JPH0761862A - アルミニウムチタネート焼結体およびその製造方法 - Google Patents
アルミニウムチタネート焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0761862A JPH0761862A JP5206652A JP20665293A JPH0761862A JP H0761862 A JPH0761862 A JP H0761862A JP 5206652 A JP5206652 A JP 5206652A JP 20665293 A JP20665293 A JP 20665293A JP H0761862 A JPH0761862 A JP H0761862A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長期に亘って耐熱強度、耐熱衝撃性および低
熱膨脹係数を保持することのできるシリンダヘッド用ア
ルミニウムチタネート焼結体製ライナを提供する。 【構成】 原料粉末として、ＴｉＯ2 粉末およびＡｌ2
Ｏ3 粉末よりなる混合粉末に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末と、Ｓｉ
Ｏ2 粉末と、ＭｇＯ粉末、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末およびＣｅＯ
2 粉末の三種から選択される少なくとも一種の粉末とを
添加したものを用いる。ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2
Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂは０．６≦Ａ／
Ｂ≦１．４に設定される。各粉末の添加量において、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 粉末は１〜６重量％に、ＳｉＯ2 粉末は２．２
〜４．５重量％に、ＭｇＯ粉末は０．２〜３．９重量％
に、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末は０．１〜３．９重量％に、ＣｅＯ
2 粉末は０．４〜５．７重量％にそれぞれ設定される。
ライナ９における結晶粒の粒径は５μｍ以下に設定さ
れ、また結晶粒は不規則に配列している。
熱膨脹係数を保持することのできるシリンダヘッド用ア
ルミニウムチタネート焼結体製ライナを提供する。 【構成】 原料粉末として、ＴｉＯ2 粉末およびＡｌ2
Ｏ3 粉末よりなる混合粉末に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末と、Ｓｉ
Ｏ2 粉末と、ＭｇＯ粉末、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末およびＣｅＯ
2 粉末の三種から選択される少なくとも一種の粉末とを
添加したものを用いる。ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2
Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂは０．６≦Ａ／
Ｂ≦１．４に設定される。各粉末の添加量において、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 粉末は１〜６重量％に、ＳｉＯ2 粉末は２．２
〜４．５重量％に、ＭｇＯ粉末は０．２〜３．９重量％
に、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末は０．１〜３．９重量％に、ＣｅＯ
2 粉末は０．４〜５．７重量％にそれぞれ設定される。
ライナ９における結晶粒の粒径は５μｍ以下に設定さ
れ、また結晶粒は不規則に配列している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミニウムチタネート
焼結体およびその製造方法に関する。
焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えばエンジン用耐熱性部品をセ
ラミック焼結体より構成することが行われており、この
種セラミック材料としては、耐熱強度、耐熱衝撃性およ
び低熱膨脹係数を有するアルミニウムチタネートが用い
られている（例えば、特開昭６３−２３６７５９号公報
参照）。
ラミック焼結体より構成することが行われており、この
種セラミック材料としては、耐熱強度、耐熱衝撃性およ
び低熱膨脹係数を有するアルミニウムチタネートが用い
られている（例えば、特開昭６３−２３６７５９号公報
参照）。
【０００３】しかしながら、このアルミニウムチタネー
ト焼結体は、高温下におけるアルミニウムチタネートの
熱分解量が多く、また結晶粒が比較的大きいため、経時
的に耐熱強度および耐熱衝撃性が低下し、また熱膨脹係
数が高くなる、といった問題があった。
ト焼結体は、高温下におけるアルミニウムチタネートの
熱分解量が多く、また結晶粒が比較的大きいため、経時
的に耐熱強度および耐熱衝撃性が低下し、また熱膨脹係
数が高くなる、といった問題があった。
【０００４】そこで、アルミニウムチタネート成分にＮ
ｂ2 Ｏ5 およびＳｉＯ2 を添加して、熱安定性を改善す
るようにしたアルミニウムチタネート焼結体が提案され
ている（特開平２−２４８３６２号公報参照）。
ｂ2 Ｏ5 およびＳｉＯ2 を添加して、熱安定性を改善す
るようにしたアルミニウムチタネート焼結体が提案され
ている（特開平２−２４８３６２号公報参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】アルミニウムチタネー
トの熱分解量は９００℃前後において著しくなるが、前
記改善処理を施されたアルミニウムチタネート焼結体は
前記温度下における熱安定性が未だ十分に改善されてい
ないため、その温度下で急激な熱膨脹係数の上昇を生じ
てクラックが発生し易い等の問題のあることが判明し
た。
トの熱分解量は９００℃前後において著しくなるが、前
記改善処理を施されたアルミニウムチタネート焼結体は
前記温度下における熱安定性が未だ十分に改善されてい
ないため、その温度下で急激な熱膨脹係数の上昇を生じ
てクラックが発生し易い等の問題のあることが判明し
た。
【０００６】本発明は前記に鑑み、アルミニウムチタネ
ート成分および添加成分を特定することにより、長期に
亘って耐熱強度、耐熱衝撃性および低熱膨脹係数を保持
することのできるアルミニウムチタネート焼結体および
その製造方法を提供することを目的とする。
ート成分および添加成分を特定することにより、長期に
亘って耐熱強度、耐熱衝撃性および低熱膨脹係数を保持
することのできるアルミニウムチタネート焼結体および
その製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＴｉＯ2 をＡ
モルとし、Ａｌ2 Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／
Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．４に設定された混合粉末に、
１重量％以上、６重量％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．
２重量％以上、４．５重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、
０．２重量％以上、３．９重量％以下のＭｇＯ粉末、
０．１重量％以上、３．９重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末
および０．４重量％以上、５．７重量％以下のＣｅＯ2
粉末の三種から選択される少なくとも一種の粉末とを添
加してなる原料粉末を用いて、成形工程、それに次ぐ焼
結工程を経て得られたアルミニウムチタネート焼結体で
あって、粒径５μｍ以下の結晶粒が不規則に配列してい
ることを特徴とする。
モルとし、Ａｌ2 Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／
Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．４に設定された混合粉末に、
１重量％以上、６重量％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．
２重量％以上、４．５重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、
０．２重量％以上、３．９重量％以下のＭｇＯ粉末、
０．１重量％以上、３．９重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末
および０．４重量％以上、５．７重量％以下のＣｅＯ2
粉末の三種から選択される少なくとも一種の粉末とを添
加してなる原料粉末を用いて、成形工程、それに次ぐ焼
結工程を経て得られたアルミニウムチタネート焼結体で
あって、粒径５μｍ以下の結晶粒が不規則に配列してい
ることを特徴とする。
【０００８】本発明は、原料粉末を用いて、成形工程、
それに次ぐ焼結工程を経てアルミニウムチタネート焼結
体を製造するに当り、ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2 Ｏ
3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ
≦１．４に設定された混合粉末に、１重量％以上、６重
量％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．
５重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、０．２重量％以上、
３．９重量％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、
３．９重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％
以上、５．７重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択
される少なくとも一種の粉末とを添加してなる原料粉末
を用いることを特徴とする。
それに次ぐ焼結工程を経てアルミニウムチタネート焼結
体を製造するに当り、ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2 Ｏ
3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ
≦１．４に設定された混合粉末に、１重量％以上、６重
量％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．
５重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、０．２重量％以上、
３．９重量％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、
３．９重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％
以上、５．７重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択
される少なくとも一種の粉末とを添加してなる原料粉末
を用いることを特徴とする。
【０００９】
【実施例】図１，図２において、エンジン用シリンダヘ
ッド１は、１個の入口２および２個の出口３を有する二
股管形吸気通路４と、２個の入口５および１個の出口６
を有する二股管形排気通路７とを備え、アルミニウム合
金製シリンダヘッド本体８と、そのシリンダヘッド本体
８に鋳ぐるまれて排気通路７を形成する二股管形ライナ
９とより構成される。
ッド１は、１個の入口２および２個の出口３を有する二
股管形吸気通路４と、２個の入口５および１個の出口６
を有する二股管形排気通路７とを備え、アルミニウム合
金製シリンダヘッド本体８と、そのシリンダヘッド本体
８に鋳ぐるまれて排気通路７を形成する二股管形ライナ
９とより構成される。
【００１０】ライナ９は、本発明に係るアルミニウムチ
タネート（以下、Ａｌ2 ＴｉＯ5 と称す）焼結体であ
り、図３，図４に明示するように中空筒状ライナ本体１
０およびそのライナ本体１０から分岐する一対の筒体１
１よりなる。
タネート（以下、Ａｌ2 ＴｉＯ5 と称す）焼結体であ
り、図３，図４に明示するように中空筒状ライナ本体１
０およびそのライナ本体１０から分岐する一対の筒体１
１よりなる。
【００１１】ライナ９の製造に当っては、原料粉末調製
工程、成形工程および焼結工程が順次実施される。
工程、成形工程および焼結工程が順次実施される。
【００１２】原料粉末調製工程では、ＴｉＯ2 粉末とＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末とをボールミルにより約４時間混合してス
ラリ状物を得る、スラリ状物を乾燥する、乾燥物を粉砕
して混合粉末を得る、混合粉末に添加粉末を加えてボー
ルミルにより約４時間混合して原料粉末を得ると同時に
スラリ状にする、といった作業が行われる。
ｌ2 Ｏ3 粉末とをボールミルにより約４時間混合してス
ラリ状物を得る、スラリ状物を乾燥する、乾燥物を粉砕
して混合粉末を得る、混合粉末に添加粉末を加えてボー
ルミルにより約４時間混合して原料粉末を得ると同時に
スラリ状にする、といった作業が行われる。
【００１３】混合粉末において、ＴｉＯ2 粉末とＡｌ2
Ｏ3 粉末との配合割合は、ＴｉＯ2をＡモルとし、Ａｌ
2 Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂが０．６≦Ａ
／Ｂ≦１．４となるように設定される。
Ｏ3 粉末との配合割合は、ＴｉＯ2をＡモルとし、Ａｌ
2 Ｏ3 をＢモルとしたとき、モル比Ａ／Ｂが０．６≦Ａ
／Ｂ≦１．４となるように設定される。
【００１４】添加粉末としては、１重量％以上、６重量
％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．５
重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、その他の粉末とを併用す
る。その他の粉末としては、０．２重量％以上、３．９
重量％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、３．９重
量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％以上、
５．７重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択される
少なくとも一種の粉末が該当する。
％以下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．５
重量％以下のＳｉＯ2 粉末と、その他の粉末とを併用す
る。その他の粉末としては、０．２重量％以上、３．９
重量％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、３．９重
量％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％以上、
５．７重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択される
少なくとも一種の粉末が該当する。
【００１５】添加粉末において、Ｎｂ2 Ｏ5 は、Ａｌ2
ＴｉＯ5 の熱分解を抑制して、ライナ９の耐熱強度およ
び耐熱衝撃性を向上させ、また熱膨脹係数を低く保持す
る機能を有する。ＳｉＯ2 は、結晶粒界にガラス層を生
成してＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解を抑制すると共に結晶粒
相互間の結合力を増す機能を有するが、その熱分解抑制
作用は小さい。Ｆｅ2 Ｏ3 およびＭｇＯはＡｌ2 ＴｉＯ
5 の結晶に固溶して、その熱分解を抑制する機能を有す
る。ＣｅＯ2 は前記同様にＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解を抑
制する機能を有するが、その添加目的は、主としてＮｂ
2 Ｏ5 の機能を促進させることにある。
ＴｉＯ5 の熱分解を抑制して、ライナ９の耐熱強度およ
び耐熱衝撃性を向上させ、また熱膨脹係数を低く保持す
る機能を有する。ＳｉＯ2 は、結晶粒界にガラス層を生
成してＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解を抑制すると共に結晶粒
相互間の結合力を増す機能を有するが、その熱分解抑制
作用は小さい。Ｆｅ2 Ｏ3 およびＭｇＯはＡｌ2 ＴｉＯ
5 の結晶に固溶して、その熱分解を抑制する機能を有す
る。ＣｅＯ2 は前記同様にＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解を抑
制する機能を有するが、その添加目的は、主としてＮｂ
2 Ｏ5 の機能を促進させることにある。
【００１６】成形工程では、スリップキャスティングが
適用され、また焼結温度は１３００〜１５００℃に設定
される。
適用され、また焼結温度は１３００〜１５００℃に設定
される。
【００１７】図５〜図７は、ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 のモ
ル比Ａ／Ｂを決定するために、ライナ９に施された各種
テスト結果を示す。この場合、添加粉末としては２．５
重量％のＮｂ2 Ｏ5 粉末および３．３重量％のＳｉＯ2
粉末が用いられ、また焼結温度は１４５０℃に設定され
た。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、モル
比Ａ／Ｂの決定に当り殆ど影響を与えないので、それら
は添加粉末から除かれている。
ル比Ａ／Ｂを決定するために、ライナ９に施された各種
テスト結果を示す。この場合、添加粉末としては２．５
重量％のＮｂ2 Ｏ5 粉末および３．３重量％のＳｉＯ2
粉末が用いられ、また焼結温度は１４５０℃に設定され
た。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、モル
比Ａ／Ｂの決定に当り殆ど影響を与えないので、それら
は添加粉末から除かれている。
【００１８】図５は、モル比Ａ／Ｂと破断歪との関係を
示し、ライナ９の破断歪が３を下回る、といったように
低くなると、シリンダヘッド本体８によるライナ９の鋳
ぐるみ性が悪化する。
示し、ライナ９の破断歪が３を下回る、といったように
低くなると、シリンダヘッド本体８によるライナ９の鋳
ぐるみ性が悪化する。
【００１９】図６は、モル比Ａ／Ｂと圧縮強さとの関係
を、また図７は、モル比Ａ／Ｂと抗折強度との関係をそ
れぞれ示し、ライナ９の圧縮強さが１５kg／mm2 を下回
り、また抗折強度が１kg／mm2 を下回ると、シリンダヘ
ッド本体８からライナ９が剥離する。
を、また図７は、モル比Ａ／Ｂと抗折強度との関係をそ
れぞれ示し、ライナ９の圧縮強さが１５kg／mm2 を下回
り、また抗折強度が１kg／mm2 を下回ると、シリンダヘ
ッド本体８からライナ９が剥離する。
【００２０】これらのテスト結果において、図５の破断
歪よりモル比Ａ／Ｂの下限値がＡ／Ｂ＝０．６に決めら
れ、また図６，図７の圧縮強さおよび抗折強度よりモル
比Ａ／Ｂの上限値がＡ／Ｂ＝１．４に決められる。モル
比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．４に設定されたライナ
９において、結晶粒の粒径は２〜５μｍであり、また結
晶粒は不規則に配列していることが観察され、さらにＡ
ｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％であった。
歪よりモル比Ａ／Ｂの下限値がＡ／Ｂ＝０．６に決めら
れ、また図６，図７の圧縮強さおよび抗折強度よりモル
比Ａ／Ｂの上限値がＡ／Ｂ＝１．４に決められる。モル
比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．４に設定されたライナ
９において、結晶粒の粒径は２〜５μｍであり、また結
晶粒は不規則に配列していることが観察され、さらにＡ
ｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％であった。
【００２１】図８，図９は、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量を
決定するためにライナ９に施された二種のテスト結果を
示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比はＡ
／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは１）に、また焼結温度
は１４５０℃に、ＳｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％
にそれぞれ設定された。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およ
びＣｅＯ2 は、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量の決定に当り殆
ど影響を与えないので、それらは添加粉末から除かれて
いる。
決定するためにライナ９に施された二種のテスト結果を
示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比はＡ
／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは１）に、また焼結温度
は１４５０℃に、ＳｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％
にそれぞれ設定された。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およ
びＣｅＯ2 は、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量の決定に当り殆
ど影響を与えないので、それらは添加粉末から除かれて
いる。
【００２２】図８は、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量と抗折強
度との関係を示し、ライナ９の抗折強度が１kg／mm2 を
下回ると、シリンダヘッド本体８からライナ９が剥離す
る。
度との関係を示し、ライナ９の抗折強度が１kg／mm2 を
下回ると、シリンダヘッド本体８からライナ９が剥離す
る。
【００２３】図９は、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量と破断歪
との関係を示し、破断歪が３を下回ると、シリンダヘッ
ド本体８によるライナ９の鋳ぐるみ性が悪化する。
との関係を示し、破断歪が３を下回ると、シリンダヘッ
ド本体８によるライナ９の鋳ぐるみ性が悪化する。
【００２４】これらのテスト結果において、図８の抗折
強度よりＮｂ2 Ｏ5 粉末の添加量の下限値は１重量％と
決められ、また図９の破断歪よりＮｂ2 Ｏ5 粉末の添加
量の上限値は６重量％と決められる。図９より、Ｎｂ2
Ｏ5 粉末の添加量は、好ましくは５重量％以下である。
Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量を１重量％以上、６重量％以下
に設定されたライナ９における結晶粒の粒径は２〜５μ
ｍであり、また結晶粒は不規則に配列していることが観
察され、さらにＡｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％
であった。
強度よりＮｂ2 Ｏ5 粉末の添加量の下限値は１重量％と
決められ、また図９の破断歪よりＮｂ2 Ｏ5 粉末の添加
量の上限値は６重量％と決められる。図９より、Ｎｂ2
Ｏ5 粉末の添加量は、好ましくは５重量％以下である。
Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量を１重量％以上、６重量％以下
に設定されたライナ９における結晶粒の粒径は２〜５μ
ｍであり、また結晶粒は不規則に配列していることが観
察され、さらにＡｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％
であった。
【００２５】図１０は、結晶粒の粒径を決定するために
ライナ９に施された抗折テスト結果を示す。この場合、
ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比はＡ／Ｂ＝１（ただ
し、ＡおよびＢは１）に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量は
２．５重量％に、ＳｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％
に、焼結温度は１４５０℃にそれぞれ設定された。な
お、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、結晶粒の粒
径の決定に当り殆ど影響を与えないので、それらは添加
粉末から除かれている。
ライナ９に施された抗折テスト結果を示す。この場合、
ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比はＡ／Ｂ＝１（ただ
し、ＡおよびＢは１）に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量は
２．５重量％に、ＳｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％
に、焼結温度は１４５０℃にそれぞれ設定された。な
お、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、結晶粒の粒
径の決定に当り殆ど影響を与えないので、それらは添加
粉末から除かれている。
【００２６】図１０より、ライナ９の抗折強度を１kg／
mm2 以上にするためには、結晶粒の粒径を５μｍ以下に
する必要のあることが判る。この場合、ライナ９におけ
る結晶粒は不規則に配列していることが観察され、また
Ａｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％であった。
mm2 以上にするためには、結晶粒の粒径を５μｍ以下に
する必要のあることが判る。この場合、ライナ９におけ
る結晶粒は不規則に配列していることが観察され、また
Ａｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆは８５％であった。
【００２７】このように結晶粒の粒径を５μｍ以下に設
定し、またその結晶粒を特定の配向方向を持たせずに不
規則に配列させると各結晶の持つ熱膨脹の異方性が見掛
上平均化され、これによりライナ９の耐熱衝撃性を向上
させることができる。
定し、またその結晶粒を特定の配向方向を持たせずに不
規則に配列させると各結晶の持つ熱膨脹の異方性が見掛
上平均化され、これによりライナ９の耐熱衝撃性を向上
させることができる。
【００２８】図１１は、焼結温度と結晶粒の粒径との関
係を示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比
はＡ／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは１）に、Ｎｂ2 Ｏ
5 粉末の添加量は２．５重量％に、ＳｉＯ2 粉末の添加
量は３．３重量％にそれぞれ設定された。なお、Ｍｇ
Ｏ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、焼結温度と結晶粒の
粒径との関係について殆ど影響を与えないので、それら
は添加粉末から除かれている。
係を示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比
はＡ／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは１）に、Ｎｂ2 Ｏ
5 粉末の添加量は２．５重量％に、ＳｉＯ2 粉末の添加
量は３．３重量％にそれぞれ設定された。なお、Ｍｇ
Ｏ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、焼結温度と結晶粒の
粒径との関係について殆ど影響を与えないので、それら
は添加粉末から除かれている。
【００２９】図１１より、結晶粒の粒径を５μｍ以下に
するためには、焼結温度を約１４７０℃以下にする必要
のあることが判る。
するためには、焼結温度を約１４７０℃以下にする必要
のあることが判る。
【００３０】図１２，図１３は、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の体積
分率Ｖｆを決定するためにライナ９に施された二種のテ
スト結果を示す。
分率Ｖｆを決定するためにライナ９に施された二種のテ
スト結果を示す。
【００３１】図１２は、焼結温度とＡｌ2 ＴｉＯ5 の体
積分率Ｖｆとの関係を示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ
2 Ｏ3 とのモル比はＡ／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは
１）に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量は２．５重量％に、Ｓ
ｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％にそれぞれ設定され
た。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、焼結
温度とＡｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆとの関係について
殆ど影響を与えないので、それらは添加粉末から除かれ
ている。図１２より、焼結温度の上昇に伴いＡｌ2 Ｔｉ
Ｏ5 の体積分率Ｖｆが増加することが判る。
積分率Ｖｆとの関係を示す。この場合、ＴｉＯ2 とＡｌ
2 Ｏ3 とのモル比はＡ／Ｂ＝１（ただし、ＡおよびＢは
１）に、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量は２．５重量％に、Ｓ
ｉＯ2 粉末の添加量は３．３重量％にそれぞれ設定され
た。なお、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 は、焼結
温度とＡｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆとの関係について
殆ど影響を与えないので、それらは添加粉末から除かれ
ている。図１２より、焼結温度の上昇に伴いＡｌ2 Ｔｉ
Ｏ5 の体積分率Ｖｆが増加することが判る。
【００３２】図１３は、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆ
とＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量との関係を示す。このテス
トは、ライナ９から切出されたテストピースを９００℃
にて２００時間加熱することによって行われた。
とＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量との関係を示す。このテス
トは、ライナ９から切出されたテストピースを９００℃
にて２００時間加熱することによって行われた。
【００３３】このライナ９の場合、９００℃、２００時
間におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量が１０％を超える
と、急激な熱膨脹係数の上昇を生じて耐熱衝撃性が著し
く低下し、これによりクラックが発生するので、長期に
亘る耐熱強度、耐熱衝撃性および低熱膨脹係数保持の観
点から、前記テストにおけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量
は１０％以下であることが好ましく、そのためにはライ
ナ９における生成Ａｌ 2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆを７５
％以上に設定する必要がある。したがって、ＴｉＯ2 −
Ａｌ2 Ｏ3 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＳｉＯ2 系ライナ９において
は、図１２より焼結温度を約１４２５℃以上に設定しな
ければならないが、その上限値は図１１の粒径との関係
より制限され、したがってこの系のライナ９を得るため
の好ましい焼結温度は１４２５℃以上、１４７０℃以下
である、と言える。
間におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量が１０％を超える
と、急激な熱膨脹係数の上昇を生じて耐熱衝撃性が著し
く低下し、これによりクラックが発生するので、長期に
亘る耐熱強度、耐熱衝撃性および低熱膨脹係数保持の観
点から、前記テストにおけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量
は１０％以下であることが好ましく、そのためにはライ
ナ９における生成Ａｌ 2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆを７５
％以上に設定する必要がある。したがって、ＴｉＯ2 −
Ａｌ2 Ｏ3 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＳｉＯ2 系ライナ９において
は、図１２より焼結温度を約１４２５℃以上に設定しな
ければならないが、その上限値は図１１の粒径との関係
より制限され、したがってこの系のライナ９を得るため
の好ましい焼結温度は１４２５℃以上、１４７０℃以下
である、と言える。
【００３４】次に、ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2
粉末の添加量について述べる。
粉末の添加量について述べる。
【００３５】ＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＣｅＯ2 粉末の
各添加量は、各粉末とＳｉＯ2 粉末とを併用して得られ
たライナ９を１１００℃で５時間加熱したときにＡｌ2
ＴｉＯ5 の熱分解量が４０％以下となるように設定され
た。このように熱分解量を特定する理由は、各粉末とＳ
ｉＯ2 粉末との併用によって、この程度熱分解量を抑制
することができれば、これら粉末とＮｂ2 Ｏ5 粉末との
併用により、ライナ９におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解
量を１０％以下に抑制することができるからである。
各添加量は、各粉末とＳｉＯ2 粉末とを併用して得られ
たライナ９を１１００℃で５時間加熱したときにＡｌ2
ＴｉＯ5 の熱分解量が４０％以下となるように設定され
た。このように熱分解量を特定する理由は、各粉末とＳ
ｉＯ2 粉末との併用によって、この程度熱分解量を抑制
することができれば、これら粉末とＮｂ2 Ｏ5 粉末との
併用により、ライナ９におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解
量を１０％以下に抑制することができるからである。
【００３６】表１は、ＳｉＯ2 粉末の添加量を下限値
（２．２重量％）および上限値（４．５重量％）にそれ
ぞれ設定したときにおいて、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量
を４０％以下に抑制することのできるＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ
3 およびＣｅＯ2 粉末の添加量範囲を示したものであ
る。
（２．２重量％）および上限値（４．５重量％）にそれ
ぞれ設定したときにおいて、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量
を４０％以下に抑制することのできるＭｇＯ、Ｆｅ2 Ｏ
3 およびＣｅＯ2 粉末の添加量範囲を示したものであ
る。
【００３７】
【表１】 表１より、ＳｉＯ2 粉末の添加量が２．２重量％以上、
４．５重量％以下のとき、ＭｇＯ粉末の添加量は０．２
重量％以上、３．９重量％以下に、Ｆｅ2 Ｏ3粉末の添
加量は０．１重量％以上、３．９重量％以下に、ＣｅＯ
2 粉末の添加量は０．４重量％以上、５．７重量％以下
にそれぞれ設定される。
４．５重量％以下のとき、ＭｇＯ粉末の添加量は０．２
重量％以上、３．９重量％以下に、Ｆｅ2 Ｏ3粉末の添
加量は０．１重量％以上、３．９重量％以下に、ＣｅＯ
2 粉末の添加量は０．４重量％以上、５．７重量％以下
にそれぞれ設定される。
【００３８】図１４は、ＳｉＯ2 粉末を単独で添加した
場合を示し、ＳｉＯ2 粉末の添加量を２．２重量％以
上、４．５重量％以下に設定すると、１１００℃、５時
間の加熱下においてＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量を４０％
以下に抑制することができるが、その抑制作用は小さ
く、最適添加量３．３重量％において、Ａｌ2 ＴｉＯ5
の熱分解量は２８％程度である。なお、焼結温度は１４
２５℃に設定された。
場合を示し、ＳｉＯ2 粉末の添加量を２．２重量％以
上、４．５重量％以下に設定すると、１１００℃、５時
間の加熱下においてＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量を４０％
以下に抑制することができるが、その抑制作用は小さ
く、最適添加量３．３重量％において、Ａｌ2 ＴｉＯ5
の熱分解量は２８％程度である。なお、焼結温度は１４
２５℃に設定された。
【００３９】そこで、ＳｉＯ2 粉末の添加量を最適添加
量である３．３重量％に設定し、これにＭｇＯ、Ｆｅ2
Ｏ3 、ＣｅＯ2 粉末を個別に加えて、１１００℃、５時
間の加熱下におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量を測定し
たところ、図１５〜図１７の結果が得られた。なお、焼
結温度は１４２５℃に設定された。
量である３．３重量％に設定し、これにＭｇＯ、Ｆｅ2
Ｏ3 、ＣｅＯ2 粉末を個別に加えて、１１００℃、５時
間の加熱下におけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量を測定し
たところ、図１５〜図１７の結果が得られた。なお、焼
結温度は１４２５℃に設定された。
【００４０】図１５において、ＳｉＯ2 粉末の添加量が
３．３重量％のとき、ＭｇＯ粉末の添加量範囲は０．４
重量％以上、２．７重量％以下であり、最適添加量は約
１．４重量％である。
３．３重量％のとき、ＭｇＯ粉末の添加量範囲は０．４
重量％以上、２．７重量％以下であり、最適添加量は約
１．４重量％である。
【００４１】図１６において、ＳｉＯ2 粉末の添加量が
３．３重量％のとき、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末の添加量範囲は
０．３重量％以上、２．８重量％以下であり、最適添加
量は約１．４重量％である。
３．３重量％のとき、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末の添加量範囲は
０．３重量％以上、２．８重量％以下であり、最適添加
量は約１．４重量％である。
【００４２】図１７において、ＳｉＯ2 粉末の添加量が
３．３重量％のとき、ＣｅＯ2 粉末の添加量範囲は０．
８重量％以上、４．５重量％以下であり、最適添加量は
約２．５重量％である。
３．３重量％のとき、ＣｅＯ2 粉末の添加量範囲は０．
８重量％以上、４．５重量％以下であり、最適添加量は
約２．５重量％である。
【００４３】以下、具体例について説明する。
【００４４】表２は、本発明における原料粉末Ａ1 〜Ａ
4 および比較例における原料粉末Ｂ 1 〜Ｂ6 の組成を示
す。ＴｉＯ2 粉末およびＡｌ2 Ｏ3 粉末としては、純度
９９．９％以上のものが用いられた。
4 および比較例における原料粉末Ｂ 1 〜Ｂ6 の組成を示
す。ＴｉＯ2 粉末およびＡｌ2 Ｏ3 粉末としては、純度
９９．９％以上のものが用いられた。
【００４５】
【表２】 各原料粉末Ａ1 〜Ａ4 、Ｂ1 〜Ｂ6 を用いて、前記製造
方法によりライナ９を製造した。焼結温度は１４２５℃
に、焼結処理時間は４時間に設定された。
方法によりライナ９を製造した。焼結温度は１４２５℃
に、焼結処理時間は４時間に設定された。
【００４６】図１８〜図２２は、各ライナについて行っ
た各種テスト結果を示す。図２２に示すＡｌ2 ＴｉＯ5
の熱分解テストは、ライナ９から製作したテストピース
を、９００℃、５００時間加熱することにより行われ
た。各図において、各ライナは、対応する原料粉末の符
号Ａ1 〜Ａ4 、Ｂ1 〜Ｂ6 にて表わされている。この場
合、ライナＢ6 は従来例に該当する（特開平２−２４８
３６２号公報参照）。
た各種テスト結果を示す。図２２に示すＡｌ2 ＴｉＯ5
の熱分解テストは、ライナ９から製作したテストピース
を、９００℃、５００時間加熱することにより行われ
た。各図において、各ライナは、対応する原料粉末の符
号Ａ1 〜Ａ4 、Ｂ1 〜Ｂ6 にて表わされている。この場
合、ライナＢ6 は従来例に該当する（特開平２−２４８
３６２号公報参照）。
【００４７】図１８〜図２２から、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末およ
びＳｉＯ2 粉末と、他の添加粉末とを併用したライナＡ
1 〜Ａ4 は、特に、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量が１０％
以下（図２２参照）である、といったようにライナＢ1
〜Ｂ6 に比べて優れた特性を有することが明らかであ
る。
びＳｉＯ2 粉末と、他の添加粉末とを併用したライナＡ
1 〜Ａ4 は、特に、Ａｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量が１０％
以下（図２２参照）である、といったようにライナＢ1
〜Ｂ6 に比べて優れた特性を有することが明らかであ
る。
【００４８】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、Ｎｂ2 Ｏ
5 粉末およびＳｉＯ2 粉末と他の添加粉末とを併用した
原料粉末を用いることによって、長期に亘り耐熱強度、
耐熱衝撃性および低熱膨脹係数を保持し得るアルミニウ
ムチタネート焼結体を提供することができる。特に、結
晶粒径を特定すると共にその結晶粒を不規則に配列させ
ることは、前記焼結体の耐熱衝撃性を向上させる上で有
効である。
5 粉末およびＳｉＯ2 粉末と他の添加粉末とを併用した
原料粉末を用いることによって、長期に亘り耐熱強度、
耐熱衝撃性および低熱膨脹係数を保持し得るアルミニウ
ムチタネート焼結体を提供することができる。特に、結
晶粒径を特定すると共にその結晶粒を不規則に配列させ
ることは、前記焼結体の耐熱衝撃性を向上させる上で有
効である。
【００４９】請求項２記載の発明によれば、アルミニウ
ムチタネートの体積分率Ｖｆを特定することによって、
特に長期に亘り低熱膨脹係数を保持し得るアルミニウム
チタネート焼結体を提供することができる。
ムチタネートの体積分率Ｖｆを特定することによって、
特に長期に亘り低熱膨脹係数を保持し得るアルミニウム
チタネート焼結体を提供することができる。
【００５０】請求項３記載の発明によれば、前記のよう
に優れた特性を有するアルミニウムチタネート焼結体を
容易に量産することができる。
に優れた特性を有するアルミニウムチタネート焼結体を
容易に量産することができる。
【図１】シリンダヘッドの縦断面図で、図２の１−１線
断面図に対応する。
断面図に対応する。
【図２】図１の２−２矢視図である。
【図３】ライナの平面図である。
【図４】図３の４−４線断面図である。
【図５】モル比と破断歪との関係を示すグラフである。
【図６】モル比と圧縮強さとの関係を示すグラフであ
る。
る。
【図７】モル比と抗折強度との関係を示すグラフであ
る。
る。
【図８】Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量と抗折強度との関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図９】Ｎｂ2 Ｏ5 粉末の添加量と破断歪との関係を示
すグラフである。
すグラフである。
【図１０】結晶粒の粒径と抗折強度との関係を示すグラ
フである。
フである。
【図１１】焼結温度と結晶粒の粒径との関係を示すグラ
フである。
フである。
【図１２】焼結温度とＡｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率Ｖｆと
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図１３】Ａｌ2 ＴｉＯ5 の体積分率ＶｆとＡｌ2 Ｔｉ
Ｏ5 の熱分解量との関係を示すグラフである。
Ｏ5 の熱分解量との関係を示すグラフである。
【図１４】ＳｉＯ2 粉末の添加量とＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱
分解量との関係を示すグラフである。
分解量との関係を示すグラフである。
【図１５】ＳｉＯ2 粉末の添加量３．３重量％におい
て、ＭｇＯ粉末の添加量とＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量と
の関係を示すグラフである。
て、ＭｇＯ粉末の添加量とＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解量と
の関係を示すグラフである。
【図１６】ＳｉＯ2 粉末の添加量３．３重量％におい
て、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末の添加量とＡｌ 2 ＴｉＯ5 の熱分解
量との関係を示すグラフである。
て、Ｆｅ2 Ｏ3 粉末の添加量とＡｌ 2 ＴｉＯ5 の熱分解
量との関係を示すグラフである。
【図１７】ＳｉＯ2 粉末の添加量３．３重量％におい
て、ＣｅＯ2 粉末の添加量とＡｌ2ＴｉＯ5 の熱分解量
との関係を示すグラフである。
て、ＣｅＯ2 粉末の添加量とＡｌ2ＴｉＯ5 の熱分解量
との関係を示すグラフである。
【図１８】各種ライナの抗折強度を示すグラフである。
【図１９】各種ライナのヤング率を示すグラフである。
【図２０】各種ライナの実破断歪を示すグラフである。
【図２１】各種ライナの圧縮強さを示すグラフである。
【図２２】各種ライナにおけるＡｌ2 ＴｉＯ5 の熱分解
量を示すグラフである。
量を示すグラフである。
１ シリンダヘッド ８ シリンダヘッド本体 ９ ライナ（アルミニウムチタネート焼結体）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木下 寿治 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2 Ｏ3 をＢ
モルとしたとき、モル比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．
４に設定された混合粉末に、１重量％以上、６重量％以
下のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．５重量
％以下のＳｉＯ2 粉末と、０．２重量％以上、３．９重
量％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、３．９重量
％以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％以上、５．
７重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択される少な
くとも一種の粉末とを添加してなる原料粉末を用いて、
成形工程、それに次ぐ焼結工程を経て得られたアルミニ
ウムチタネート焼結体であって、粒径５μｍ以下の結晶
粒が不規則に配列していることを特徴とするアルミニウ
ムチタネート焼結体。 - 【請求項２】 アルミニウムチタネートの体積分率Ｖｆ
が７５％以上である、請求項１記載のアルミニウムチタ
ネート焼結体。 - 【請求項３】 原料粉末を用いて、成形工程、それに次
ぐ焼結工程を経てアルミニウムチタネート焼結体を製造
するに当り、ＴｉＯ2 をＡモルとし、Ａｌ2Ｏ3 をＢモ
ルとしたとき、モル比Ａ／Ｂを０．６≦Ａ／Ｂ≦１．４
に設定された混合粉末に、１重量％以上、６重量％以下
のＮｂ2 Ｏ5 粉末と、２．２重量％以上、４．５重量％
以下のＳｉＯ2 粉末と、０．２重量％以上、３．９重量
％以下のＭｇＯ粉末、０．１重量％以上、３．９重量％
以下のＦｅ2 Ｏ3 粉末および０．４重量％以上、５．７
重量％以下のＣｅＯ2 粉末の三種から選択される少なく
とも一種の粉末とを添加してなる原料粉末を用いること
を特徴とするアルミニウムチタネート焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5206652A JPH0761862A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | アルミニウムチタネート焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5206652A JPH0761862A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | アルミニウムチタネート焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761862A true JPH0761862A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16526900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5206652A Pending JPH0761862A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | アルミニウムチタネート焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761862A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010150054A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス |
| WO2010098347A1 (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-02 | 京セラ株式会社 | ハニカム構造体およびガス処理装置 |
| JP2010228935A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Kyocera Corp | 多孔質セラミック部材およびフィルタ |
| WO2011019087A1 (ja) * | 2009-08-12 | 2011-02-17 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス |
-
1993
- 1993-08-20 JP JP5206652A patent/JPH0761862A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010150054A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス |
| WO2010098347A1 (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-02 | 京セラ株式会社 | ハニカム構造体およびガス処理装置 |
| JP2010228935A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Kyocera Corp | 多孔質セラミック部材およびフィルタ |
| WO2011019087A1 (ja) * | 2009-08-12 | 2011-02-17 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス |
| JP2011037669A (ja) * | 2009-08-12 | 2011-02-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス |
| CN102471165A (zh) * | 2009-08-12 | 2012-05-23 | 住友化学株式会社 | 钛酸铝系陶瓷的制造方法和钛酸铝系陶瓷 |
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