CN114349485B - 一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明包括一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法：将乙基纤维素加入至乙醇乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理，烧结处理，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散，然后升温处理，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝；将镀膜氧化铝二次静置处理，恒温烧结，得到预制氧化铝陶瓷；将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解，然后升温处理，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷领域，具体涉及一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有硬度高，耐腐蚀，耐磨损且成本低等优势，其陶瓷球是一种常用的研磨介质，被应用于各类矿物原料，先进陶瓷粉体，日用瓷色料、釉料和涂料等的混合、粉碎、磨细等过程。氧化铝陶瓷球也可用做催化剂载体，工程减震用介质及机械抛光用磨料，广泛服务于材料、化工、机械及冶金等行业。
随着产品的不断开发，氧化铝陶瓷的性能要求不断提高，其中一项是硬度的提升，然而目前还未有公开相关技术能够有效的提升氧化铝陶瓷的硬度。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法，解决了现有氧化铝陶瓷硬度提升困难的问题，利用异丙醇铝的原位水解形成纳米级氧化铝，从而提升了氧化铝陶瓷的致密程度，并且配合氯化硅在活性氧化铝内的内部水解勾连，达到提升了氧化铝自身的内源硬度，从而提升了氧化铝陶瓷整体的硬度。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇-乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；所述乙基纤维素在乙醇-乙醚液浓度为5-10g/L，所述乙醇-乙醚液中的乙醇与乙醚的体积比为4:2-3，搅拌速度为1000-3000r/min，所述异丙醇铝在乙醇-乙醚液中的浓度为300-600g/L，搅拌速度为2000-3000r/min，温度为40-50℃；
步骤2，将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理20-30min，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理1-5h，烧结处理30-60min，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；所述蒸发处理的温度为80-90℃，压力为0.3-0.5MPa；该结构内的乙醇被完全去除，异丙醇铝和乙基纤维素脱离溶剂的同时转化为固体，并在乙基纤维素的粘附作用下形成固体坯状结构；所述静置处理的氛围中含有水蒸气，进一步的，所述水蒸气的体积含量为5-10%，优选为8%，所述静置处理的温度为70-80℃，压力为0.3-0.6MPa，所述烧结处理的温度为150-200℃；该步骤中，蒸发处理将溶剂去除，形成以乙基纤维素为粘附剂，以异丙醇铝为材料的固体坯体；在静置处理中，水蒸气能够与异丙醇铝形成水解反应，并转化为氢氧化铝，同时随着异丙醇铝的反应形成缝隙，将水蒸气不断渗透并将内部的异丙醇铝转化为氢氧化铝材料，并在转移烧结过程中将氢氧化铝转化为活性氧化铝材料，在洗涤过程中，乙基纤维素溶解去除，得到活性氧化铝结构的材料；
步骤3，将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散20-30min，然后升温处理2-3h，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝，所述异丙醇铝溶液采用异丙醇铝的乙醇溶液，所述异丙醇铝的乙醇溶液浓度为200-500g/L，所述超声分散的温度为20-40℃，超声频率40-70kHz，所述升温处理的升温速度为1-3℃/min，升温处理的温度为120-130℃；所述氮气吹扫采用干燥的氮气，且氮气的温度为120-140℃；降温速度为20-30℃/min；该步骤中，多孔氧化铝坯体利用异丙醇铝乙醇液的渗透性，进行空隙填补，配合超声分散将内部的气泡完全去除，此时的异丙醇铝受到活性氧化铝的吸附紧密贴合在比表面，在升温处理过程中，乙醇不断蒸发，异丙醇铝浓度不算提升直至形成颗粒沉淀，并在温度不断提升过程中转化为液态，将整个多孔氧化铝包裹，达到填补空隙的效果， 并在转化为过程中直接封堵空隙；
步骤4，将镀膜氧化铝二次静置处理1-2h，恒温烧结30-60min，得到预制氧化铝陶瓷，所述二次静置的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1-2:10，静置处理的温度为80-100℃；所述恒温烧结的温度为160-200℃；该步骤利用异丙醇铝的水解原位转化为氢氧化铝结构，并在氢氧化铝的基础上转化为活性氧化铝，从而达到封堵多孔氧化铝结构，实现预制氧化铝陶瓷的前驱结构；
步骤5，将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置20-30min后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；所述恒温通入的温度为60-80℃；静置温度为60-80℃，压力为0.3-0.5MPa；该过程中，氯化硅在蒸汽条件下作用至预制氧化铝陶瓷内，并在活性氧化铝的吸附作用下形成表面固化；
步骤6，将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解10-20min，然后升温处理2-3h，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷；所述静置水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.2-0.4，温度为20-40℃；所述升温处理的温度为120-150℃；所述烧结采用梯度烧结，且所述梯度烧结采用三梯度烧结；第一梯度的升温速度为10-20℃，温度为1200-1250℃，时间为2-4h；第二梯度的升温速度为5-10℃，温度为1350-1400℃，时间为1-2h，第三梯度的升温速度为 5-10℃，温度为1500-1550℃，时间为2-4h。该步骤将氯化硅原位水解，即在活性氧化铝内部形成原位水解的硅酸，并在升温处理中聚合形成硅氧结构，与此同时，硅酸的氢氧基聚合时，与氧化铝的活性羟基形成反应，得到内部键连，大大提升了活性氧化铝的内部强度与硬度；最后经由烧结的方式将活性氧化铝转化为结构坚固，内含硅氧结构的氧化铝陶瓷，该陶瓷致密度不断提升，且硬度大幅度提升。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铝陶瓷硬度提升困难的问题，利用异丙醇铝的原位水解形成纳米级氧化铝，从而提升了氧化铝陶瓷的致密程度，并且配合氯化硅在活性氧化铝内的内部水解勾连，达到提升了氧化铝自身的内源硬度，从而提升了氧化铝陶瓷整体的硬度。
2.本发明利用氧化铝与乙基纤维素形成坯体结构，并利用异丙醇铝的自身蒸汽渗透与固化特性，达到填补缝隙的同时，将活性氧化铝内形成固化结构，确保氧化铝自身的紧密性，提高致密化程度。
3.本发明利用氯化硅自身的蒸汽特性，形成高效渗透效果，并在该渗透体系下降温液化，形成内置性液膜，从而将硅氧体系带入至活性氧化铝内部，为后续的硅氧结构结合氧化铝羟基提供条件。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高硬度氧化铝陶瓷，其制备方法包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇-乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；所述乙基纤维素在乙醇-乙醚液浓度为5g/L，所述乙醇-乙醚液中的乙醇与乙醚的体积比为4:2，搅拌速度为1000r/min，所述异丙醇铝在乙醇-乙醚液中的浓度为300g/L，搅拌速度为2000r/min，温度为40℃；
步骤2，将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理20min，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理1h，烧结处理30min，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；所述蒸发处理的温度为80℃，压力为0.3MPa；所述静置处理的氛围中含有水蒸气，且所述水蒸气的体积含量为5%，所述静置处理的温度为70℃，压力为0.3MPa，所述烧结处理的温度为150℃；
步骤3，将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散20min，然后升温处理2h，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝，所述异丙醇铝溶液采用异丙醇铝的乙醇溶液，所述异丙醇铝的乙醇溶液浓度为200g/L，所述超声分散的温度为20-40℃，超声频率40kHz，所述升温处理的升温速度为1-3℃/min，升温处理的温度为120℃；所述氮气吹扫采用干燥的氮气，且氮气的温度为120℃；降温速度为20℃/min；
步骤4，将镀膜氧化铝二次静置处理1h，恒温烧结30min，得到预制氧化铝陶瓷，所述二次静置的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1:10，静置处理的温度为80℃；所述恒温烧结的温度为160℃；
步骤5，将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置20min后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；所述恒温通入的温度为60℃；静置温度为60℃，压力为0.3MPa；
步骤6，将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解10min，然后升温处理2-3h，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷；所述静置水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.2，温度为20℃；所述升温处理的温度为120℃；所述烧结采用梯度烧结，且所述梯度烧结采用三梯度烧结；第一梯度的升温速度为10℃，温度为1200℃，时间为2h；第二梯度的升温速度为5℃，温度为1350℃，时间为1h，第三梯度的升温速度为 5℃，温度为1500℃，时间为2h。
经检测，本实施例制备的氧化铝陶瓷的维氏硬度（Hv0.5）为2060。
实施例2
一种高硬度氧化铝陶瓷，其制备方法包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇-乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；所述乙基纤维素在乙醇-乙醚液浓度为10g/L，所述乙醇-乙醚液中的乙醇与乙醚的体积比为4:3，搅拌速度为3000r/min，所述异丙醇铝在乙醇-乙醚液中的浓度为600g/L，搅拌速度为3000r/min，温度为50℃；
步骤2，将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理30min，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理5h，烧结处理60min，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；所述蒸发处理的温度为90℃，压力为0.5MPa；所述静置处理的氛围中含有水蒸气，且所述水蒸气的体积含量为10%，所述静置处理的温度为80℃，压力为0.6MPa，所述烧结处理的温度为200℃；
步骤3，将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散30min，然后升温处理3h，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝，所述异丙醇铝溶液采用异丙醇铝的乙醇溶液，所述异丙醇铝的乙醇溶液浓度为500g/L，所述超声分散的温度为40℃，超声频率70kHz，所述升温处理的升温速度为3℃/min，升温处理的温度为130℃；所述氮气吹扫采用干燥的氮气，且氮气的温度为140℃；降温速度为30℃/min；
步骤4，将镀膜氧化铝二次静置处理2h，恒温烧结60min，得到预制氧化铝陶瓷，所述二次静置的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气与氮气的体积比为2:10，静置处理的温度为100℃；所述恒温烧结的温度为200℃；
步骤5，将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置30min后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；所述恒温通入的温度为80℃；静置温度为80℃，压力为0.5MPa；
步骤6，将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解20min，然后升温处理3h，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷；所述静置水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.4，温度为40℃；所述升温处理的温度为150℃；所述烧结采用梯度烧结，且所述梯度烧结采用三梯度烧结；第一梯度的升温速度为20℃，温度为1250℃，时间为4h；第二梯度的升温速度为10℃，温度为1400℃，时间为2h，第三梯度的升温速度为10℃，温度为1550℃，时间为4h。
经检测，本实施例制备的氧化铝陶瓷的维氏硬度（Hv0.5）为2080。
实施例3
一种高硬度氧化铝陶瓷，其制备方法包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇-乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；所述乙基纤维素在乙醇-乙醚液浓度为8g/L，所述乙醇-乙醚液中的乙醇与乙醚的体积比为4:3，搅拌速度为2000r/min，所述异丙醇铝在乙醇-乙醚液中的浓度为500g/L，搅拌速度为2000-3000r/min，温度为45℃；
步骤2，将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理25min，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理4h，烧结处理50min，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；所述蒸发处理的温度为85℃，压力为0.5MPa；所述静置处理的氛围中含有水蒸气，且所述水蒸气的体积含量为8%，所述静置处理的温度为75℃，压力为0.5MPa，所述烧结处理的温度为180℃；
步骤3，将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散25min，然后升温处理3h，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝，所述异丙醇铝溶液采用异丙醇铝的乙醇溶液，所述异丙醇铝的乙醇溶液浓度为400g/L，所述超声分散的温度为30℃，超声频率60kHz，所述升温处理的升温速度为2℃/min，升温处理的温度为125℃；所述氮气吹扫采用干燥的氮气，且氮气的温度为130℃；降温速度为25℃/min；
步骤4，将镀膜氧化铝二次静置处理2h，恒温烧结50min，得到预制氧化铝陶瓷，所述二次静置的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1:10，静置处理的温度为90℃；所述恒温烧结的温度为180℃；
步骤5，将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置20-30min后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；所述恒温通入的温度为70℃；静置温度为70℃，压力为0.4MPa；
步骤6，将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解10-20min，然后升温处理3h，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷；所述静置水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.3，温度为30℃；所述升温处理的温度为140℃；所述烧结采用梯度烧结，且所述梯度烧结采用三梯度烧结；第一梯度的升温速度为15℃，温度为1250℃，时间为2-4h；第二梯度的升温速度为8℃，温度为1400℃，时间为2h，第三梯度的升温速度为8℃，温度为1530℃，时间为3h。
经检测，本实施例制备的氧化铝陶瓷的维氏硬度（Hv0.5）为2110。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铝陶瓷硬度提升困难的问题，利用异丙醇铝的原位水解形成纳米级氧化铝，从而提升了氧化铝陶瓷的致密程度，并且配合氯化硅在活性氧化铝内的内部水解勾连，达到提升了氧化铝自身的内源硬度，从而提升了氧化铝陶瓷整体的硬度。
2.本发明利用氧化铝与乙基纤维素形成坯体结构，并利用异丙醇铝的自身蒸汽渗透与固化特性，达到填补缝隙的同时，将活性氧化铝内形成固化结构，确保氧化铝自身的紧密性，提高致密化程度。
3.本发明利用氯化硅自身的蒸汽特性，形成高效渗透效果，并在该渗透体系下降温液化，形成内置性液膜，从而将硅氧体系带入至活性氧化铝内部，为后续的硅氧结构结合氧化铝羟基提供条件。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇-乙醚液中搅拌均匀，然后将异丙醇铝加入并搅拌均匀除乙醚，得到混合铝溶解液；
步骤2，将混合铝溶解液放入模具中蒸发处理20-30min，得到固体坯体，然后将固体坯体静置处理1-5h，烧结处理30-60min，经乙醇洗涤后得到多孔氧化铝坯体；
步骤3，将多孔氧化铝坯体放入至异丙醇铝溶液中超声分散20-30min，然后升温处理2-3h，氮气吹扫后降温，得到镀膜氧化铝；
步骤4，将镀膜氧化铝二次静置处理1-2h，恒温烧结30-60min，得到预制氧化铝陶瓷；
步骤5，将预制氧化铝陶瓷放置在反应釜内，并恒温通入氯化硅蒸汽，静置20-30min后缓慢降温，得到吸附饱和的预制氧化铝陶瓷；
步骤6，将吸附饱和的预制氧化铝陶瓷静置水解10-20min，然后升温处理2-3h，经烧结成瓷得到高硬度氧化铝陶瓷；
所述步骤1中的乙基纤维素在乙醇-乙醚液浓度为5-10g/L，所述乙醇-乙醚液中的乙醇与乙醚的体积比为4:2-3，搅拌速度为1000-3000r/min，所述异丙醇铝在乙醇-乙醚液中的浓度为300-600g/L，搅拌速度为2000-3000r/min，温度为40-50℃；
所述步骤2中的蒸发处理的温度为80-90℃，压力为0.3-0.5MPa；所述静置处理的氛围中含有水蒸气；
所述步骤3中的异丙醇铝溶液采用异丙醇铝的乙醇溶液，所述异丙醇铝的乙醇溶液浓度为200-500g/L，所述超声分散的温度为20-40℃，超声频率40-70kHz，所述升温处理的升温速度为1-3℃/min，升温处理的温度为120-130℃；所述氮气吹扫采用干燥的氮气，且氮气的温度为120-140℃；降温速度为20-30℃/min；
所述步骤4中的二次静置的氛围为水蒸气与氮气的混合氛围，且水蒸气与氮气的体积比为1-2:10，静置处理的温度为80-100℃；所述恒温烧结的温度为160-200℃；
所述步骤5中的恒温通入的温度为60-80℃；静置温度为60-80℃，压力为0.3-0.5MPa；
所述步骤6中的静置水解的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.2-0.4，温度为20-40℃；所述升温处理的温度为120-150℃，所述烧结采用梯度烧结，且所述梯度烧结采用三梯度烧结；第一梯度的升温速度为10-20℃，温度为1200-1250℃，时间为2-4h；第二梯度的升温速度为5-10℃，温度为1350-1400℃，时间为1-2h，第三梯度的升温速度为5-10℃，温度为1500-1550℃，时间为2-4h。
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