CN108676410A - 一种钢结构膨胀型防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢结构膨胀型防火涂料,由以下重量份的组分制成:20~25份聚磷酸铵,15~20份三聚氰胺,25~30份季戊四醇,20~25份的水性硅丙乳液,3~5份纳米硅藻土分散液,1~2份六偏磷酸钠,3~5份改性玻璃短纤维,0.3~0.5份OP‑10乳化剂,25~30份去离子水。本发明的钢结构膨胀型防火涂料以水性硅丙乳液作为成膜物质,以经典的聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺作为膨胀阻燃体系,并添加了纳米硅藻土分散液和改性玻璃短纤维,配方合理科学,膨胀致密性、炭层强度、耐水性与阻燃性好。本发明还公开了一种钢结构膨胀型防火涂料制备方法,通过对不同原料进行分步混合,各组分混合均匀,分散性好,且工艺步骤简单,可操作性强,对设备要求低,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种特种涂料,尤其是涉及一种钢结构膨胀型防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料可分为膨胀型防火涂料和非膨胀型防火涂料。钢结构常用的防火材料为膨胀型有机防火涂料。为使有机涂层难燃化,可通过向有机聚合物分子中引入难燃的元素,或在涂料中加入难燃剂。
膨胀型钢结构防火涂料的阻燃成分主要是季戊四醇(Pentaerythrite简称PER,成炭剂)、聚磷酸铵(Am-monium Polyphospho-phate简称APP,催化剂)和聚氰胺(Melamine简称MEL,发泡剂),该防火涂料体系已经广泛使用。
例如,申请号CN105694627A,申请公布日2016.06.22的中国专利公开了一种水性钢结构防火涂料及其制备方法,取下述重量配比的主要原料制备而成:聚磷酸铵15-23,三聚氰胺11-13,季戊四醇6-12,水性环氧树脂7-13,羟基丙烯酸乳液11-15,酚醛树脂6-10,蒙脱石2-6,去离子水19-25,增稠剂1.0-1.8,分散剂2-4,消泡剂0.14-0.22。该防火涂料采用聚磷酸铵(APP)-季戊四醇(PER)-三聚氰胺(MEL)阻燃体系,该体系在受热膨胀后形成的炭层结构存在膨胀致密性较差、炭层强度低及耐高温性较差等缺点,另外该防火涂料中的聚磷酸铵、季戊四醇等阻燃成分均有很高的亲水性,导致该防火涂料的耐久性和耐水性较差,在与水直接接触的环境或潮湿环境中使用时,其中的阻燃成分易发生水溶、盐析现象,这将导致防火涂料失效,从而失去对钢结构的保护作用。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的水性钢结构防火涂料在受热膨胀后形成的炭层结构存在膨胀致密性较差、炭层强度低及耐高温性较差,防火涂料的耐久性和耐水性较差的问题,提供了一种配方合理科学,膨胀致密性、炭层强度、耐水性与阻燃性好的钢结构膨胀型防火涂料。
本发明还提供了一种钢结构膨胀型防火涂料制备方法,工艺步骤简单,可操作性强,对设备要求低,适合工业化生产。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的一种钢结构膨胀型防火涂料,由以下重量份的组分制成:20~25份聚磷酸铵,15~20份三聚氰胺,25~30份季戊四醇,20~25份的水性硅丙乳液,3~5份纳米硅藻土分散液,1~2份六偏磷酸钠,3~5份改性玻璃短纤维,0.3~0.5份OP-10乳化剂,25~30份去离子水。因不同的成膜物质对炭化层的均匀程度影响很大,膨胀型防火涂料的成膜物质一方面要具有普通涂料基料的作用,另一方面还应该对炭化物的总量有帮助,否则就会导致涂料配方中炭源材料用量过多而使涂层物理性质恶化,本发明基于涂层的耐候性、耐水性、黏结力、干燥时间、炭化层致密程度等多种因素考虑,本发明以水性硅丙乳液(有机硅-丙烯酸酯乳液)作为成膜物质,同时以经典的聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)作为膨胀阻燃体系,并通过添加纳米硅藻土分散液和改性玻璃短纤维以改善钢结构膨胀型防火涂料的性能,其中纳米硅藻土分散液与水性硅丙乳液相容性好,且纳米硅藻土中的硅藻土均匀分散,能避免硅藻土发生团聚,纳米硅藻土主要由无定形的SiO2组成,其既能填充在涂层中的孔隙中阻止水的渗透,从而大大减弱阻燃剂(APP、PER、MEI)的水溶和盐析作用,又能提高炭层结构的致密性和高温稳定性,有利于提高涂料的耐高温性能和阻燃性,本发明中还需要控制纳米硅藻土分散液的加入量,纳米硅藻土分散液加入量太少,耐水效果差,纳米硅藻土分散液加入量太多,易使涂层开裂,在燃烧时使基材很快炭化,影响涂料的防火性能;改性玻璃短纤维在本发明中相容性好,可均匀分散,且不燃,可提高本发明的耐高温及阻燃性能,同时改性玻璃短纤维可在炭化层中交织形成呈立体网状结构的支撑骨架,提高炭层的支撑强度,从而进一步提高本发明的阻燃效果;六偏磷酸钠为分散剂。
所述纳米硅藻土分散液通过以下方法制得:将10~15ml异丙醇与1.5~2ml水混合均匀后,滴加1~1.5ml硅烷偶联剂KH-570,充分搅拌至少1h后加入10~15g纳米硅藻土,超声分散即得纳米硅藻土分散液。本发明在异丙醇水溶液中通过硅烷偶联剂KH-570对纳米硅藻土进行改性,以得到纳米硅藻土均匀分散的纳米硅藻土分散液,从而以保证纳米硅藻土在涂料基料中能均匀分散。
所述改性玻璃短纤维通过以下方法制得:将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5~6后,在搅拌状态下升温至60~70℃,加入尿素,回流至溶液至无色透明,升温至75~80℃并保温反应1.5~3h,调节pH为8~9后,降温至60℃以下,真空脱水至所需黏度,冷却,得浸润改性液,待用;将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后,加入等体积的四氯乙烷等体积混合,搅拌均匀后加入玻璃短纤维分散均匀,得分散液;将分散液加入浸润改性液中浸润至少1h,过滤后烘干,得改性玻璃短纤维。本发明中先对玻璃短纤维用苯酚-四氯乙烷溶液进行分散,再用自制的浸润改性剂对玻璃短纤维进行包覆改性,使其表面形成一层树脂保护膜,不仅能使玻璃短纤维均匀分散在涂料的基料中,与基料的相容性好,而且还能实现玻璃短纤维单丝集束、保持原丝完整性,从而保证加强效果。
作为优选,所述尿素与甲醛的质量比为1:(5~6)。
作为优选,所述玻璃短纤维的加入量为四氯乙烷与苯酚总质量的30~50%。
作为优选,所述玻璃短纤维长度为0.5~1mm,直径为5~10μm。
作为优选,所述分散液与浸润改性液的质量比为1:(3~5)。
一种钢结构膨胀型防火涂料制备方法,具体步骤为:先将水性硅丙乳液、纳米硅藻土分散液、OP-10乳化剂及去离子水混合均匀,再加入六偏磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺及季戊四醇,分散均匀后,最后加入改性玻璃短纤维,分散均匀即得钢结构膨胀型防火涂料。通过对不同原料进行分步混合,各组分混合均匀,分散性好,且工艺步骤简单,可操作性强,对设备要求低,适合工业化生产。
因此,本发明具有如下有益效果:
(1)提供了一种钢结构膨胀型防火涂料,以水性硅丙乳液(有机硅-丙烯酸酯乳液)作为成膜物质,同时以经典的聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)作为膨胀阻燃体系,并添加了纳米硅藻土分散液和改性玻璃短纤维,配方合理科学,膨胀致密性、炭层强度、耐水性与阻燃性好;
(2)提供了一种钢结构膨胀型防火涂料制备方法,通过对不同原料进行分步混合,各组分混合均匀,分散性好,且工艺步骤简单,可操作性强,对设备要求低,适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,其中,水性硅丙乳液购自南通生达化工有限公司,产品型号SD-528。
实施例1
按20kg聚磷酸铵,15kg三聚氰胺,25kg季戊四醇,20kg的水性硅丙乳液,3kg纳米硅藻土分散液,1kg六偏磷酸钠,3kg改性玻璃短纤维,0.3kgOP-10乳化剂,25kg去离子水的重量配比称取各组分后,先将水性硅丙乳液、纳米硅藻土分散液、OP-10乳化剂及去离子水混合均匀,再加入六偏磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺及季戊四醇,分散均匀后,最后加入改性玻璃短纤维,分散均匀即得钢结构膨胀型防火涂料,其中纳米硅藻土分散液通过以下方法制得:将10ml异丙醇与1.5ml水混合均匀后,滴加1ml硅烷偶联剂KH-570,充分搅拌至少1h后加入10g纳米硅藻土,超声分散即可;改性玻璃短纤维通过以下方法制得:将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5后,在搅拌状态下升温至60℃,加入尿素,尿素与甲醛的质量比为1:5,回流至溶液至无色透明,升温至75℃并保温反应1.5h,调节pH为8后,降温至60℃以下,真空脱水至所需黏度,冷却,得浸润改性液,待用;将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后,加入等体积的四氯乙烷等体积混合,搅拌均匀后加入长度为0.5mm、直径为5μm的玻璃短纤维分散均匀,得分散液,玻璃短纤维的加入量为四氯乙烷与苯酚总质量的30%;将分散液加入浸润改性液中浸润至少1h,分散液与浸润改性液的质量比为1:3,过滤后烘干,得改性玻璃短纤维。
对比例1
对比例1与实施例1相比,不同之处在于没有添加纳米硅藻土分散液,其余完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1相比,不同之处在于没有添加改性玻璃短纤维,其余完全相同。
对比例3
对比例3与实施例1相比,不同之处在于没有添加纳米硅藻土分散液和改性玻璃短纤维,其余完全相同。
对实施例1、对比例1、2、3得到的钢结构膨胀型防火涂料进行自由膜浸泡试验和阻燃试验,具体方法为:
自由膜浸泡试验:将实施例1、对比例1、2、3得到的钢结构膨胀型防火涂料分别以24h的间隔时间分3次涂覆于钢板上,涂膜厚为1mm,自然干燥7h后取下涂膜进行试验,涂膜每种样品制成3个(计算失重率时取平均值)放入蒸馏水中进行静态浸泡试验,每隔24h,将样品取出用脱脂棉擦去污物,用滤纸吸去涂膜表面的水分,在25℃空气中风干1h后称重,由下式计算单位表面的失重率:△W=(W1-W2)/W1×100%,式中,△W为失重率,W1为浸水前涂膜的质量(mg),W2为浸水后涂膜的质量(mg),得到的实验结果如表1所示。
阻燃试验:选用尺寸120×120×5mm的三层胶合木板作为基板,在基板一面中间100×100mm的正方形区域内涂覆实施例1、对比例1、2、3得到的钢结构膨胀型防火涂料,湿涂覆总量为500g/m2,分三次(每次间隔24h)均匀涂覆、干燥7天。干燥固化后,漆膜厚度lmm左右,每组重复涂刷3块作为试样,按照大板燃烧测试法(GB/T15442.2-1995)进行测试,得到的实验结果如表1所示。
表1自由膜浸泡试验与阻燃试验测试结果
从表1可以看出,添加有纳米硅藻土分散液和改性玻璃短纤维的防火涂料具有最好的耐水和阻燃性能,纳米硅藻土分散液能大大提高防水涂料的耐水性能,改性玻璃短纤维则能明显提高防火涂料的阻燃性能。
实施例2
按23kg聚磷酸铵,17kg三聚氰胺,28kg季戊四醇,22kg的水性硅丙乳液,4kg纳米硅藻土分散液,1.5kg六偏磷酸钠,4kg改性玻璃短纤维,0.4kgOP-10乳化剂,28kg去离子水的重量配比称取各组分后,先将水性硅丙乳液、纳米硅藻土分散液、OP-10乳化剂及去离子水混合均匀,再加入六偏磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺及季戊四醇,分散均匀后,最后加入改性玻璃短纤维,分散均匀即得钢结构膨胀型防火涂料,其中纳米硅藻土分散液通过以下方法制得:将12ml异丙醇与1.8ml水混合均匀后,滴加1.2ml硅烷偶联剂KH-570,充分搅拌至少1h后加入12g纳米硅藻土,超声分散即可;改性玻璃短纤维通过以下方法制得:将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5.5后,在搅拌状态下升温至65℃,加入尿素,尿素与甲醛的质量比为1:5.5,回流至溶液至无色透明,升温至78℃并保温反应2h,调节pH为8.5后,降温至60℃以下,真空脱水至所需黏度,冷却,得浸润改性液,待用;将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后,加入等体积的四氯乙烷等体积混合,搅拌均匀后加入长度为0.8mm、直径为8μm的玻璃短纤维分散均匀,得分散液,玻璃短纤维的加入量为四氯乙烷与苯酚总质量的40%;将分散液加入浸润改性液中浸润至少1h,分散液与浸润改性液的质量比为1:4,过滤后烘干,得改性玻璃短纤维。
实施例3
按25kg聚磷酸铵,20kg三聚氰胺,30kg季戊四醇,25kg的水性硅丙乳液,5kg纳米硅藻土分散液,2kg六偏磷酸钠,5kg改性玻璃短纤维,0.5kgOP-10乳化剂,30kg去离子水的重量配比称取各组分后,先将水性硅丙乳液、纳米硅藻土分散液、OP-10乳化剂及去离子水混合均匀,再加入六偏磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺及季戊四醇,分散均匀后,最后加入改性玻璃短纤维,分散均匀即得钢结构膨胀型防火涂料,其中纳米硅藻土分散液通过以下方法制得:将15ml异丙醇与2ml水混合均匀后,滴加1.5ml硅烷偶联剂KH-570,充分搅拌至少1h后加入15g纳米硅藻土,超声分散即可;改性玻璃短纤维通过以下方法制得:将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为6后,在搅拌状态下升温至70℃,加入尿素,尿素与甲醛的质量比为1:6,回流至溶液至无色透明,升温至80℃并保温反应3h,调节pH为9后,降温至60℃以下,真空脱水至所需黏度,冷却,得浸润改性液,待用;将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后,加入等体积的四氯乙烷等体积混合,搅拌均匀后加入长度为1mm、直径为10μm的玻璃短纤维分散均匀,得分散液,玻璃短纤维的加入量为四氯乙烷与苯酚总质量的50%;将分散液加入浸润改性液中浸润至少1h,分散液与浸润改性液的质量比为1:5,过滤后烘干,得改性玻璃短纤维。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,由以下重量份的组分制成:20~25份聚磷酸铵,15~20份三聚氰胺,25~30份季戊四醇,20~25份的水性硅丙乳液,3~5份纳米硅藻土分散液,1~2份六偏磷酸钠,3~5份改性玻璃短纤维,0.3~0.5份OP-10乳化剂,25~30份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述纳米硅藻土分散液通过以下方法制得:将10~15ml异丙醇与1.5~2ml水混合均匀后,滴加1~1.5ml硅烷偶联剂KH-570,充分搅拌至少1h后加入10~15g纳米硅藻土,超声分散即得纳米硅藻土分散液。
3.根据权利要求1所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述改性玻璃短纤维通过以下方法制得:将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5~6后,在搅拌状态下升温至60~70℃,加入尿素,回流至溶液至无色透明,升温至75~80℃并保温反应1.5~3h,调节pH为8~9后,降温至60℃以下,真空脱水至所需黏度,冷却,得浸润改性液,待用;将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后,加入等体积的四氯乙烷等体积混合,搅拌均匀后加入玻璃短纤维分散均匀,得分散液;将分散液加入浸润改性液中浸润至少1h,过滤后烘干,得改性玻璃短纤维。
4.根据权利要求3所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述尿素与甲醛的质量比为1:(5~6)。
5.根据权利要求3所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述玻璃短纤维的加入量为四氯乙烷与苯酚总质量的30~50%。
6.根据权利要求3或5所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述玻璃短纤维长度为0.5~1mm,直径为5~10μm。
7.根据权利要求3所述的一种钢结构膨胀型防火涂料,其特征在于,所述分散液与浸润改性液的质量比为1:(3~5)。
8.一种如权利要求1所述的钢结构膨胀型防火涂料制备方法,具体步骤为:先将水性硅丙乳液、纳米硅藻土分散液、OP-10乳化剂及去离子水混合均匀,再加入六偏磷酸钠、聚磷酸铵、三聚氰胺及季戊四醇,分散均匀后,最后加入改性玻璃短纤维,分散均匀即得钢结构膨胀型防火涂料。
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