JPH01249657A - セラミックス焼結体 - Google Patents
セラミックス焼結体Info
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- JPH01249657A JPH01249657A JP63076130A JP7613088A JPH01249657A JP H01249657 A JPH01249657 A JP H01249657A JP 63076130 A JP63076130 A JP 63076130A JP 7613088 A JP7613088 A JP 7613088A JP H01249657 A JPH01249657 A JP H01249657A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、高融点と低熱膨脹性を有し、かつ熱履歴によ
る寸法変化が小さく強度の優れたセラミックス焼結体に
関する。
る寸法変化が小さく強度の優れたセラミックス焼結体に
関する。
（従来の技術）
チタン酸アルミニウムは、高融点を有しかつ低熱膨脹性
を示す特異なセラミックスとして、実用化が試みられて
いる。しかしながら、緻密な焼結体を得ることが困難で
あって機械的強度が小さいとともに、１２５０℃以下で
加熱すると熱分解を起こすなどの熱的に不安定な難点が
ある。また、焼結体の熱膨張、収縮には熱履歴があり、
加熱、冷却を繰り返すと強度が大ｒｊＪに劣化すること
があった。
を示す特異なセラミックスとして、実用化が試みられて
いる。しかしながら、緻密な焼結体を得ることが困難で
あって機械的強度が小さいとともに、１２５０℃以下で
加熱すると熱分解を起こすなどの熱的に不安定な難点が
ある。また、焼結体の熱膨張、収縮には熱履歴があり、
加熱、冷却を繰り返すと強度が大ｒｊＪに劣化すること
があった。
この熱履歴は、チタン酸アルミニウムの結晶が異方性の
熱膨張特性を有することによるものであり、熱履歴によ
って加熱後の冷却の際焼結体に微少な亀裂を生じ焼結体
の強度を劣化させるものと考えられている。この冷却時
の亀裂発生は、セラミックス焼成後の加熱冷却の際その
都度発生するため、特に繰返しの熱履歴を必要とする場
合は強度の劣化あるいは寸法安定性が問題となっていた
。
熱膨張特性を有することによるものであり、熱履歴によ
って加熱後の冷却の際焼結体に微少な亀裂を生じ焼結体
の強度を劣化させるものと考えられている。この冷却時
の亀裂発生は、セラミックス焼成後の加熱冷却の際その
都度発生するため、特に繰返しの熱履歴を必要とする場
合は強度の劣化あるいは寸法安定性が問題となっていた
。
このようなチタン酸アルミニウムの難点を改善するため
に、種々の添加成分を含有させることが試みられている
。例えば特公昭５Ｂ−７９９６号公報には、チタン酸ア
ルミニウムに対してケイ素、ジルコニウムの少なくとも
１種をＳｉＯ２、Ｚｒ０２に換算して０．０５〜１０．
０重量％含有してなる低熱膨張セラミックスが開示され
ている。このセラミックスは、ケイ素、ジルコニウムを
所定量含むことにより、結晶の粒子成長を制御し、熱的
に安定でかつ熱履歴に伴う強度劣化が少ないとされてい
る。
に、種々の添加成分を含有させることが試みられている
。例えば特公昭５Ｂ−７９９６号公報には、チタン酸ア
ルミニウムに対してケイ素、ジルコニウムの少なくとも
１種をＳｉＯ２、Ｚｒ０２に換算して０．０５〜１０．
０重量％含有してなる低熱膨張セラミックスが開示され
ている。このセラミックスは、ケイ素、ジルコニウムを
所定量含むことにより、結晶の粒子成長を制御し、熱的
に安定でかつ熱履歴に伴う強度劣化が少ないとされてい
る。
また日本化学会誌（１９８１年ＮＯ，ｌＯ）］、６４７
頁〜１６５５頁には、［チタン酸アルミニウム焼結体の
諸性質におよぼす添加剤の影響」と題して種々の添加剤
の効果が報告されている。この報告では、添加剤を配合
することによってチタン酸アルミニウム結晶の成長を抑
え、同時に焼結を促進し、見かけ上の低熱膨脹性を保ち
ながら機械的強度を高め、低温度域での分解性を改良す
ることを試みた結果が述べられている。添加剤としてＬ
ｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｃｒ２０３、Ｆ
ｅ２０３ 、ＺｒＯ２が選ばれ、これらの添加剤の効果
が考察にまとめられている。ずなわぢ、ＭｇＯ、Ｆｅ；
＋ ０３ 、ＺｒＯ２は焼結体の密度を増加する効果を
与えたが、Ｃｒ２０３は必ずしも密度を増加させなかっ
た。またＬｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３は緻密化促進効果を示さな
かったが、ＳｉＯ２は焼結促進効果を示したとされてい
る。
頁〜１６５５頁には、［チタン酸アルミニウム焼結体の
諸性質におよぼす添加剤の影響」と題して種々の添加剤
の効果が報告されている。この報告では、添加剤を配合
することによってチタン酸アルミニウム結晶の成長を抑
え、同時に焼結を促進し、見かけ上の低熱膨脹性を保ち
ながら機械的強度を高め、低温度域での分解性を改良す
ることを試みた結果が述べられている。添加剤としてＬ
ｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｃｒ２０３、Ｆ
ｅ２０３ 、ＺｒＯ２が選ばれ、これらの添加剤の効果
が考察にまとめられている。ずなわぢ、ＭｇＯ、Ｆｅ；
＋ ０３ 、ＺｒＯ２は焼結体の密度を増加する効果を
与えたが、Ｃｒ２０３は必ずしも密度を増加させなかっ
た。またＬｉ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３は緻密化促進効果を示さな
かったが、ＳｉＯ２は焼結促進効果を示したとされてい
る。
さらに、特公昭８２−３２１５５号公報には、化学組成
がＡＩ２０３５０〜６０重量％、Ｔｉ０２４０〜４５重
量％、カオリン（Ｓｊｏ ２相当）２〜５重量％および
ケイ酸マグネシウム０．１〜１重量％であり、かつ粒度
か０．６μｍ以下の原料を焼成してなるセラミック材料
を用いた金属との複合体が開示されている。
がＡＩ２０３５０〜６０重量％、Ｔｉ０２４０〜４５重
量％、カオリン（Ｓｊｏ ２相当）２〜５重量％および
ケイ酸マグネシウム０．１〜１重量％であり、かつ粒度
か０．６μｍ以下の原料を焼成してなるセラミック材料
を用いた金属との複合体が開示されている。
この発明はＳｉＯ２およびＭｇＯ含有添加剤の組み合イ
っせ使用に上りチタン酸アルミニウムの熱的および機械
的性質を改善するものとされている。
っせ使用に上りチタン酸アルミニウムの熱的および機械
的性質を改善するものとされている。
（発明が解決しようとする課題）
このようなセラミックス焼結体は、各々チタン酸アルミ
ニウムの特性を改善するものであるが、実用に供するに
は、強度、熱履歴等の熱的特性の面でまだ改善すべき点
が残されていた。例えば、前記の特公昭６２−３２１５
５号の焼結助剤の組合イつせは好ましいものであるが、
発明者によれば特公昭６２−３２１５５号に示された出
発原料の態様および添加量で十分な強度、熱膨張特性を
均一に得ることはなかなか難しいことであった。
ニウムの特性を改善するものであるが、実用に供するに
は、強度、熱履歴等の熱的特性の面でまだ改善すべき点
が残されていた。例えば、前記の特公昭６２−３２１５
５号の焼結助剤の組合イつせは好ましいものであるが、
発明者によれば特公昭６２−３２１５５号に示された出
発原料の態様および添加量で十分な強度、熱膨張特性を
均一に得ることはなかなか難しいことであった。
本発明は上記の問題点を考慮してなされたもので、チタ
ン酸アルミニウムが有する高融点、低熱膨脹性を損なう
ことなく、高強度を有し繰返しの熱履歴に対して機械的
強度の劣化が少ないチタン酸アルミニウムセラミックス
焼結体を提供することを目的とする。
ン酸アルミニウムが有する高融点、低熱膨脹性を損なう
ことなく、高強度を有し繰返しの熱履歴に対して機械的
強度の劣化が少ないチタン酸アルミニウムセラミックス
焼結体を提供することを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段および作用）本発明は、酸
化マグネシウム（ＭｇＯ） １〜１０重量％、酸化珪素
（ＳｉＯ２） ０．５〜１０重量％を含み残部が実質的
にチタン酸アルミニウムでなるものを焼結してなるセラ
ミックス焼結体である。
化マグネシウム（ＭｇＯ） １〜１０重量％、酸化珪素
（ＳｉＯ２） ０．５〜１０重量％を含み残部が実質的
にチタン酸アルミニウムでなるものを焼結してなるセラ
ミックス焼結体である。
発明者は、チタン酸アルミニウムの焼結助剤について研
究を重ねＭｇＯとＳｉＯ２を各々所定量添加してなるも
のを焼結して得られるセラミックス焼結体が、極めて優
れた特性を有することを見出だした。ＭｇＯは、焼結体
の強度を向上させるが、それのみでは同時に焼結体の熱
膨張率を大きくする。
究を重ねＭｇＯとＳｉＯ２を各々所定量添加してなるも
のを焼結して得られるセラミックス焼結体が、極めて優
れた特性を有することを見出だした。ＭｇＯは、焼結体
の強度を向上させるが、それのみでは同時に焼結体の熱
膨張率を大きくする。
ＳｉＯ２をＭｇＯとともに添加することにより焼結体強
度の向上と低熱膨脹性を得ることができる。
度の向上と低熱膨脹性を得ることができる。
ＭｇＯは１重量％を越える添加で効果が顕著であり、Ｓ
ｉ０２は０．５重量％以上の添加で効果が大きい。
ｉ０２は０．５重量％以上の添加で効果が大きい。
また各々添加効果は１０重量％までの範囲が好ましい。
特に各々好ましい範囲は１〜６重量％である。
これらの焼結助剤は、酸化アルミニウム（ＡＩ２０３）
と酸化チタン（Ｔｊｏ ２ ）とを所定の比率で混合し
たものを仮焼した後粉砕して得られるチタン酸アルミニ
ウム原料粉末に添加する。
と酸化チタン（Ｔｊｏ ２ ）とを所定の比率で混合し
たものを仮焼した後粉砕して得られるチタン酸アルミニ
ウム原料粉末に添加する。
Ａｌ２Ｏ３とＴｉ０２との比率は、モル比で（Ｌ、Ｓ：
０．７）〜（０，８：１．２）の範囲が好ましい。また
、チタン酸アルミニウム原料粉末の平均粒径は０６６〜
７μｍが良い。粉末があまり細かいと均一な混合か困難
となる。
０．７）〜（０，８：１．２）の範囲が好ましい。また
、チタン酸アルミニウム原料粉末の平均粒径は０６６〜
７μｍが良い。粉末があまり細かいと均一な混合か困難
となる。
（実施例）
実施例ｌ
Ａｌ２Ｏ３とＴｌＯ２とのモル比が、１．１：０．９で
なり平均粒径が２．５５μｍであるチタン酸アルミニウ
ム（ＡＩ ２ ＴｉＯ５）原料に、ＭｇＯ２重量％およ
び５ｉ０２１重量％を配合し、成形圧１．０００ｋｇ／
ｃＪで成形した後１５００℃で２時間焼成した。得られ
た試料（試料Ｎｏ、１）について熱膨脹率、熱履歴の巾
および強度を測定し、測定結果を第１表に示した。
なり平均粒径が２．５５μｍであるチタン酸アルミニウ
ム（ＡＩ ２ ＴｉＯ５）原料に、ＭｇＯ２重量％およ
び５ｉ０２１重量％を配合し、成形圧１．０００ｋｇ／
ｃＪで成形した後１５００℃で２時間焼成した。得られ
た試料（試料Ｎｏ、１）について熱膨脹率、熱履歴の巾
および強度を測定し、測定結果を第１表に示した。
なお熱履歴の巾は、２０ ’Ｃから１０００ ℃を昇降
温させた時の試料の最大長さを１ｍａＸ、最少長さを１
ｍ１ｎｓもとの試料の長さを１０としたときの（ｌ ｍ
ａｘ−１ｍｊｎ）／ ｌ ｏを％表示で表したものであ
る。また焼結助剤の量を変えて前記と同じ様にして得た
試料の特性を併せて第１表に示す。
温させた時の試料の最大長さを１ｍａＸ、最少長さを１
ｍ１ｎｓもとの試料の長さを１０としたときの（ｌ ｍ
ａｘ−１ｍｊｎ）／ ｌ ｏを％表示で表したものであ
る。また焼結助剤の量を変えて前記と同じ様にして得た
試料の特性を併せて第１表に示す。
（以下余白）
第 １ 表
第１表より明らかなように、本発明の実施例（試料Ｎｏ
、１〜４）は、比較例（試料Ｎｏ、５）に比較して曲げ
強度が大きくかつ熱履歴の１１は小さい。
、１〜４）は、比較例（試料Ｎｏ、５）に比較して曲げ
強度が大きくかつ熱履歴の１１は小さい。
実施例２
Ａ１２０３とＴｉＯ１２とのモル比が、１．１：’０．
９であるチタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ３）原料
の粉砕時間を調整して平均粒径を異ならせかつ焼結助剤
ＭｇＯおよびＳｉＯ２の配合量を変えて、各々成形圧１
０００ ｋｇ／ｃ−で成形した後１５００℃で２時間焼
成した。
９であるチタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ３）原料
の粉砕時間を調整して平均粒径を異ならせかつ焼結助剤
ＭｇＯおよびＳｉＯ２の配合量を変えて、各々成形圧１
０００ ｋｇ／ｃ−で成形した後１５００℃で２時間焼
成した。
得られた試料について３点曲げ強度および熱膨脹率（２
０−１，０００℃）、熱履歴の１］を測定した。その結
果を第２表〜第４表に示した。
０−１，０００℃）、熱履歴の１］を測定した。その結
果を第２表〜第４表に示した。
（以下余白）
− ８ ＝
第 ２ 表（３点曲げ強度：Ｋｇ／ｍイ）第 ３ 表（
熱膨張率：Ｘ１０−”） （以下余白） 第 ４ 表（熱履歴の巾二％） （以下余白） 第２表より明らかなように本発明の実施例（試料Ｎｏ、
１７〜２６）は、強度が大きく特にチタン酸アルミニウ
ム原料の平均粒径が７μＤ以下のものは優れた強度特性
を有する。
熱膨張率：Ｘ１０−”） （以下余白） 第 ４ 表（熱履歴の巾二％） （以下余白） 第２表より明らかなように本発明の実施例（試料Ｎｏ、
１７〜２６）は、強度が大きく特にチタン酸アルミニウ
ム原料の平均粒径が７μＤ以下のものは優れた強度特性
を有する。
また、本発明の実施例野ものは、第３表および第４表に
示すように熱膨張率、熱履歴の巾も小さくチタン酸アル
ミニウムの優れた特徴を有している。
示すように熱膨張率、熱履歴の巾も小さくチタン酸アル
ミニウムの優れた特徴を有している。
［発明の効果コ
以上説明したように、本発明によればチタン酸アルミニ
ウムが有する高融点、低熱膨張性を損なうことなく、高
強度を有し繰返しの熱履歴の巾も少ないチタン酸アルミ
ニウムセラミックス焼結体を得ることができる。
ウムが有する高融点、低熱膨張性を損なうことなく、高
強度を有し繰返しの熱履歴の巾も少ないチタン酸アルミ
ニウムセラミックス焼結体を得ることができる。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
同 湯 山 幸 夫＝１３−
Claims (2)
- （１）酸化マグネシウム１〜１０重量％、酸化珪素０．
５〜１０重量％を含み残部が実質的にチタン酸アルミニ
ウムでなるものを焼結してなるセラミックス焼結体。 - （２）チタン酸アルミニウムは、酸化アルミニウムと酸
化チタンの混合物であり、その混合比はモル比で（１．
３：０．７）〜（０．８：１．２）である請求項１記載
のセラミックス焼結体。
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