CN108676395A - 一种超薄防火水性涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水性涂料领域，具体涉及一种超薄防火水性涂料的制备方法。该防火水性涂料在制备时加入组分A和组分B，组分A中包括气凝胶前驱体和无级粉体等，组分B作为结合剂。本发明以气凝胶前驱体为核心原材料，制备水性防火涂料，由于气凝胶材料具备纳米三维结构，可有效延长固体热传导路径、抑制气体对流传热、减少热辐射的特点，将其做成气凝胶防火涂料，具备传统材料不可比拟的隔热性能；本发明中防火水性涂料涂布在钢材上干燥后，具有较高的机械强度，实现了防火A1级别，另外，还具有较好的防水和低成本优势，为建筑、环保以及工业节能提供了一种新型材料。

Description

一种超薄防火水性涂料的制备方法
本申请是专利申请号为201710509731.2的中国发明专利(申请日：2017年06月28日、专利名称：一种超薄防火水性涂料及其制备方法)的分案申请。
技术领域
本发明属于水性涂料领域，具体涉及一种超薄防火水性涂料的制备方法。
背景技术
钢材不具备可燃性，但是钢材的导热系数大，常温导热系数达58.2W/m·K。遇火或遇热温度达到500℃左右时，钢材的弹性模量、屈服强度和极限强度将显著降低，应变急剧增大，致使其迅速扭曲变形，导致钢结构部分或全部塌陷破坏。实验表明，钢材具有耐热而不耐高温的特性，并随着温度的升高，钢材的强度会逐渐降低。如在火灾的作用下，钢结构构件温度达到350℃、500℃、600℃时，强度分别下降1/3、1/2和2/3。当温度一旦达到500℃以上，钢结构构件就会发生软化而导致建筑瞬时崩溃倒塌。而涂覆在钢结构表面的膨胀型防火涂料能够延长火灾中钢结构建筑的支撑时间，为人们赢得撤离火灾现场的时间。
钢结构防火涂料发展到现在，可用不同的方法来对其分类：从所用的分散体系进行分类，可分为水溶型和溶剂型；从防火形式进行分类，可分为膨胀型和非膨胀型；在应用范围上，进行分类分室外型和室内型；从厚度来分类，分为厚涂型、薄涂型和超薄型。目前常用的品种中厚涂型和薄涂型涂料大多是水溶型的，超薄型有水溶型和溶剂型两类。薄涂型和超薄型基本上都是膨胀型，厚涂型是非膨胀型的。
近年来，随着人们环保意识的不断增强，水性防火涂料受到了越来越多的关注。水性防火涂料以水做溶剂，因此价格较油性防火涂料低并且降低了对大气的污染；水性涂料仅采用少量或者不采用有机溶剂，改善了作业环境，同时，在降低污染、节省资源方面的效果也比较显著；水性涂料涂层附着力强，对材质表面的适应性也比较好；水性涂料施工涂装工具可用水清洗，从而减少清洗溶剂的消耗；水性防火涂料的展平性好，在内腔、焊缝、棱角、棱边等部位都能进行施工，具有很好的防护性。
水性防火涂料阻燃原理如下：(1)本身具有难燃性或不燃性。涂层遇火受热后，可以通过熔融、膨胀等物理变化以及聚合物等组分的分解和炭化等化学作用吸收大量热量，抵消一部分作用于物体的热，从而延缓基材的受热升温过程；(2)遇火受热分解出不可燃的惰性气体，冲淡被保护基材受热分解出的易燃气体和空气中的氧气，抑制燃烧；(3)遇热释放活性自由基。该活性自由基与有机自由基结合后能减缓或终止燃烧连锁反应；(4)遇热膨胀，形成隔热隔氧的膨胀炭层，封闭基材，从而阻止基材着火燃烧。
专利CN102675992B介绍了一种以苯丙乳液，聚磷酸铵，季戊四醇，三聚氰胺，钛白
粉，氢氧化铝，硼酸锌，氯化石蜡，防腐杀菌剂，分散剂，成膜助剂，纤维素醚，羟基硅油和水制备的膨胀型水性饰面防火涂料。在水中浸泡72小时，不开裂、不起泡、不脱落，耐火时间为40min。但是该防火涂料耐火时间较短，原因是火灾中产生的膨胀炭缺乏强度和耐久性。
另外，现有市场中的防火涂料在实际应用中，涂层厚度一般要20mm，涂层过厚会导致装饰性差和施工不方便的问题。
因此，如何制备涂层轻薄且耐火时间长的防火涂料是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超薄防火水性涂料的制备方法，本发明的防火水性涂料中加入阻热性能良好的气凝胶改性，可有效降低涂层的导热系数。气凝胶前驱体在遇火时，其氧化过程会与火争夺氧气和热量，随之在温度的作用下，气凝胶形成了微观纳米多孔结构，具备了超强的隔热作用。另外，本发明防火水性涂料中的堇青石、莫来石等组分在燃烧过程中遇火膨胀吸收大量热量，抵消一部分作用于物体的热，从而延缓基材的受热升温过程，同时还会在钢材表面生成可以耐热几千度的陶瓷膜，有效增强防火耐久性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄防火水性涂料，所述水性涂料包括组分A和组分B；组分A和组分B的重量份数比为0.5-1.5:1；
所述组分A，按照重量份数计，包括30～70重量份的气凝胶前驱体、3～15重量份的高岭土、5～20份的堇青石、8～25重量份的膨润土、2～10重量份的硅藻土、2～10重量份的闭孔珍珠岩、1～8重量份的陶瓷纤维、1～10重量份的钛白粉、1～10重量份的硅灰粉、5～15重量份的莫来石、0.5～10重量份的重钙料和0.5～8重量份的氧化铝；
所述组分B，按照重量份数计，包括10～60重量份的钠水玻璃、10～60重量份的钾水玻璃、30～90重量份的水、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土，1-15重量份的有机硅改性丙烯酸乳液，1-8重量份的流平剂，1-8重量份的成膜剂。
本发明防火水性涂料中的堇青石、莫来石等组分在燃烧过程中遇火膨胀吸收大量热量，抵消一部分作用于物体的热，从而延缓基材的受热升温过程，同时还会在钢材表面生成可以耐热几千度的陶瓷，有效增强防火耐久性。
作为优选的技术方案：
如上所述的超薄防火水性涂料，所述组分A中，除了气凝胶前驱体和陶瓷纤维外，其余组分均是直径范围为0.5mm～1.5mm的固体粉末。
如上所述的超薄防火水性涂料，所述组分A中，陶瓷纤维的长度小于2mm，直径小于20μm。
如上所述的超薄防火水性涂料，所述流平剂为聚醚硅氧烷流平剂；
所述成膜助剂为乙二醇、丙二醇、十二碳醇酯或乙二醇丁醚醋酸酯；
所述偶联剂A为KH560、KH550中的一种或两种；
所述成膜剂选自醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯聚合乳液、聚醋酸乙烯酯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯乳液或聚苯乙烯改性乳液。
如上所述的超薄防火水性涂料，所述气凝胶前驱体的固含量为5～35％；所述硅溶胶的含水量≤70％，所述有机硅改性丙烯酸乳液的固含量≥60％。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中的分散液，有机硅改性丙烯酸乳液的固含量的指乳液中有机硅改性丙烯酸固形物的含量。
本发明的超薄防火水性涂料的抗压强度大于0.4MPa，抗拉强度大于0.1MPa，防火等级为A1级。
如上所述的超薄防火水性涂料，所述气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；
硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5-3.0，得到溶胶；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10-11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5-5.5时，终止喷淋，得到凝胶；现有技术一般是采用静置的方式进行老化，耗时3～5天，并不会对凝胶进行搅拌，原因是现有技术普遍认为老化的过程中是需要静置的，静置能够便于气凝胶的结构生长；
(4)老化
反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60-180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的气凝胶前驱体。上述步骤(6)表面修饰加入的偶联剂B将气凝胶微孔内的水置换出来，偶联剂B填充进气凝胶微孔内，能够提高微孔结构的稳定性，提高孔径大小的平均性；此外，通过对加入不同的偶联剂B进行表面修饰后，能够调整气凝胶疏水性、亲水性功能。
上述采用常温常压工艺生产的气凝胶前驱体是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有连续三维网状结构，其孔隙率高达80％以上，平均孔径为20nm左右，比表面积大于500㎡/g，密度小于70kg/m3，常温常压下导热系数小于0.020W/(m·K)，比静止空气的热导率0.022W/(m·K)还低，是目前难得的低成本、产业化、低导热率的固体材料。
如上所述的超薄防火水性涂料，步骤(2)中，所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用去离子水调节至6-15mol/L；所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；
步骤(2)中，所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100:1-6；A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2-5:100；A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定量其加入量，上述步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝和硅酸钠中氧化硅的摩尔比为2～5：100；
步骤(5)中，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或多种的混合物；步骤(5)或步骤(6)中所述的搅拌是在反应釜中心提供快速的顺向搅拌，反应釜中心的外围提供折流板；
步骤(6)中所述偶联剂B为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一种或多种的混合物。
如上所述的超薄防火水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)组分A的制备：
将组分A中除气凝胶前驱体外的其他固体组分一同加入砂磨机中研磨后过筛，然后将过筛后的粉体和气凝胶前驱体在行星式研磨机中后，加入捏合机中加水捏和，制得组分A；
(2)组分B的制备：
将硅溶胶和有机硅改性丙烯酸乳液搅拌均匀后，再加入剩余组分搅拌均匀，加入包括10～60重量份的钠水玻璃、10～60重量份的钾水玻璃、30～90重量份的水、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、一同加入砂磨机中研磨后，制备出组分B；
(3)将组分A和组分B高速搅拌均匀制得混合浆液，然后混合浆液通过砂磨机循环研磨，研磨20-40分钟后，制得超薄防火水性涂料。
如上所述的超薄防火水性涂料，所述砂磨机的磨球为直径为0.8-2mm的锆球；所述过筛指的是过不锈钢筛，不锈钢筛的目数为100-300目；
组分A在行星式研磨机中的研磨时间为20-60min，主轴的研磨速度为50-200rpm，副轴的研磨速度为200-800rpm；
所述捏合机的转速为50-200rpm，捏合时间为30-80min；
所述高速搅拌的速率为500-1200rpm，高速搅拌的时间为30-60min；
所述混合浆液在砂磨机中的研磨速度为50-200rpm，研磨时间为20-80min。
本发明的工作原理是：
气凝胶又称蓝烟，其具有以下特性：1、气凝胶的内部分布有若干无穷多的纳米孔和气孔壁，空气在纳米气孔内不能够自由流动，相对地吸附在气孔壁上，气凝胶材料处于类似真空状态，有效减少对流传热，热量在固体材料中传递能沿着气孔壁传递；这些气孔壁构成了无穷长的热传导路径，这将显著减少热量传导；2、气凝胶内部存在无穷多的气孔壁，气孔壁相当于无穷多的隔热挡板，可以实现对光和热的反射，从而大幅度降低辐射传热；3、气凝胶能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，使材料的热导率大大降低；
基于上述气凝胶的特性，将气凝胶加入涂料基体中制备防火涂料，不仅可以增强防火涂料的机械强度，还能够有效降低其导热系数，提高其保温隔热能力，提高憎水率。
本发明的有益效果在于：
1、本发明选择硅溶胶、有机硅改性丙烯酸乳液等材料作为结合剂，以气凝胶前驱体为核心原材料，制备水性防火涂料，由于气凝胶材料具备纳米三维结构，可有效延长固体热传导路径、抑制气体对流传热、减少热辐射的特点，将其做成气凝胶防火涂料，具备传统材料不可比拟的隔热性能；
2、本发明中的气凝胶以气凝胶前驱体的形式加入，未经过干燥处理步骤，生产成本低；另外，气凝胶前驱体是在常温常压下制备，工艺简单稳定，安全性高，工艺过程从传统的300h降至30h，同样产能的生产装置投资仅为传统方法的1/20，原材料价格比传统硅源低100倍以上，产品成本仅为传统方法的1/10；
3、本发明的防火涂料实现了防火A1级别，防火性能明显提升；本发明的防火涂料涂布在钢材上时，在涂层厚度为0.3mm的情况下，可在300℃下防火一小时；在涂层厚度为3mm的情况下，可在600℃下防火三小时，在涂层厚度为6mm的情况下，可在1000℃下防火三小时。
4、本发明中气凝胶前驱体制备的工作原理是：气凝胶前驱体的制备方法中，凝胶过程中加入的A酸金属盐和稀土A酸盐，能够达到增韧和提高硅气凝胶耐热性的效果；老化和溶剂置换步骤均是在搅拌的状态下进行，大大提高了反应效率，压缩了工艺时间，适合产业化；
5、本发明中气凝胶前驱体制备方法与现有技术相比，其优势有以下几点：
(1)近年来，现有技术中有一些关于常温差压下制备气凝胶的相关报道和专利文献，但是大多是停留在实验室制备阶段，工艺过程较长，同时工艺实施范围过窄，难以实现大规模产业化生产和应用；本发明提供了常温常压下的制备方法，一改现有技术相对静止的工艺，在关键工艺过程施加搅拌，加速实现了气凝胶的水解、缩聚与修饰，实现了30h内合成气凝胶前驱体的工艺，提供了一种工业上批量制备稀土增韧气凝胶的方法，为气凝胶的大量制造与使用提供了前提；
(2)现有技术中阻碍气凝胶发展的原因之一是气凝胶具有网状结构，但是该结构的边缘较薄、较脆，抗压强度低，容易受压坍塌，导致性能不稳定；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的韧性，提高了气凝胶的强度；
(3)现有技术制备的气凝胶的使用温度偏低，一般在500℃以下使用还比较稳定，500℃以上会导致气凝胶的内部结构变化，导致导热系数下降；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的耐温性能，提高了气凝胶的耐热温度。
6、气凝胶前驱体的三维立体结构在其性能发挥过程中起着重要的作用，如果气凝胶前驱体中的孔被粘结剂堵住就无法发挥作用；
传统的气凝胶在高温高压下制备，如果后期不经特殊处理，多孔的三维立体空间容易被粘结剂或其它原料堵住而失效，进而使其丧失隔热效果，另外，气凝胶多孔的三维立体空间联合在一起会起到更好的隔热效应，被粘结剂分隔开之后会将气凝胶内部的三维立体空间割裂成孤岛，进而产生孤岛效应，降低气凝胶的隔热效果；
采用本发明中方法制备的气凝胶前驱体内含有置换溶剂，置换溶剂占据气凝胶前驱体内多孔的三维立体空间，粘结剂或其它原料无法侵入多孔中占据其三维立体空间，保温板干燥过程中，置换溶剂挥发，溶剂挥发完毕后气凝胶内仍然能够保持多孔的三维立体结构，克服了孔被堵引起的失效及孤岛效应，因此，其隔热性能更强。
总之，与传统材料相比，本发明中产品的导热系数热系数明显降低并实现了实现了A1级防火，具有较高的机械强度、较好的防水和低成本优势。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0水玻璃装入反应釜中，并用2.5倍质量的去离子水进行稀释，180转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取8mol/L硫酸，加入硫酸锆盐(硫酸锆盐以其氧化锆计，与水玻璃溶液的氧化硅的摩尔比为5:100)、硫酸钇盐(硫酸钇盐以其氧化钇计，与氧化铝的摩尔比为1:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值至1.5时停止喷淋，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值为11的氢氧化钠溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶中，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为5时停止喷淋，用时120分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以40转/分的速度对凝胶继续搅拌10小时，控制反应釜内凝胶温度为45摄氏度。
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂正己烷，搅拌2小时。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为二甲氧基二甲基硅烷、经过搅拌150分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于3％，负压0.08MPa，95摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，55分钟得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径26nm，比表面积为588㎡/g，松装比重0.057g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.021W/M·K，耐热温度880℃，耐压强度0.118MPa。
实施例2
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.2水玻璃装入反应釜中，并用3倍质量的去离子水进行稀释，200转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取10mol/L硝酸，加入盐酸铝盐(盐酸铝盐以氧化铝计，氧化铝与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为2:100)、盐酸镧盐(盐酸镧盐以氧化镧计，与氧化铝的摩尔比为3:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到2.5为止，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值10.5的氨水溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为4.5时停止喷淋，用时150分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以30转/分的速度继续搅拌5小时，控制反应釜内凝胶温度为50摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂甲醇，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，经过搅拌100分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于2％，负压0.09MPa，110摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，50分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径28nm，比表面积为568㎡/g，松装比重0.056g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0198W/M·K，耐热温度920℃，耐压强度0.122MPa。
实施例3
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数4.0水玻璃装入反应釜中，并用3倍质量的去离子水进行稀释，80转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取15mol/L硝酸，加入草酸铝盐(以氧化铝计，与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为3:100)、草酸镧盐(以氧化镧计，与氧化铝的摩尔比为6:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以1800转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到2.5为止，喷淋时间控制在100分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值11.5的氢氧化钠溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1200转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为5.5时停止喷淋，用时80分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以50转/分的速度继续搅拌5小时，控制反应釜内凝胶温度为35摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂丙酮，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷重量各占三分之一的混合物，经过搅拌180分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于1％，负压0.12MPa，80摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，60分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径27nm，比表面积为575㎡/g，松装比重0.058g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0202W/M·K，耐热温度725℃，耐压强度0.125MPa。
实施例4
硅气凝胶前驱体的制备方法为：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.5水玻璃装入反应釜中，并用2.5倍质量的去离子水进行稀释，120转/分钟，搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液。
(2)溶胶
取6mol/L硝酸，加入硝酸锆盐(以氧化锆计，与水玻璃溶液中氧化硅的摩尔比为4:100)、硝酸铈盐(以氧化铈计，与氧化锆的摩尔比为4:100)；混合均匀后，喷淋加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液，喷淋的同时以2000转/分的速度进行快速搅拌，控制pH值到5为止，喷淋时间控制在120分钟；得到溶胶。
(3)凝胶
将pH值10.5的氨水溶液，喷淋加入至步骤(2)所得溶胶，喷淋的同时以1300转/分的速度进行快速搅拌，直至pH值为4.5时停止喷淋，用时180分钟，得到凝胶。
(4)老化
反应釜以20转/分的速度继续搅拌8小时，控制反应釜内凝胶温度为40摄氏度；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行搅拌的同时加入与老化的物料同体积的置换溶剂(丙酮、正己烷和庚烷，重量各占三分之一的混合物)，以置换出剩余的水分。
(6)表面修饰
反应釜中加入与老化的物料同体积的偶联剂；所述偶联剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基烷重量各占三分之一的混合物，经过搅拌60分钟，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体。
固态硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体进行微波真空干燥，干燥釜内氮气赶氧至氧含量小于3％，负压0.10MPa，100摄氏度，微波频率控制在2450MHZ±10MHZ的范围内，30分钟，得到增韧的硅气凝胶固态粉体。
产品经检测，平均孔径24nm，比表面积为558㎡/g，松装比重0.061g/cm3，超疏水，阻燃、导热系数0.0196W/M·K，耐热温度729℃，耐压强度0.121MPa。
实施例5-11
一种超薄防火水性涂料，水性涂料包括组分A和组分B；组分A和组分B的重量份数比为0.5-1.5:1；
组分A，按照重量份数计，包括的气凝胶前驱体、重量份的高岭土、份的堇青石、重量份的灰钙粉、重量份的硅藻土、重量份的闭孔珍珠岩、重量份的陶瓷纤维、重量份的钛白粉、重量份的硅灰粉、重量份的莫来石、重量份的重钙料和重量份的氧化铝；
组分B，按照重量份数计，包括10～60重量份的钠水玻璃、10～60重量份的钾水玻璃、30～90重量份的水、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土，1-15重量份的有机硅改性丙烯酸乳液，1-8重量份的流平剂，1-8重量份的成膜剂。实施例5-11的超薄防火水性涂料的各组分明细如有表1-3所示：
表1为实施例5-11的超薄防火水性涂料的各组分明细
表2为实施例5-11的超薄防火水性涂料中组份A对应的粒径或纤维长度
表3为实施例5-11的超薄防火水性涂料中组份B中流平剂、偶联剂A、成膜剂和成
膜助剂对应的具体物质
超薄防火水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)组分A的制备：
将组分A中除气凝胶前驱体外的其他固体组分一同加入砂磨机中研磨后过筛，然后将过筛后的粉体和气凝胶前驱体在行星式研磨机中后，加入捏合机中加水捏和，制得组分A；
(2)组分B的制备：
将硅溶胶和有机硅改性丙烯酸乳液搅拌均匀后，再加入剩余组分搅拌均匀，制备出组分B；
(3)将组分A和组分B高速搅拌均匀制得混合浆液，然后混合浆液通过砂磨机循环研磨，制得超薄防火水性涂料。
其中，砂磨机的磨球为直径为0.8-2mm的锆球；过筛指的是过不锈钢筛，不锈钢筛的目数为100-300目；
组分A在行星式研磨机中的研磨时间为20-60min，主轴的研磨速度为50-200rpm，副轴的研磨速度为200-800rpm；捏合机的转速为50-200rpm，捏合时间为30-80min；高速搅拌的速率为500-1200rpm，高速搅拌的时间为30-60min；混合浆液在砂磨机中的研磨速度为50-200rpm，研磨时间为20-80min。实施例5-11的超薄防火水性涂料的制备方法如表4所示。
表4为实施例5-11的超薄防火水性涂料的制备方法
二、性能检测
本发明产品依据GB/T9755～2014《合成树脂乳液外墙涂料》对本发明产品进行检测，具体检测结果见表5。
表5为实施例5-11中产品依据GB/T9755～2014《合成树脂乳液外墙涂料》进行检测的结果
按照HG/T4758-2014对本发明的产品进行力学性能测试，根据GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》的规定的方法对实施例5～11的产品的燃烧性能进行检测；结果如表6所示。
表6本发明实施例5-11产品的力学性能和防火性能

Claims (9)

1.一种超薄防火水性涂料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）组分A的制备：
将组分A中除气凝胶前驱体外的其他固体组分一同加入砂磨机中研磨后过筛，然后将过筛后的粉体和气凝胶前驱体在行星式研磨机中后，加入捏合机中加水捏和，制得组分A；
（2）组分B的制备：
将硅溶胶和有机硅改性丙烯酸乳液搅拌均匀后，再加入剩余组分搅拌均匀，制备出组分B；
将组分A和组分B高速搅拌均匀制得混合浆液，然后混合浆液通过砂磨机循环研磨，制得超薄防火水性涂料；
所述水性涂料包括组分A和组分B；组分A和组分B的重量份数比为0.5-1.5:1；
所述组分A，按照重量份数计，包括30～70重量份的气凝胶前驱体、3～15重量份的高岭土、5～20份的堇青石、8～25重量份的灰钙粉、2～10重量份的硅藻土、2～10重量份的闭孔珍珠岩、1～8重量份的陶瓷纤维、1～10重量份的钛白粉、1～10重量份的硅灰粉、5～15重量份的莫来石、0.5～10重量份的重钙料和0.5～8重量份的氧化铝；
所述气凝胶前驱体的制备方法为：
（1）制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；
（2）溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5-3.0，得到溶胶；
（3）凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10-11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5-5.5时，终止喷淋，得到凝胶；
（4）老化
反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度；
（5）溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；
（6）表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60-180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的气凝胶前驱体。
2.根据权利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，所述组分B，按照重量份数计，包括10～60重量份的钠水玻璃、10～60重量份的钾水玻璃、30～90重量份的水、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土，1-15重量份的有机硅改性丙烯酸乳液，1-8重量份的流平剂，1-8重量份的成膜剂。
3.根据权利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，所述气凝胶前驱体的固含量为5～35%；所述硅溶胶的含水量≤70%，所述有机硅改性丙烯酸乳液的固含量≥60%。
4.根据权利要求2所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，所述流平剂为聚醚硅氧烷流平剂；所述偶联剂A为KH560、KH550中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，所述成膜助剂为乙二醇、丙二醇、十二碳醇酯或乙二醇丁醚醋酸酯；
所述成膜剂选自醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯聚合乳液、聚醋酸乙烯酯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯乳液或聚苯乙烯改性乳液。
6.根据权利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100:1-6；A酸金属盐的氧化物和硅酸钠中氧化硅的摩尔比2-5:10。
7.根据权利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）或步骤（6）中所述的搅拌是在反应釜中心提供快速的顺向搅拌，反应釜中心的外围提供折流板。
9.根据利要求1所述的超薄防火水性涂料的制备方法，其特征在于，所述砂磨机的磨球为直径为0.8-2mm的锆球；所述过筛指的是过不锈钢筛，不锈钢筛的目数为100-300目。
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