明の実施例のものは、第３表および第４表
に示すように熱膨脹率、熱履歴の巾も小さくチタン酸ア
ルミニウムの優れた特徴を有している。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によればチタン酸アルミ
ニウムが有する高融点、低熱膨脹性を損なうことなく、
高強度を有し繰返しの熱履歴の巾も少ないチタン酸アル
ミニウムセラミックス焼結体を得ることができる。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】酸化マグネシウム１〜10重量％、酸化珪素
    0.5〜10重量％を含み残部が実質的に平均粒径2.55〜4.2
    9μｍのチタン酸アルミニウムでなるものを焼結してな
    ることを特徴とするセラミックス焼結体。
  2. 【請求項２】チタン酸アルミニウムは、酸化アルミニウ
    ムと酸化チタンの混合物であり、その混合比はモル比で
    （1.3:0.7）〜（0.8:1.2）である請求項１記載のセラミ
    ックス焼結体。
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