CN107032582A - 一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺 - Google Patents

一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：(1)Ba‑Al‑Si三元溶胶的制备；(2)Ba‑Al‑Si三元凝胶的制备；(3)凝胶材料的制备；(4)凝胶玻璃的制备。本发明的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺采用成本低廉的铝溶胶、硅溶胶和氧化钡为原料代替昂贵的多元金属醇盐，经过凝胶材料的制备、造粒、压制、烧结等工艺制得的凝胶玻璃具有优良的耐温阻燃性和力学性能。

Description

一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺
技术领域
本发明涉及凝胶玻璃技术领域，具体涉及一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺。
背景技术
凝胶玻璃，是一种由适当组成的玻璃粉末经凝胶化和烧结，制成的由结晶相和玻璃相组成的质地坚硬、密实均匀的复相玻璃。凝胶玻璃也可以称作玻璃陶瓷，具有玻璃和陶瓷的双重特性。凝胶玻璃和普通玻璃的区别是：前者部分是晶体，部分是非晶体，而后者全部是非晶体。迄今，凝胶玻璃作为结构材料、光学材料、电学材料、建筑材料等广泛应用于国防尖端技术、工业、建筑及人类生活的各个领域。
凝胶玻璃的制备方法主要有熔融烧结法和溶胶凝胶法。熔融烧结法在合成工艺上较为简单，适用于大规模生产，但其熔化温度高；溶胶凝胶法的制备温度低，可防止挥发性组分的挥发，而且在制备初期就进行控制，材料的均匀性可以达到纳米甚至分子级的水平。但是由于原料的成本很高，溶胶凝胶法制备凝胶玻璃还只停留在实验室研究阶段，难以进行大规模的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，该工艺采用成本低廉的铝溶胶、硅溶胶和氧化钡为原料代替昂贵的多元金属醇盐，经过凝胶材料的制备、造粒、压制、烧结等工艺制得的凝胶玻璃具有优良的耐温阻燃性和力学性能。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的含量，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，用硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量2-5wt％的成核剂ZrO(NO3)2·2H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。
优选地，所述Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为20-36%、32-50%、20-40%。
优选地，所述步骤（1）盐酸溶液的浓度为5-10wt%，硝酸溶液的浓度为10-20wt%。
优选地，所述步骤（1）硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为 5-10wt％。
优选地，所述成核剂ZrO(NO3)2·2H2O可以用ZrOCl2·8H2O替代。
优选地，所述步骤（4）粘结剂用量为凝胶材料的15-20wt％。
优选地，所述步骤（4）压力机压制成生坯样品的成型压力为25-40KN。
优选地，所述步骤（4）六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明的二氧化硅凝胶的生产工艺，主要包括Ba-Al-Si三元溶胶的制备、Ba-Al-Si三元凝胶的制备、凝胶材料的制备、凝胶玻璃的制备等步骤，采用成本低廉的铝溶胶、硅溶胶和氧化钡为原料代替昂贵的多元金属醇盐，经过凝胶材料的制备、造粒、压制、烧结等工艺制得的凝胶玻璃具有优良的耐温阻燃性和力学性能。
（2）本发明的Ba-Al-Si三元溶胶的制备，铝溶胶、硅溶胶和氧化钡原料成本低廉，去离子水的酸性环境能够促进溶胶的结晶成核，且质量稳定均匀；压力机的压制与等静压处理能够促进玻璃的形成和消除静电，阶段性升温烧结保持了凝胶玻璃的缓慢成型，避免了剧烈升温烧结时的卷曲炸裂现象。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例1.
一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为25%、38%、37%，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加8wt%的盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为6wt％，用15wt%的硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量2wt％的成核剂ZrO(NO3)2·2H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，用量为凝胶材料的15-20wt％，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品，成型压力为25-40KN；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
实施例2.
一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为30%、42%、28%，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加6wt%的盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为8wt％，用18wt%的硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量4wt％的成核剂ZrO(NO3)2·2H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，用量为凝胶材料的15-20wt％，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品，成型压力为25-40KN；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
实施例3.
一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为32%、40%、28%，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加10wt%的盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为 7wt％，用18wt%的硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量5wt％的成核剂ZrO(NO3)2·2H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，用量为凝胶材料的15-20wt％，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品，成型压力为25-40KN；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
实施例4.
一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为35%、45%、20%，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加10wt%的盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为 10wt％，用10wt%的硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量5wt％的成核剂ZrOCl2·8H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，用量为凝胶材料的15-20wt％，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品，成型压力为25-40KN；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
本发明的二氧化硅凝胶的生产工艺，主要包括Ba-Al-Si三元溶胶的制备、Ba-Al-Si三元凝胶的制备、凝胶材料的制备、凝胶玻璃的制备等步骤，采用成本低廉的铝溶胶、硅溶胶和氧化钡为原料代替昂贵的多元金属醇盐，经过凝胶材料的制备、造粒、压制、烧结等工艺制得的凝胶玻璃具有优良的耐温阻燃性和力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1) Ba-Al-Si三元溶胶的制备：根据Al2O3、SiO2和BaO的含量，计算出铝溶胶、硅溶胶和氧化钡的用量；称取相应的铝溶胶放入反应瓶中，40-50℃搅拌反应，搅拌的同时缓慢滴加盐酸溶液，将体系的pH值调节到2以下，再加入硅溶胶，继续搅拌10-30 分钟，获得硅铝溶胶；硅铝溶胶中加入去离子水，用硝酸溶液调节体系的pH值至2以下，加入硝酸钡和三元溶胶固相量2-5wt％的成核剂ZrO(NO3)2·2H2O，继续搅拌2-3h，获得Ba-Al-Si三元溶胶；
(2) Ba-Al-Si三元凝胶的制备：向Ba-Al-Si三元溶胶中缓慢加入氨水溶液，调节体系的pH至4.5-5.5，体系逐渐向凝胶转变时停止搅拌；静置16-18h，获得 Ba-Al-Si三元凝胶；
(3)凝胶材料的制备：将步骤 (2) 制得的三元凝胶放置在烘箱中，110-120℃烘8-10小时，得到干凝胶，干凝胶研磨过60-80目筛，860-880℃煅烧0.5-1h制得凝胶材料；
(4)凝胶玻璃的制备：将凝胶材料过80-100目筛后，使用含有3-5％聚乙烯醇的水溶液做粘结剂，与凝胶材料混合造粒，造粒完成后过40-60目筛；称取造粒后的玻璃粉，用压力机压制成生坯样品；然后对生坯进行180-200Mpa的等静压处理；将生坯放入电炉中进行六个阶段升温烧结制得所述二氧化硅凝胶玻璃。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述Al2O3、SiO2和BaO的百分比含量分别为20-36%、32-50%、20-40%。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）盐酸溶液的浓度为5-10wt%，硝酸溶液的浓度为10-20wt%。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）硅铝溶胶中加入去离子水，将溶胶的固相含量调节为 5-10wt％。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述成核剂ZrO(NO3)2·2H2O可以用ZrOCl2·8H2O替代。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）粘结剂用量为凝胶材料的15-20wt％。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）压力机压制成生坯样品的成型压力为25-40KN。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅凝胶玻璃的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）六个阶段升温烧结具体过程为：230-250℃保温0.6-1h，320-350℃保温0.5-1h，580-600℃保温1-2h，850-900℃保温0.5-1h，1100-1200℃保温 2-3h，1300-1400℃保温1-2h。
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