CN114315327B - 一种陶瓷的抗变形制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷的抗变形制备方法，包括：将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液；将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯；将毛坯恒温烧结2‑4h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理30‑50min，得到镀膜坯；将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷；将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置40‑60min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷的抗变形制备方法。
背景技术
传统陶瓷主要采用天然的岩石、矿物、粘土等材料做原料。而新型陶瓷则采用人工合成的高纯度无机化合物为原料，在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料。它具有一系列优越的物理、化学和生物性能，其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的，这类陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷。
然而，随着陶瓷技术的发展，陶瓷的需求与性能要求不断提升，其精细工艺也得到了长足的进步。然而，陶瓷烧结工艺是陶瓷料必不可少的工艺，由于炉子温差、坯体密度差异、重力等一系列原因，陶瓷烧结过程中会形成一定的形变，并造成陶瓷自身材料的收缩，从而导致陶瓷产品的品质下降。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种陶瓷的抗变形制备方法，解决了现有的形变问题，利用氯化钠自身的间隔性，形成内部缝隙结构，同时利用氯化钠自身热熔效果，在氧化铝收缩形成坚固结构的同时产生内外通透的液压，确保内部压力均衡。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种陶瓷的抗变形制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为300-500g/L，搅拌速度为300-500r/min；
步骤2，将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；所述聚乙二醇的加入量是异丙醇铝质量的2-5％，且聚乙二醇的平均分子量为4000，n＝70-85，所述搅拌均匀的搅拌速度为500-900r/min，所述超声滴加的蒸馏水加入量是异丙醇铝摩尔量的350-400％，超声频率为50-80kHz，温度为85-90℃；聚乙二醇自身在异丙醇中具有良好的溶解性，因此，异丙醇铝与聚乙二醇形成均匀分散的效果，且异丙醇铝与聚乙二醇能够相互分散包裹；超声滴加的过程中，蒸馏水快速分散至异丙醇内，配合聚乙二醇的吸水性与超声的高频震动，能够实现蒸馏水在溶液中的快速分散；于此同时，超声过程中异丙醇逐步会挥发去除，异丙醇铝水解后形成的异丙醇也会发生挥发，而聚乙二醇在该温度下形成液化，转化为溶液，能够将氢氧化铝均匀分散，起到粘合作用，这一过程中，极少量的蒸馏水与聚乙二醇成为溶剂，且聚乙二醇为主；
步骤3，将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯，所述初步静压的压力为20-40MPa，温度为60-80℃；所述恒温恒压的温度为200-230℃，压力为5-10MPa，该过程中，利用聚乙二醇的粘合性与分散性将氢氧化铝均匀分散，得到均散体系的初坯，在恒温恒压处理的过程中，将氢氧化铝转化为活性氧化铝，并重新达到致密化；
步骤4，将毛坯恒温烧结2-4h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理30-50min，得到镀膜坯，所述恒温烧结的温度为320-350℃，所述溶液采用乙醇水溶液，且乙醇与水的体积为1:8-12，氯化钠在溶液中能够形成良好的溶液，便于其后续能够形成处理，所述超声处理的温度为300-320℃，超声频率为60-90kHz；
步骤5，将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷，所述恒温烧结的温度为800-820℃，这一过程中，内部的氯化钠和外部的氯化钠均液化，形成内外连通的等压液相烧结；因此，镀膜坯能够保证液相中的均衡受压，有效的降低了烧结过程中的变形问题，
步骤6.将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置40-60min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷，所述异丙醇铝的使用量是前驱陶瓷质量的10-20％，所述密封恒温静置的稳定为140-160℃；该温度下异丙醇铝转化为气态，直接将渗透至缝隙内，达到均匀渗透的效果；所述降温过滤的温度为120-130℃，该温度条件下异丙醇铝转化为液体，并在缝隙内形成液膜，配合氧化铝的吸附性，能够达到良好的原位液膜体系；所述二次烧结的环境为含3-7％水蒸气的空气环境，且烧结包括初步烧结与密封烧结，所述初步烧结的温度为200-400℃，所述密封烧结的温度为1500-1600℃，且升温速度为10-20℃/min，这一过程中，含水蒸气的空气环境优先将异丙醇铝直接水解形成氢氧化铝，并在初步烧结中转化为活性氧化铝，与此同时，周边的活性氧化铝能够形成稳定的羟基化连接，实现同质化缝隙修补。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有的形变问题，利用氯化钠自身的间隔性，形成内部缝隙结构，同时利用氯化钠自身热熔效果，在氧化铝收缩形成坚固结构的同时产生内外通透的液压，确保内部压力均衡。
2.本发明利用聚乙二醇自身的溶解性与分散性，形成氧化铝的分散与粘附效果，同时聚乙二醇能够作为氧化铝材料间的致孔材料，能够形成内外通透的空隙，为后续的内外均压形成条件。
3.本发明利用异丙醇铝的汽化点和液化点，实现内部异丙醇铝的状态转变，达到同质填补的效果，能够满足陶瓷材料纯度的同时提升氧化铝陶瓷的性能。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种陶瓷的抗变形制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为300g/L，搅拌速度为300r/min；
步骤2，将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；所述聚乙二醇的加入量是异丙醇铝质量的2％，且聚乙二醇的平均分子量为4000，n＝70-85，所述搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，所述超声滴加的蒸馏水加入量是异丙醇铝摩尔量的350％，超声频率为50kHz，温度为85℃；
步骤3，将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯，所述初步静压的压力为20MPa，温度为60℃；所述恒温恒压的温度为200℃，压力为5MPa；
步骤4，将毛坯恒温烧结2h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理30min，得到镀膜坯，所述恒温烧结的温度为320℃，所述溶液采用乙醇水溶液，且乙醇与水的体积为1:8，氯化钠在溶液中能够形成良好的溶液，便于其后续能够形成处理，所述超声处理的温度为300℃，超声频率为60kHz；
步骤5，将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷，所述恒温烧结的温度为800℃；
步骤6.将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置40min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷，所述异丙醇铝的使用量是前驱陶瓷质量的10％，所述密封恒温静置的稳定为140℃；所述降温过滤的温度为120℃；所述二次烧结的环境为含3％水蒸气的空气环境，且烧结包括初步烧结与密封烧结，所述初步烧结的温度为200℃，所述密封烧结的温度为1500℃，且升温速度为10℃/min。
本实施例制备的陶瓷，变形率为0.32％，相对致密度达到99.3％，抗弯强度137.95MPa。
实施例2
一种陶瓷的抗变形制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为500g/L，搅拌速度为500r/min；
步骤2，将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；所述聚乙二醇的加入量是异丙醇铝质量的5％，且聚乙二醇的平均分子量为4000，n＝70-85，所述搅拌均匀的搅拌速度为900r/min，所述超声滴加的蒸馏水加入量是异丙醇铝摩尔量的400％，超声频率为80kHz，温度为90℃；
步骤3，将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯，所述初步静压的压力为40MPa，温度为80℃；所述恒温恒压的温度为230℃，压力为10MPa；
步骤4，将毛坯恒温烧结4h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理50min，得到镀膜坯，所述恒温烧结的温度为350℃，所述溶液采用乙醇水溶液，且乙醇与水的体积为1:12，氯化钠在溶液中能够形成良好的溶液，便于其后续能够形成处理，所述超声处理的温度为320℃，超声频率为90kHz；
步骤5，将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷，所述恒温烧结的温度为820℃；
步骤6.将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置60min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷，所述异丙醇铝的使用量是前驱陶瓷质量的20％，所述密封恒温静置的稳定为160℃；所述降温过滤的温度为130℃；所述二次烧结的环境为含7％水蒸气的空气环境，且烧结包括初步烧结与密封烧结，所述初步烧结的温度为400℃，所述密封烧结的温度为1600℃，且升温速度为20℃/min。
本实施例制备的陶瓷，变形率为0.27％，相对致密度达到99.6％，抗弯强度142.37MPa。
实施例3
一种陶瓷的抗变形制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为40g/L，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；所述聚乙二醇的加入量是异丙醇铝质量的4％，且聚乙二醇的平均分子量为4000，n＝70-85，所述搅拌均匀的搅拌速度为700r/min，所述超声滴加的蒸馏水加入量是异丙醇铝摩尔量的390％，超声频率为70kHz，温度为88℃；
步骤3，将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯，所述初步静压的压力为30MPa，温度为70℃；所述恒温恒压的温度为220℃，压力为8MPa；
步骤4，将毛坯恒温烧结3h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理40min，得到镀膜坯，所述恒温烧结的温度为340℃，所述溶液采用乙醇水溶液，且乙醇与水的体积为1:11，氯化钠在溶液中能够形成良好的溶液，便于其后续能够形成处理，所述超声处理的温度为310℃，超声频率为80kHz；
步骤5，将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷，所述恒温烧结的温度为810℃；
步骤6.将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置50min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷，所述异丙醇铝的使用量是前驱陶瓷质量的15％，所述密封恒温静置的稳定为150℃；所述降温过滤的温度为125℃；所述二次烧结的环境为含6％水蒸气的空气环境，且烧结包括初步烧结与密封烧结，所述初步烧结的温度为300℃，所述密封烧结的温度为1550℃，且升温速度为15℃/min。
本实施例制备的陶瓷，变形率为0.31％，相对致密度达到99.4％，抗弯强度139.22MPa。
综上所述，本发明具有以下优点：
1本发明解决了现有的形变问题，利用氯化钠自身的间隔性，形成内部缝隙结构，同时利用氯化钠自身热熔效果，在氧化铝收缩形成坚固结构的同时产生内外通透的液压，确保内部压力均衡。
2.本发明利用聚乙二醇自身的溶解性与分散性，形成氧化铝的分散与粘附效果，同时聚乙二醇能够作为氧化铝材料间的致孔材料，能够形成内外通透的空隙，为后续的内外均压形成条件。
3.本发明利用异丙醇铝的汽化点和液化点，实现内部异丙醇铝的状态转变，达到同质填补的效果，能够满足陶瓷材料纯度的同时提升氧化铝陶瓷的性能。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种陶瓷的抗变形制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇内搅拌均匀，形成铝醇液；
步骤2，将聚乙二醇加入至铝醇液中搅拌均匀，形成粘稠液，然后超声滴加蒸馏水直至不再产生沉淀，得到粘稠浆料；
步骤3，将粘稠浆料放入模具中初步静压，然后恒温恒压得到毛坯；
步骤4，将毛坯恒温烧结2-4h，然后放入含氯化钠的溶液中超声处理30-50min，得到镀膜坯；
步骤5，将镀膜坯翻入至烧结块并填补氯化钠后进行恒温烧结，水洗后得到前驱陶瓷；
步骤6.将前驱陶瓷放置反应釜中，然后加入异丙醇铝粉末，密封恒温静置40-60min，然后降温过滤，得到镀膜前驱陶瓷，经二次烧结后得到高品质陶瓷；
所述步骤1中的异丙醇铝在异丙醇内的浓度为300-500g/L，搅拌速度为300-500r/min；
所述步骤2中的聚乙二醇的加入量是异丙醇铝质量的2-5％，且聚乙二醇的平均分子量为4000，n＝70-85，所述搅拌均匀的搅拌速度为500-900r/min；所述超声滴加的蒸馏水加入量是异丙醇铝摩尔量的350-400％，超声频率为50-80kHz，温度为85-90℃；
所述步骤3中的初步静压的压力为20-40MPa，温度为60-80℃；所述恒温恒压的温度为200-230℃，压力为5-10MPa；
所述步骤4中的恒温烧结的温度为320-350℃，所述溶液采用乙醇水溶液，且乙醇与水的体积为1:8-12；所述超声处理的温度为300-320℃，超声频率为60-90kHz；
所述步骤5中的恒温烧结的温度为800-820℃；
所述步骤6中的异丙醇铝的使用量是前驱陶瓷质量的10-20％，所述密封恒温静置的温度为140-160℃；所述降温过滤的温度为120-130℃；所述二次烧结的环境为含3-7％水蒸气的空气环境，且烧结包括初步烧结与密封烧结，所述初步烧结的温度为200-400℃，所述密封烧结的温度为1500-1600℃，且升温速度为10-20℃/min。
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