CN109897499A - 一种钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钢结构防火涂料及其制备方法，涉及防火涂料技术领域。其技术要点是：一种钢结构防火涂料，包括如下质量份数的组分：微胶囊包覆聚磷酸铵260～300份；微胶囊包覆季戊四醇50～60份；三聚氰胺70～80份；氨基树脂150～160份；丙烯酸树脂60～80份；填料150～160份；煤焦油120～130份；氯化石蜡56～60份；助剂20～30份。本发明具有耐水性好、防火效果好的优点。

Description

一种钢结构防火涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及防火涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种钢结构防火涂料及其制备方法。

背景技术

防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。

随着钢材在建筑业中的广泛应用，其防火保护问题也日益受到关注。钢材是热的良导体，升温或遇火时热导率更高，传热迅速。温度上升一方面导致钢结构膨胀，引起构件伸长，或两侧受热不均引起构件弯曲，产生位移或约束力；另一方面钢材的机械强度随温度升高而降低，当温度上升到钢材的临界温度时，钢材将失去承载能力。因此，对钢结构进行保护势在必行。

公开号为CN102838907A的中国发明专利中公开了一种水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法，该涂料的原料配比为：聚合物乳液15～50％，聚磷酸铵15～30％，季戊四醇5～15％，三聚氰胺3～10％，钛白粉5～12％，无机填料2～13％，可膨胀性石墨0～5％，增塑剂1～10％，润湿分散剂0.4～1.5％，消泡剂0.2～0.5％，成膜助剂1～6％，水5～15％，上述原料总和为100％。

上述防火涂料的主要防火成分是聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺，由于聚磷酸铵和季戊四醇易水解，涂刷后在潮湿环境下极易吸水引起鼓包、开裂、脱落等现象而且会削弱原有的性能，火灾时不能有效发挥其应有的作用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种钢结构防火涂料，其具有耐水性好、防火效果好的优点。

本发明的目的二在于提供一种钢结构防火涂料的制备方法，制备的钢结构防火涂料的耐水性好、防火效果好。

为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：

一种钢结构防火涂料，包括如下质量份数的组分：

微胶囊包覆聚磷酸铵260～300份；

微胶囊包覆季戊四醇50～60份；

三聚氰胺70～80份；

氨基树脂150～160份；

丙烯酸树脂60～80份；

填料150～160份；

煤焦油120～130份；

氯化石蜡56～60份；

助剂20～30份。

通过采用上述技术方案，聚磷酸铵和季戊四醇均采用微胶囊包覆后，大大提高了其防水性，不易发生水解。氨基树脂作为粘接剂能够提高防火涂料与钢材的粘接力，避免防火涂料出现鼓包。丙烯酸树脂的涂膜性能优异，耐光、耐候性佳，耐热，耐过度烘烤、耐化学品性及耐腐蚀等性能都极好。与氨基树脂复配使用，能够形成具有网状结构的涂层，从而避免出现鼓包、开裂、脱落现象。煤焦油作为溶剂，聚磷酸铵作为阻燃剂，季戊四醇作为成炭剂，三聚氰胺作为膨胀剂，氯化石蜡作为辅助阻燃剂，形成复配阻燃体系，防火效果更佳。

进一步优选为，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水投入容器中搅拌，并用质量浓度为1～2％的碳酸氢钠溶液调节pH值至8～9，倒入反应容器中搅拌，升温至55～65℃，反应10～15min后即制得预聚液；向聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均匀，得聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到聚磷酸铵悬浮液中，用稀硫酸调节pH值至5～6，然后升温至80～85℃，搅拌反应0.5～1h，抽滤、洗涤、干燥，即得微胶囊包覆聚磷酸铵。

通过采用上述技术方案，对聚磷酸铵进行微胶囊化处理，降低亲水性阻燃剂的吸湿性和水溶性并阻碍聚磷酸铵的迁移，使所得涂料的耐久性增加。

进一步优选为，所述微胶囊包覆季戊四醇的制备方法如下：称取季戊四醇加入盛有丙酮的三口烧瓶中，加入正硅酸四乙酯，加入TX-10乳化剂，充分搅拌后超声震荡10～20min，将烧瓶水浴升温至40～50℃，开始搅拌，并加入去离子水，用氨水调节pH至9～9.5，恒温40～50℃反应1～2h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤，再真空干燥，得到微胶囊包覆季戊四醇。

通过采用上述技术方案，由于季戊四醇在水中的溶解度水温度上升而增大，必须将反应控制在一个较低的温度，且水的加入量不能过大。pH较低时，缩聚反应进行缓慢，难以形成有效包覆；pH较高时，缩聚反应进行太快，聚合反应在季戊四醇表面和分散液中同时进行，会使包覆效率下降。因此，在上述条件下，能够有效包覆季戊四醇。

进一步优选为，还包括30～50份阻燃纤维。

通过采用上述技术方案，阻燃纤维在防火涂料中均匀分布后，其效果如下：一方面，能够与阻燃剂协同增效，提高防火涂料的防火性能，另一方面，能够增强防火涂料的抗压强度和抗裂性能。

进一步优选为，所述阻燃纤维为选自玻璃纤维、芳纶纤维和硅酸铝纤维的至少一种。

通过采用上述技术方案，采用上述阻燃纤维后，防火涂料具有较高的内聚力，增强涂层与钢材的粘接力。粗糙的表面可以增强纤维与涂料界面之间的结合力，从而提高涂层的抗折强度。

进一步优选为，所述玻璃纤维经过改性处理，改性处理的步骤如下：将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5.5～6.5后，在搅拌状态下升温至75～85℃，加入尿素，回流至溶液变为无色透明状，升温至85～90℃并保温反应0.5～1h，调节pH为8～9后，降温至40～50℃，真空脱水至所需黏度，冷却，得浸润改性液，待用；将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后，加入等体积的四氯乙烷，混合搅拌均匀后加入玻璃纤维分散均匀，得分散液；将分散液加入浸润改性液中浸润1-2h，过滤后烘干，得改性玻璃纤维。

通过采用上述技术方案，改性玻璃纤维与其他组分的相容性好，分散均匀，且可以阻燃，可提高本申请的耐高温及阻燃性能，同时改性玻璃纤维可在炭化层中交织形成呈立体网状结构的支撑骨架，提高炭层的支撑强度，从而进一步提高本发明的阻燃效果。

进一步优选为，所述助剂包括防沉剂、流平剂、增塑剂，所述防沉剂、流平剂、增塑剂的质量份数比为1:1:(6～8)。

通过采用上述技术方案，上述助剂可以增强防火涂料的综合性能，便于施工。

为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：

一种钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将氨基树脂、丙烯酸树脂、填料和氯化石蜡混合分散均匀，得到基料；

步骤二，将微胶囊包覆聚磷酸铵、微胶囊包覆季戊四醇、三聚氰胺混合分散均匀，得到防火料；

步骤三，将基料和助剂投入砂磨机中进行砂磨，过80目振动筛，得到砂磨料；

步骤四，将砂磨料和防火料一起投入煤焦油中，在800～1100rpm的转速下分散20-30min，得到钢结构防火涂料。

通过采用上述技术方案，将基料和防火料分开混合，并使基料和助剂进行砂磨，使其粒度均匀，防火料不经过砂磨，避免破坏微胶囊的结构，最后混合后，能够最大限度的保证涂料的防火性能。

综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)聚磷酸铵和季戊四醇均采用微胶囊包覆后，大大提高了其防水性，不易发生水解，氨基树脂作为粘接剂能够提高防火涂料与钢材的粘接力，避免防火涂料出现鼓包，丙烯酸树脂与氨基树脂复配使用，能够形成具有网状结构的涂层，从而避免出现鼓包、开裂、脱落现象；

(2)聚磷酸铵作为阻燃剂，季戊四醇作为成炭剂，三聚氰胺作为膨胀剂，氯化石蜡作为辅助阻燃剂，阻燃纤维能够与阻燃剂协同增效，提高防火涂料的防火性能，同时能够增强防火涂料的抗压强度和抗裂性能，形成复配阻燃体系，防火效果更佳。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进行详细描述。

实施例1：一种钢结构防火涂料，各组分及其相应的质量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：

步骤一，将氨基树脂、丙烯酸树脂、填料和氯化石蜡混合分散均匀，得到基料；

步骤二，将微胶囊包覆聚磷酸铵、微胶囊包覆季戊四醇、三聚氰胺混合分散均匀，得到防火料；

步骤三，将基料和助剂投入砂磨机中进行砂磨，过80目振动筛，得到砂磨料；

步骤四，将砂磨料和防火料一起投入煤焦油中，在800rpm的转速下分散30min，得到钢结构防火涂料。

其中，填料包括110份滑石粉和40份钛白粉，助剂包括防沉剂、流平剂、增塑剂，防沉剂、流平剂、增塑剂的质量份数比为1:1:6，防沉剂是购自浙江临安助剂厂的801，流平剂是购自浙江临安助剂厂的3306，增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯。

微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水投入容器中搅拌，并用质量浓度为1％的碳酸氢钠溶液调节pH值至8，倒入反应容器中搅拌，升温至55℃，反应15min后即制得预聚液；向聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均匀，得聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到聚磷酸铵悬浮液中，用稀硫酸调节pH值至5，然后升温至80℃，搅拌反应0.5h，抽滤、洗涤、干燥，即得微胶囊包覆聚磷酸铵。

微胶囊包覆季戊四醇的制备方法如下：称取季戊四醇加入盛有丙酮的三口烧瓶中，加入正硅酸四乙酯，加入TX-10乳化剂，充分搅拌后超声震荡10min，将烧瓶水浴升温至40℃，开始搅拌，并加入去离子水，用氨水调节pH至9，恒温40℃反应1h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤，再真空干燥，得到微胶囊包覆季戊四醇。

实施例2～5：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的质量份数如表1所示。

表1实施例1～5中各组分及其质量份数

组分	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						微胶囊包覆聚磷酸铵	260	270	280	290	300
微胶囊包覆季戊四醇	60	58	55	52	50
						三聚氰胺	70	72	75	78	80
氨基树脂	150	153	155	158	160
						丙烯酸树脂	80	75	70	65	60
填料	150	153	155	158	160
						煤焦油	120	122	125	127	130
氯化石蜡	60	59	58	57	56
						助剂	20	22	25	28	30

实施例2中，防沉剂、流平剂、增塑剂的质量份数比为1:1:7，实施例3中，防沉剂、流平剂、增塑剂的质量份数比为1:1:8。

实施例6：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水投入容器中搅拌，并用质量浓度为1.5％的碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5，倒入反应容器中搅拌，升温至60℃，反应12min后即制得预聚液；向聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均匀，得聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到聚磷酸铵悬浮液中，用稀硫酸调节pH值至5.5，然后升温至82℃，搅拌反应0.75h，抽滤、洗涤、干燥，即得微胶囊包覆聚磷酸铵。

实施例7：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水投入容器中搅拌，并用质量浓度为2％的碳酸氢钠溶液调节pH值至9，倒入反应容器中搅拌，升温至65℃，反应15min后即制得预聚液；向聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均匀，得聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到聚磷酸铵悬浮液中，用稀硫酸调节pH值至6，然后升温至85℃，搅拌反应1h，抽滤、洗涤、干燥，即得微胶囊包覆聚磷酸铵。

实施例8：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，微胶囊包覆季戊四醇的制备方法如下：称取季戊四醇加入盛有丙酮的三口烧瓶中，加入正硅酸四乙酯，加入TX-10乳化剂，充分搅拌后超声震荡15min，将烧瓶水浴升温至45℃，开始搅拌，并加入去离子水，用氨水调节pH至9.2，恒温45℃反应1.5h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤，再真空干燥，得到微胶囊包覆季戊四醇。

实施例9：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，微胶囊包覆季戊四醇的制备方法如下：称取季戊四醇加入盛有丙酮的三口烧瓶中，加入正硅酸四乙酯，加入TX-10乳化剂，充分搅拌后超声震荡20min，将烧瓶水浴升温至50℃，开始搅拌，并加入去离子水，用氨水调节pH至9.5，恒温50℃反应2h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤，再真空干燥，得到微胶囊包覆季戊四醇。

实施例10：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，还包括30份阻燃纤维,阻燃纤维为玻璃纤维。

实施例11：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，还包括40份阻燃纤维,阻燃纤维为芳纶纤维。

实施例12：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，还包括50份阻燃纤维,阻燃纤维为硅酸铝纤维。

实施例13：一种钢结构防火涂料，与实施例10的不同之处在于，玻璃纤维经过改性处理，改性处理的步骤如下：将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5.5后，在搅拌状态下升温至75℃，加入尿素，回流至溶液变为无色透明状，升温至85℃并保温反应0.5h，调节pH为8后，降温至40℃，真空脱水至所需黏度，冷却，得浸润改性液，待用；将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后，加入等体积的四氯乙烷，混合搅拌均匀后加入玻璃纤维分散均匀，得分散液；将分散液加入浸润改性液中浸润1h，过滤后烘干，得改性玻璃纤维。

实施例14：一种钢结构防火涂料，与实施例10的不同之处在于，玻璃纤维经过改性处理，改性处理的步骤如下：将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为6.5后，在搅拌状态下升温至85℃，加入尿素，回流至溶液变为无色透明状，升温至90℃并保温反应1h，调节pH为9后，降温至50℃，真空脱水至所需黏度，冷却，得浸润改性液，待用；将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后，加入等体积的四氯乙烷，混合搅拌均匀后加入玻璃纤维分散均匀，得分散液；将分散液加入浸润改性液中浸润2h，过滤后烘干，得改性玻璃纤维。

实施例15：一种钢结构防火涂料的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：

步骤一，将氨基树脂、丙烯酸树脂、填料和氯化石蜡混合分散均匀，得到基料；

步骤二，将微胶囊包覆聚磷酸铵、微胶囊包覆季戊四醇、三聚氰胺混合分散均匀，得到防火料；

步骤三，将基料和助剂投入砂磨机中进行砂磨，过80目振动筛，得到砂磨料；

步骤四，将砂磨料和防火料一起投入煤焦油中，在1100rpm的转速下分散20min，得到钢结构防火涂料。

对比例1：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，将微胶囊包覆聚磷酸铵替换为普通的聚磷酸铵。

对比例2：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，将微胶囊包覆季戊四醇替换为普通的季戊四醇。

对比例3：一种钢结构防火涂料，与实施例1的不同之处在于，将微胶囊包覆聚磷酸铵替换为普通的聚磷酸铵，且将微胶囊包覆季戊四醇替换为普通的季戊四醇。

对比例4：采用公开号为CN102838907A的中国发明专利中的实施例1制备防火涂料。

性能检测检测方法：采用GB14907-2002中的方法检测实施例1的各项性能，然后再检测实施例1-15和对比例1-3的耐火性能、耐水性和粘接强度。

检测结果及分析：由表2和表3可知，本发明制备的钢结构防火涂料的各项性能均符合标准要求，由实施例1和对比例1-4的检测结果可知，聚磷酸铵和季戊四醇均采用微胶囊包覆后，大大提高了其耐水性，不易发生水解，从而保证其具有较好的耐火性能；

由实施例1、实施例10、实施例13和对比例4的检测结果可知，氨基树脂作为粘接剂能够提高防火涂料与钢材的粘接力，避免防火涂料出现鼓包，丙烯酸树脂与氨基树脂复配使用，能够形成具有网状结构的涂层，从而避免出现鼓包、开裂、脱落现象，再加入改性后的玻璃纤维后，防火涂料具有较高的内聚力，增强涂层与钢材的粘接力。

由实施例1、实施例10-13和对比例1-4的检测结果可知，添加阻燃纤维后，阻燃纤维能够与阻燃剂协同增效，提高防火涂料的防火性能，形成复配阻燃体系，防火效果更佳。

表2实施例1的检测结果

表3实施例1-15和对比例1-3的检测结果

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钢结构防火涂料，其特征在于，包括如下质量份数的组分：

微胶囊包覆聚磷酸铵260～300份；

微胶囊包覆季戊四醇50～60份；

三聚氰胺70～80份；

氨基树脂150～160份；

丙烯酸树脂60～80份；

填料150～160份；

煤焦油120～130份；

氯化石蜡56～60份；

助剂20～30份。

2.根据权利要求1所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水投入容器中搅拌，并用质量浓度为1～2％的碳酸氢钠溶液调节pH值至8～9，倒入反应容器中搅拌，升温至55～65℃，反应10～15min后即制得预聚液；向聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均匀，得聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到聚磷酸铵悬浮液中，用稀硫酸调节pH值至5～6，然后升温至80～85℃，搅拌反应0.5～1h，抽滤、洗涤、干燥，即得微胶囊包覆聚磷酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，所述微胶囊包覆季戊四醇的制备方法如下：称取季戊四醇加入盛有丙酮的三口烧瓶中，加入正硅酸四乙酯，加入TX-10乳化剂，充分搅拌后超声震荡10～20min，将烧瓶水浴升温至40～50℃，开始搅拌，并加入去离子水，用氨水调节pH至9～9.5，恒温40～50℃反应1～2h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤，再真空干燥，得到微胶囊包覆季戊四醇。

4.根据权利要求1所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，还包括30～50份阻燃纤维。

5.根据权利要求4所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，所述阻燃纤维为选自玻璃纤维、芳纶纤维和硅酸铝纤维的至少一种。

6.根据权利要求5所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，所述玻璃纤维经过改性处理，改性处理的步骤如下：将甲醛加入四口烧瓶中并调节pH为5.5～6.5后，在搅拌状态下升温至75～85℃，加入尿素，回流至溶液变为无色透明状，升温至85～90℃并保温反应0.5～1h，调节pH为8～9后，降温至40～50℃，真空脱水至所需黏度，冷却，得浸润改性液，待用；将苯酚加入烧杯中并在水浴中加热至苯酚完全熔化为液体后，加入等体积的四氯乙烷，混合搅拌均匀后加入玻璃纤维分散均匀，得分散液；将分散液加入浸润改性液中浸润1-2h，过滤后烘干，得改性玻璃纤维。

7.根据权利要求1所述的一种钢结构防火涂料，其特征在于，所述助剂包括防沉剂、流平剂、增塑剂，所述防沉剂、流平剂、增塑剂的质量份数比为1:1:（6～8）。

8.一种钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将氨基树脂、丙烯酸树脂、填料和氯化石蜡混合分散均匀，得到基料；

步骤二，将微胶囊包覆聚磷酸铵、微胶囊包覆季戊四醇、三聚氰胺混合分散均匀，得到防火料；

步骤三，将基料和助剂投入砂磨机中进行砂磨，过80目振动筛，得到砂磨料；

步骤四，将砂磨料和防火料一起投入煤焦油中，在800～1100rpm的转速下分散20-30min，得到钢结构防火涂料。