CN101857760A - 一种水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料及其制备方法。本发明以有机硅改性丙烯酸树脂乳液为成膜基料，再加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、可膨胀石墨、防腐剂、陶瓷填料、消泡剂、分散剂、增塑剂等，制备出防火防腐涂料。本发明具有优异的防火性能的同时，又兼备防腐防锈的功能，耐水、耐酸碱性、耐腐蚀性能优良，可满足各种钢结构的防火防腐的要求。且环境友好，原材料廉价易得，可以广泛的应用各种钢结构的防火防护。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是建筑钢结构用的超薄膨胀型防火涂料。
背景技术
钢结构具有质量轻、强度高、施工方便等优点，正日益广泛地应用于大型建筑中。但是钢结构的耐火性能很差，极易导热，在自身温度超过540℃时，其机械强度几乎全部丧失。此时便会导致建筑物不能支撑自身质量而坍塌，从而给人们的生命和财产带来巨大的损失。因此，需要通过防火对钢结构建筑进行防火保护，在众多的钢结构防火保护措施中在钢材表面涂覆防火涂料是一种最简单且最有效的途径。
钢结构防火涂料的种类很多，按涂层厚度可以分为厚型、薄型和超薄型；按其材料形态可以分为水基型、粉末型和溶剂型；按防火机理可以分为隔热性、膨胀型和非膨胀型。随着人们环保意识的增强，水性超薄膨胀型防火涂料具有环保、用量少、装饰效果好的特点，因而水性超薄膨胀型防火涂料越来越受到人们的青睐。水性超薄膨胀型防火涂料遇火时膨胀发泡，形成一定厚度的防火炭化层，炭化层将火焰与钢材隔离，大大降低热量的传导，从而达到阻燃或延缓火焰扩散的目的，因而得到了广泛的应用。市场上的溶剂型防火涂料，采用二甲苯等有机物作为溶剂，在施工中会释放出有害物质，不仅影响工作人员的身体健康，而且污染环境。水性超薄膨胀型防火涂料因为无有害气体释放，施工方便，是目前消防部门大力推广的品种。但是目前市场上的水基型防火涂料普遍存在着耐水性不足、耐酸、耐碱和耐候性差、同时不具备一定的防腐防锈的性能。
在中国专利CN 1336403A中公开了一种溶剂型钢结构防火涂料，采用二甲苯和醋酸丁酯作溶剂，还使用了三氧化二锑，耐火极限虽然达到了90min，但是溶剂挥发会释放出有害物质，污染环境。如果发生火灾，三氧化二锑受热会产生致癌物质；CN 1184137A、CN 1488692中都提到了在超薄型防火涂料中加入无机填料。过量的无机填料会降低炭层膨胀高度；在CN1408800中王国建等采用膨胀石墨来增加发泡层的高度，但是发泡层过高，影响了力学性能，膨胀炭层容易脱离钢结构表面，影响耐火极限。
发明内容
针对目前水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的耐水性不足、耐酸、耐碱和耐候性差，以及防腐、防锈能力的不足等缺陷，本发明研制一种水性超薄膨胀型防火防腐涂料，该涂料在具备优异的防火性能的同时，还具有防腐防锈的功能，并且有环境友好的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料，其特征在于，所述涂料的质量百分比组成如下：
有机硅改性丙烯酸酯乳液 25.0％～34.0％
多聚磷酸铵(APP) 10.0％～16.0％
三聚氰胺(MEL) 8.0％～12.0％
季戊四醇(PER) 5.0％～8.0％
钛白粉 2.0％～3.0％
可膨胀石墨 2.0％～5.0％
防腐剂 2.0％～4.0％
陶瓷填料 2.0％～4.0％
消泡剂 0.20～0.50％
分散剂 0.20％～0.50％
增稠剂 1.0％～3.0％
加入去离子水至100％；
其中，所述的有机硅改性丙烯酸酯乳液的固含量为42％，有机硅为选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷中的一种或几种，所述的丙烯酸酯为含有功能单体丙烯酸-β-羟丙酯的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的混合单体，丙烯酸-β-羟丙酯占甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯总量的5％，甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯的质量比＝1∶1；
所述的有机硅改性的丙烯酸酯乳液是通过如下方法制备的：
以反应过程中所加入的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的混合单体的总量为100％计量，以下简称单体总量，百分比为质量比，所述方法步骤如下：
1)预乳液的制备：在烧杯中加入的去离子水、引发剂过硫酸钾(占单体总量的0.4％)和乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)(占单体总量的2.5％，其中SDBS∶OP-10质量比为1∶2)，在磁力搅拌子搅拌下滴加含有功能单体丙烯酸-β-羟丙酯(占单体总量的5％)的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的混合单体(MMA∶BA质量比为1∶1，占单体总量的80％)；乳化一个小时既得预乳液。
2)种子乳液的制备：在三颈烧瓶中加入去离子水和乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)(占单体总量的1.5％，其中SDBS∶OP-10质量比为1∶2)，搅拌并且加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的混合单体(MMA∶BA质量比为1∶1，占单体总量的20％)，滴加完毕后升温至55℃；乳化20min后开始滴加溶有引发剂硫酸钾(占单体总量的0.2％)的去离子水，同时缓慢升温至80℃，待种子乳液发生反应并出现蓝光后，再缓慢滴加预乳液，约两个小时滴加完毕。
3)有机硅的加入方式：在预乳液滴加后期还剩约1/3的时候开始滴加占单体总量8％的有机硅，加入有机硅之前先加入占单体总量2％的水解抑制剂乙二醇，保证有机硅与剩下的预乳液同时滴加完毕，滴加完毕后保温熟化一小时后，降温，用氨水调节PH值至中性，过滤出料得固含量为42％的有机硅改性丙烯酸酯乳液。
上述防腐剂为磷酸锌或磷酸铝，
上述陶瓷填料为硼酸、硼酸锌、玻璃纤维、硅酸铝中的一种，
上述消泡剂为甘油聚氧丙烯醚，
上述分散剂为甲基纤维素，
上述增稠剂为羧甲基纤维素。
所述的多聚磷酸铵盐的聚合度大于800。
所述的可膨胀石墨的粒径是80～200目。
有机硅改性丙烯酸酯为成膜基料提供了涂层与刚机构基材的粘结力，同时将涂料中的各组分粘结起来，由于基料中有机硅的存在，提高了涂层的耐水、耐溶剂、耐候等性能，有机硅高温受热分解生成SiO2。提高了炭层的强度。
多聚磷酸铵作为脱水成炭催化剂，受热生成无机酸，促进涂层内含羟基的有机物脱水形成不能燃烧的三维空间炭质层。
季戊四醇为成炭剂，在脱水成炭剂的催化剂作用下成炭，起到炭源的作用。
三聚氰胺作为发泡剂，预热后分解释放出不燃的气体，如NH3、CO2等气体，这些不燃气体会使涂层膨胀，在涂层内部形成多孔泡沫结构，降低涂层的导热系数。
可膨胀石墨受热后能形成稳定的膨胀炭质层，具有良好的抗火能力，起到隔热、隔氧的作用，同时膨胀后的石墨形成“蠕虫”状的结构，起到类似纤维补强剂的作用，提高了炭质层的强度。
防腐剂为磷酸锌、磷酸铝，这是因为两者可以释放出络合能力强的三聚磷酸根离子，它对二价和三价铁离子遇有很高的络合能力，在钢材表面形成致密的钝态膜，使钢结构不会轻易被腐蚀掉。
陶瓷填料为硼酸、硼酸锌、玻璃纤维、硅酸铝，陶瓷填料保证了高温下膨胀炭层具有致密的孔洞结构，提高了残炭量，使膨胀后的炭层具有一定的力学强度，不会被火焰轻易的冲刷下来。
消泡剂为甘油聚氧丙烯醚，可以减少气泡，消除缩孔、针孔、鱼眼等缺陷。
分散剂为甲基纤维素，可以有效的湿润无机填料，降低高固体份填料的粘度。
增稠剂为羧甲基纤维素，可以改善涂料的柔韧性，防止固体填料沉积。
本发明还提供所述涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)通过研磨机研磨粉状物料APP、PER、MEL、防腐剂、陶瓷填料(可膨胀石墨除外)，过200目筛，
(2)按照配方剂量依次称取各组分，首先加入有机硅改性的丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、防腐剂、陶瓷填料，随后加入可膨胀石墨，再加入分散剂、流平剂、增塑剂和消泡剂等助剂，加去离子水，降低组分的粘度，以便各组分可以得到充分的研磨分散，
(3)将配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1000r/min～1500r/min，预混合的时间为0.5h～0.8h，
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2000r/min～3000r/min。时间为2h～3h，
(5)将研磨分散好的涂料过滤出料，得到所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料。
有益效果
本发明的防火涂料能够满足环保要求，以有机硅改性丙烯酸树脂乳液为成膜基料，选用合适目数的可膨胀石墨作为物理膨胀剂，保证了涂层受热时的膨胀高度；添加陶瓷填料和防腐剂，获得了较高的残炭量，在具备防火功能的同时，具有一定的防锈、防腐蚀功能，同时保证膨胀炭层具有一定高度的同时仍然保证炭层有较强的硬度；选用的材料廉价易得，生产成本低。
附图说明
图1为比较例的残炭层的扫描电镜(SEM)图像。
图2为实施例1残炭层的扫描电镜(SEM)图像。
从扫描电镜(SEM)图像结果可知，比较例的膨胀炭层疏松；而实施例1的膨胀炭层的炭层骨架致密、孔隙均匀。可见，本发明确实能有效提高涂料的耐水性、耐酸、耐碱和耐候性等理化性能，同时保证涂层膨胀具有一定高度的同时又使得膨胀炭层骨架结构致密、均匀。
具体实施方式
为了更进一步说明本发明，现举如下实施例，但本发明不限于实施例。
比较例
丙烯酸乳液(固含量42％)32.0％，聚磷酸铵16.0％，三聚氰胺11.0％，季戊四醇8.0％，钛白粉2.0％，消泡剂0.40％，分散剂0.40％，增稠剂3.0％，加水至100％。
该配方具体实施方法：
(1)通过研磨机研磨粉状物料APP、PER、MEL和钛白粉，过200目筛。
(2)按照配方剂量依次称取各组分，首先加入丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉，再加入分散剂、增稠剂和消泡剂等助剂，再加入部分水，降低组分的粘度，以便各组分可以得到充分的研磨分散。
(3)将配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1000r/min，预混合的时间为0.6h。
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2000r/min。时间为3h。
(5)将研磨分散好的涂料过滤出料，得到对比例防火涂料。
实施例1
有机硅改性丙烯酸酯乳液(固含量42％)28.0％，聚磷酸铵15.0％，三聚氰胺10.0％，季戊四醇6.0％，钛白粉2.0％，可膨胀石墨4.0％，磷酸锌3.0％，玻璃纤维2.0％，消泡剂0.40％，分散剂0.50％，增稠剂3.0％，加入去离子水至100％。
该配方具体实施方法：
(1)通过研磨机研磨粉状物料APP、PER、MEL、磷酸锌、玻璃纤维(可膨胀石墨除外)，过200目筛。
(2)按照配方剂量依次称取各组分，首先加入有机硅改性的丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、磷酸锌、玻璃纤维，之后加入可膨胀石墨，再加入分散剂、增稠剂和消泡剂等助剂，加去离子水，降低组分的粘度，以便各组分可以得到充分的研磨分散。
(3)将配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1000r/min，预混合的时间为0.6h。
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2000r/min。时间为3h。
(5)将研磨分散好的涂料过滤出料，得到本发明的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料。
实施例2
有机硅改性丙烯酸酯乳液(固含量42％)32.0％，聚磷酸铵16.0％，三聚氰胺9.0％，季戊四醇7.0％，钛白粉3.0％，可膨胀石墨5.0％，磷酸铝4.0％，硼酸锌2.0％，消泡剂0.30％，分散剂0.20％，增稠剂2.0％，加入去离子水至100％。
该配方具体实施方法：
(1)通过研磨机研磨粉状物料APP、PER、MEL、磷酸铝、硼酸锌(可膨胀石墨除外)，过200目筛。
(2)按照配方剂量依次称取各组分，首先加入有机硅改性的丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、可膨胀石墨、磷酸铝、硼酸锌，之后加入可膨胀石墨，再加入分散剂、增稠剂和消泡剂等助剂，再加入部分水，降低组分的粘度，以便各组分可以得到充分的研磨分散。
(3)将配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1200r/min，预混合的时间为0.5h。
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2500r/min。时间为2.5h。
(5)将研磨分散好的涂料过滤出料，得到本发明的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料。
实施例3
有机硅改性丙烯酸酯乳液(固含量42％)29.0％，聚磷酸铵15.0％，三聚氰胺8.0％，季戊四醇6.0％，钛白粉2.0％，可膨胀石墨4.0％，磷酸铝3.0％，硼酸2.0％，消泡剂0.50％，分散剂0.40％，增稠剂2.0％，加入去离子水至100％。
该配方具体实施方法：
(1)通过研磨机研磨粉状物料APP、PER、MEL、磷酸铝、硼酸(可膨胀石墨除外)，过200目筛。
(2)按照配方剂量依次称取各组分，首先加入有机硅改性的丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、可膨胀石墨、磷酸铝、硼酸，之后加入可膨胀石墨，再加入分散剂、增塑剂和消泡剂等助剂，再加入部分水，降低组分的粘度，以便各组分可以得到充分的研磨分散。
(3)将配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1500r/min，预混合的时间为0.5h。
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2000r/min。时间为3h。
(5)将研磨分散好的涂料过滤出料，得到本发明的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料。
防火涂料性能的测试
参照GB14907中对于防火涂料的性能测试的要求，对防火涂料进行基本性能的测试，主要包括：干燥时间、涂料细度测定、耐曝热性、耐湿热性、耐酸性和耐碱性、耐盐雾腐蚀性、耐候性、人工加速老化实验、耐冻融循环性。
参照钢结构防火涂料GB14907-2002《钢结构防火涂料》的规定，将制备的防火涂料涂刷在150mm×75mm×1mm的钢板上，每次涂刷厚度约0.1mm，涂刷间隔约2h，直到用游标卡尺测得涂层厚度为2.00±0.2mm，刷好后养护7天后，即可进行耐火性能的测试。
采用自行设计的简易小室燃烧法测试装置，将待测试的涂层样板防止在固定于铁架台的铁圈上方，涂层朝下，样板与酒精喷灯口的垂直距离为7cm，热电偶置于样板片的上方测量燃烧过程中钢板背后的温度变化。调整酒精喷灯的火焰温度，使其达到1000℃左右，将酒精喷灯放到测试样板的下方，使火焰直接燃烧防火涂层，并开始计时。把钢板背面温度升至300℃的时间作为涂层的耐火极限时间。
表1防火涂料的基本性能测试结果
从表1和可知，以未经改性的丙烯酸酯乳液为成膜基料、未加入防腐剂、陶瓷填料和可膨胀石墨的比较例，在耐暴热性、耐酸性、耐碱性、耐盐雾腐蚀性、耐候性能和耐火极限均为不合格；采用有机硅改性丙烯酸酯乳液为成膜基料、加入陶瓷填料、防腐剂和可膨胀石墨配制出来的水性超薄膨胀型钢结构防火涂料的理化性能优异，耐火极限均得到了提高；由此可知，本发明确实能够达到理想的理化性能和耐火极限。
Claims (5)
1.一种水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料，其特征在于，所述涂料的质
量百分比组成如下：
有机硅改性丙烯酸酯乳液 25.0％～34.0％
多聚磷酸铵 10.0％～16.0％
三聚氰胺 8.0％～12.0％
季戊四醇 5.0％～8.0％
钛白粉 2.0％～3.0％
可膨胀石墨 2.0％～5.0％
防腐剂 2.0％～4.0％
陶瓷填料 2.0％～4.0％
消泡剂 0.20～0.50％
分散剂 0.20％～0.50％
增稠剂 1.0％～3.0％
加入去离子水至100％；
其中：所述的有机硅改性丙烯酸酯乳液的固含量为42％，有机硅为选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷中的一种或几种；
所述的丙烯酸酯为含有功能单体丙烯酸-β-羟丙酯的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的混合单体，丙烯酸-β-羟丙酯占甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯总量的5％，甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯的质量比＝1∶1；
所述防腐剂为磷酸锌或磷酸铝；
所述陶瓷填料为硼酸、硼酸锌、玻璃纤维、硅酸铝中的一种；
所述消泡剂为甘油聚氧丙烯醚；
所述分散剂为甲基纤维素；
所述增稠剂为羧甲基纤维素。
2.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料，其特征在于，所述的有机硅改性丙烯酸酯乳液是通过如下方法制备的：
以反应过程中所加入的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的混合单体的总量为100％计量，以下简称单体总量，比例为质量比，所述方法步骤如下：
1)预乳液的制备：在烧杯中加入的去离子水、引发剂过硫酸钾和乳化剂十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚，引发剂占单体总量的0.4％，乳化剂占单体总量的2.5％，其中十二烷基苯磺酸钠∶聚乙二醇辛基苯基醚质量比为1∶2；在磁力搅拌子搅拌下滴加含有功能单体丙烯酸-β-羟丙酯的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的混合单体，丙烯酸-β-羟丙酯占单体总量的5％，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯占单体总量的80％，甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯＝1∶1；乳化一个小时既得预乳液；
2)种子乳液的制备：在三颈烧瓶中加入去离子水和占单体总量的1.5％的乳化剂十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚，其中十二烷基苯磺酸钠∶聚乙二醇辛基苯基醚质量比为1∶2，搅拌并且加入占单体总量20％的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的混合单体，甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯质量比为1∶1，滴加完毕后升温至55℃；乳化20min后开始滴加溶有引发剂硫酸钾的去离子水，引发剂占单体总量的0.2％，同时缓慢升温至80℃，待种子乳液发生反应并出现蓝光后，再缓慢滴加预乳液，两个小时滴加完毕；
3)加入有机硅：在预乳液滴加后期还剩约1/3预乳液时开始滴加占单体总量8％的有机硅，加入有机硅之前先加入占单体总量2％的水解抑制剂乙二醇，保证有机硅与剩下的预乳液同时滴加完毕，滴加完毕后保温熟化一小时后，降温，用氨水调节PH值至中性，过滤出料得固含量为42％的有机硅改性丙烯酸酯乳液。
3.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料，其特征在于，所述的多聚磷酸铵盐的聚合度大于800。
4.如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料，其特征在于，所述的可膨胀石墨的粒径是80～200目。
5.一种如权利要求1所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)通过研磨机研磨粉状物料多聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、防腐剂、陶瓷填料，过200目筛，
(2)按照所述配方剂量依次称取各组分，首先加入有机硅改性的丙烯酸酯乳液，然后加入聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、防腐剂、陶瓷填料，随后加入可膨胀石墨，再加入分散剂、增稠剂和消泡剂，加去离子水，降低组分的粘度，使各组分充分研磨分散，
(3)将步骤2)配好的物料放入球磨机中速预混合，转速为1000r/min～1500r/min，预混合的时间为0.5h～0.8h，
(4)将预混好的组分放在球磨机内进行研磨，高速研磨，转速为2000r/min～3000r/min，时间为2h～3h，
(5)将步骤5)研磨分散好的涂料过滤出料，得到所述的水性超薄膨胀型钢结构防火防腐涂料。
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