KR910002577B1 - 티탄산 알루미늄 세라믹 소결체 - Google Patents

티탄산 알루미늄 세라믹 소결체 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

티탄산 알루미늄 세라믹 소결체
본 발명은 강도가 우수하고, 열처리시에 발생하는 구조의 변화가 거의 없으며, 융점이 높고, 열팽창이 낮은 세라믹 소결체에 관한 것으로서, 특히 본 발명은 내연기관의 포트라이너(portliner)와 같은 구조적 용도로 쓰이는 티탄산 알루미늄 세라믹 소결체에 관한 것이다.
티탄산 알루미늄은 융점이 높고 열팽창이 낮은 특이한 세라믹이다.
위의 특성 때문에 그것을 실질적으로 이용하고자하는 시도가 있었다.
그러나 미세한 소결체를 얻기가 힘들기 때문에 기계적인 강도가 낮고, 1250℃까지 가열된 경우 티탄산 알루미늄이 열균열(thermal cracking) 현상을 일으키므로 열에 대하여 불안정하다는 것이 해결되어져야 할문제이다.
또한 소결체의 팽창과 수축은 열처리 과정에 의하여 영향을 받고 그 강도는 반복되는 가열과 냉각에 의하여 감소된다.
열처리효과는 티탄산 알루미늄 결정이 이방성 열팽창성을 가지고, 열처리에 의하여 소결체내에 미세한 균열이 생성되는 결과로 인한 것이다.
냉각시의 균열의 형성은 세라믹 소결체가 소결후에 가열 또는 냉각되어질때는 언제나 일어난다. 그것은 특히 소결체가 순환식 열처리를 받았을 경우에 강도의 감소와 구조적인 안정성의 문제를 일으킨다. 티탄산알루미늄의 이러한 문제점을 개랑하기 위하여 여러가지 첨가제가 도입되었다.
예를들어 일본 특공소 56-7996호 공보에 티탄산 알루미늄에 대하여 SiO2와 ZrO2로 계산된 실리콘 또는 질코늄중의 적어도 하나를 0.05-10.0중량% 함유한 세라믹은 열팽창이 적다는 것이 발표되었다.
이 세라믹에 실리콘 또는 질코늄을 규정된 양만큼 도입함으로써 결정립 성장이 조절되고 그결과 열에 안정하고, 열처리 과정후에도 강도가 거의 나빠지지 않는 세라믹이 생성된다는 것이 주장되었다.
일본 화학회지(1981년 제10권) 1647-1655페이지에 "티탄산 알루미늄 소결체의 성질에 대한 첨가제의 영향"이라는 제목하에 여러가지 첨가제의 영향에 대해 보고되어 있다.
이 보고서는 티탄산 알루미늄 결정의 성장을 억제하기 위하여 낮은 온도범위에서 첨가제내에 혼합함으로써 균열 저항을 개선시키고자 하는 시도의 결과를 나타내며, 반면에 이는 주조를 촉진시키고 기계적 강도를 증가시키고 열팽창을 적은 상태로 유지시킨다.
조사된 첨가제들은 Li2O, B2O3, SiO2, MgO, Cr2O3, Fe2O3, 및 ZrO2이다. 이들 첨가제의 효과가 조사되었고 요약되었다.
MgO, Fe2O3, 및 ZrO2는 소결체의 밀도를 증가시키는 효과를 가지는 반면 Cr2O3의 경우에는 반드시 밀도를 증가시키지는 않는다. 또한 Li2O와 B2O3의 경우에는 증가된 입도를 촉진시키나 SiO2는 주조 촉진효과를 갖는다.
더우기 일본 특공소 62-32155 공보에는 입자크기가 0.6미크론 미만이고 A12O3를 50-60중량%, TiO2를 40-45중량%, Al2O3, 2SiO2에 해당하는 카올린을 2-5중량%, 규산 마그네슘을 0.1-1중량% 함유하는 화학 조성으로 이루어진 원료물질을 소결함으로써 얻어지는 세라믹 물질에 금속을 결합시킨 복합물질에 대해 보고되어 있다.
위의 특허는 티탄산 알루미늄의 열 및 기계적 성질이 첨가제를 함유한 규산 알루미늄과 규산 마그네슘과의 결합을 이용함으으써 개선될 수 있다.
그러한 세라믹 소결체일지라도 실질적인 사용을 위하여는 티탄산 알루미늄의 여러가지 성질이 개선되어야 하는데 티탄산 알루미늄 세라믹은 강도 및 열에 의한 길이의 변화와 같은 성질에서 보다 개선될 것이 요구된다.
예를들어 상기의 일본 특공소 62-32155 공보의 소결보조제의 결합이 바람직하게 여겨진다.
일본 특공소 62-32155호에 기재된 출발물질의 형태와 첨가제의 양으로 일정하고 만족스런 강도와 열팽창특성을 갖는 세라믹체를 제조하는 것은 매우 어렵다는 것을 경험에 의해 알 수 있다.
본 발명의 목적은 강도가 우수한 티탄산 알루미늄 세라믹 소결체를 제조하는 것이며, 이는 티탄산 알루미늄의 특성인 고융점과 낮은 열팽창성을 손상시키지 않고 순환 열처리과정에 의해 수반되는 기계적 강도의 저하가 약간 나타나는 것을 특징으로 한다.
강도와 관련하여 3점굽힘강도의 값은 2.5kg/m㎡ 이상인 것이 바람직하며,
3.0kg/m㎡ 이상이면 더욱 바람직하고, 3.5kg/m㎡ 이상인 경우 가장 바람직하다.
영률(Young's Modulus)의 값은 1600kg/m㎡ 이상인 것이 바람직하며 2000
kg/m㎡ 이상이면 더욱 바람직하다.
순환 열처리시의 열에 의한 길이의 변화에 관하여, 길이에 있어서의 열변화치는 0.33% 미만이 바람직하며, 0.25% 미만인 경우 가장 바람직하다.
이러한 목적들은 산화 마그네슘(MgO)을 1-10중량%, 산화 실리콘(SiO2)을 0.5-10중량%, 나머지가 티탄산 알루미늄인 조성물을 소결함으로써 세라믹 소결체를 제조하는 것에 의해 이루어진다.
티탄산 알루미늄의 소결 보조제를 반복 연구한 결과 발명가들은 각기 위의 규정된 양의 산화 마그네슘과 산화 실리콘이 첨가된 티탄산 알루미늄을 소결함으로써 얻어진 세라믹 소결체가 우수한 성질을 가진다는 것을 발견했다.
산화 마그네슘을 첨가함으로써 소결체의 강도가 증가된다. 그러나 만약 산화 마그네슘 한가지만이 첨가된다면, 이때에는 소결체의 열팽창율도 동시에 증가될 것이다.
소결체의 강도에 있어서의 상당한 증가와 낮은 열팽창은 산화실리콘이 0.5중량% 이상 첨가되었을때 얻어진다. 첨가의 효과에 대하여는 10중량% 이상이 바람직하다.
위의 두가지 모두에 대하여 특히 바람직한 범위는 1-6중량%이다.
규정된 비율의 산화 알루미늄(A12O3)과 산화 티타늄(TiO2)의 혼합물을 하소하고, 다시 연마함으로써 제조되는 티탄산 알루미늄 원료분말에 소결보조제가 첨가된다. 산화 알루미늄과 산화실리콘의 몰비는 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2의 범위가 바람직하다.
또한 티탄산 알루미늄 원료물질 분말의 평균입자 직경은 0.6-7미크론인 것이 바람직하다. 분말이 너무 미세한 경우에는 균열한 혼합물을 얻는것이 힘들다.
실시예 1-6
산화 티타늄(TiO2)에 대한 산화알루미늄(Al2O3)의 몰비가 1.1 : 0.9이고 평균입자 크기가 2.55미크론인티탄산 알루미늄(A12TiO5) 원료물질과 산화 마그네슘 2중량%와 산화실리콘 1중량%를 혼합시켰다.
혼합물은 1,000kg/㎠의 형성 압력으로 형성되었고, 1500℃에서 2시간동안 소결되었다. 열팽창율, 길이에 있어서의 열변화와 강도가 시료번호 1번인 결과시료에 대하여 측정되었다.
소결보조제의 양이 다른, 비슷한 방법으로 얻어진 대응하는 특성을 지닌 시료들의 측정치가 표 1에 나타나 있다. "길이에 있어서의 열변화"는(lmax-lmin)/10로 정의되며, 여기에서 샘플의 원길이는 10. 20℃-1,OOO℃로 가열되었을 때의 최대길이는 lmax, 최소 길이는 1min로 백분율로 표시된다.
[표 1]
Figure kpo00001
표 1에서 보는 바와같이 본 발명의 실시예(시료번호 1-4)의 경우에 있어서는 비교실시예(시료번호 5-6)의 경우에 비하여 굽힘강도와 영률이 크고 길이의 열변화는 작다는 것이 알려졌다.
실시예 7-22
원료물질을 연마하는 시간을 변화시킴으로써 얻어지는 평균입자 크기가 다르고, Al2O3: TiO2의 몰비가 l.1 : 0.9인 티탄산 알루미늄 원료물질(A12TiO5)을 사용하고, 소결보조제인 MgO와 SiO2의 혼합량을 변화시키고, 각각의 경우 형성 압력을 1,OOOkg/㎠로 하고, 15OO℃의 온도에서 2시간동안 소결과정이 진행되었다.
3점 굽힘강도, 열팽창율(20-1000℃), 길이의 열변화 그리고 영률이 측정되었다. 그 결과가 표 2-5에 나타나 있다.
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004
[표 5]
Figure kpo00005
표 2와 표 5에 명백히 나타난 바와같이 본 발명의 구체적 실시(시료번호 13-22)의 경우에는 강도, 영률이 높고 특히 티탄산 알루미늄 원료물질의 평균 입자크기가 7미크론 미만인 실시예에 있어서는 강도와 영률이 매우 높은 특성을 나타내었다.
또한 표 3과 표 4에 나타난 바와같이 본 발명의 실시예에 있어서 티탄산 알루미늄은 낮은 열팽창율과 길이의 열변화가 매우 적은 우수한 특성을 나타내었다.
그러므로 상술한 대로 본 발명에 의하여 순한 열처리과정을 발을때 티탄산 알루미늄의 장점인 고융점과 낮은 열팽창을 손상시키지 않고, 강도가 크고 길이의 열변화가 작은 티탄산 알루미늄 세라믹 소결체가 제조 될 수 있다.
상술한 설명과 실시예들은 단순히 본 발명을 설명하기 위함으로 그 한계를 제한하고자 하는 것은 아니다. 그러므로 본 발명의 요지와 내용을 구체화시킨 실시예를 변경시키는 것은 본 기술분야에 통상의 지식을 가진자에게 가능한 것이므로 본 발명의 범위는 단순히 특허청구의 범위 및 그와 동등한 것에 국한되는 것은아니다.

Claims (20)

  1. 산화마그네슘을 1-10중량%, 산화실리콘을 0.5-10중량%, 나머지가 실질적으로 티탄산 알루미늄으로 구성된 조성물을 소결함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 영률이 1,600kg/m㎡ 이상인 세라믹 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 8㎛ 이하인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 0.6㎛-8㎛인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 7㎛ 이하인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 0.6㎛-7㎛인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  6. 제1항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 Al2O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화 알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  7. 제2항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  8. 제3항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  9. 제4항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  10. 제5항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  11. 제1항에 있어서, 상기 소결체의 영률이 2,000kg/m㎡보다 큰것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  12. 제11항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 8㎛ 이하인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세락믹 소결체.
  13. 제11항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 0.6㎛-8㎛인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  14. 제11항에 있어서 상기 소결체가 평균입자 직경이 7㎛ 이하인 원료물질 분말로부터 형상되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  15. 제11항에 있어서, 상기 소결체가 평균입자 직경이 0.6-7㎛인 원료물질 분말로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  16. 제11항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  17. 제12항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  18. 제13항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  19. 제14항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
  20. 제15항에 있어서, 티탄산 알루미늄이 A12O3: TiO2의 몰비가 1.3 : 0.7-0.8 : 1.2인 산화알루미늄과 산화티타늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
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