CN106220239A - 一种高疏水性的硅烷乳液混凝土防水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于混凝土表面防护的高疏水性硅烷乳液防水剂的其制备方法。所述高疏水性硅烷乳液防水剂由硅烷偶联剂、水、混合乳化剂和两种增稠剂为原料制得；所述高疏水性硅烷乳液防水剂在高温条件下（~45℃）可以稳定不分层的存在至少50天；按500 g/m2的量喷涂于混凝土表面，具有良好的疏水性，水在界面的接触角可以达到110‑140度；本发明所述的高疏水性硅烷乳液防水剂的制备方法简单，解决了现有技术中方法条件复杂以及所得产品储存稳定性差的问题，适合工厂的大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高疏水性的硅烷乳液混凝土表面防水剂的制备方法。
背景技术
随着混凝土材料的广泛应用，人们对混凝土的性能要求也逐渐提升，混凝土受到腐蚀的问题日益突出，每年大量的混凝土建筑因受到雨水冲刷、酸雨腐蚀等原因遭到不同程度的破坏，因此业界对混凝土防水材料的需求越来越大。传统的混凝土表面防护剂，如丙烯酸树脂、沥青等基本原理是在混凝土表面形成一层致密的膜结构，使水不能通过混凝土表面渗入内部，达到防水的目的，但这样也阻止了混凝土内部水分和气体与外界的交换，从而破坏表面涂层，使得混凝土防护剂的服役年限大大缩短。
目前广泛应用的一类混凝土防水材料是硅烷类的，它通过在混凝土表面形成交联结构，既满足了表面防水的要求，也使得混凝土表面具有良好的透气性，防水材料的服役时间也相应延长。硅烷类的防水剂主要有乳液和膏体两种形式，硅烷膏体中活性的硅烷的含量较高，生产成本很大，而且膏体的流动性较差，比较粘稠，不利于喷涂作业，虽然可以储存较长时间，但是使用的范围受到了一定的限制。传统的硅烷乳液虽然其流动性较高，但是储存稳定性相对较差，这也限制了硅烷乳液的广泛生产和应用。
中国专利CN 105036602A公开了一种水溶性混凝土硅烷乳液防护剂的制备方法，在制备过程中首先利用复合乳化剂、氨基硅油、三乙胺、正辛基三乙氧基硅烷等原料制备聚合物基料，然后调节pH值，加入稳定剂分散得到硅烷乳液。这种方法虽然解决了硅烷乳液的稳定性的问题，但是其制备过程繁琐，反应条件需要高温回流，在工厂的实际生产过程中不易操作。
中国专利CN 101143929A公开了一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法，其使用的是可水解烷氧基硅烷油相是由链烷基三烷氧基硅烷R1Si(OR2)3及三烷氧基硅烷R3Si(OR2)3或二烷氧基硅烷R4R5Si(OR2)2及他们相应的水解缩聚低聚产物构成，这虽然能够达到高稳定性的硅烷乳液，但是在制备过程中需要控制温度在30-50℃之间，生产过程时间较长，这无疑增加了生产成本。
发明内容
本发明解决的技术问题是克服现有硅烷乳液生产过程复杂，硅烷乳液储存稳定性较差的问题，提供一种生产方法简单高效的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂的制备方法。
本发明所述高疏水性的硅烷乳液混凝土防水剂的制备方法，按照下述重量份数比，以下述步骤完成：
将5-30份的水，3-6份混合乳化剂加入反应釜，在转速为16000rpm的条件下乳化15min，滴加入10-20份的硅烷，继续在16000rpm条件下下乳化5min，停止分散；
向反应釜中加入1-8份的增稠剂C，充分润湿后加入1-3份增稠剂D，在500rpm转速下分散5min后转速调至3000rpm；
再同时滴加入15-25份的硅烷和10-40份的水，滴加完毕后在3000rpm转速下分散15min，即得本发明所述的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂；
所述硅烷选自正辛基三乙氧基硅烷(823硅烷)或十二烷基三甲氧基硅烷(1213硅烷)
对于乳液来说，同时保持高疏水性和稳定性是很不易的，其他文献的方法基本都是通过加热、发生化学交联反应、调控PH值之类的复杂方法才达到乳液的稳定性，本发明所述方法通过对各种原料的使用量、不同阶段的工艺参数的设置，尤其是两种乳化剂的混合HLB值和两种增稠剂的比例的优化，在常温下不用调pH值和进行化学反应也可以达到疏水性很好的效果，而且对几种不同强度等级的混凝土都具有比较好的疏水效果。
所述混合乳化剂由乳化剂A和乳化剂B混合而成，分别是是广州花之王化工有限公司生产的型号为AEO-7乳化剂和型号为AEO-25乳化剂。由乳化剂A和乳化剂B组成的混合乳化剂的平均HLB值为13.0-16.5。
增稠剂C和增稠剂D分别为广州吉必盛科技实业有限公司生产的亲水性气相二氧化硅HL-380和疏水性气相二氧化硅HB-220。
本发明的有益效果是
1.本发明提供的硅烷乳液的制备工艺方法，简单高效，生产成本大幅降低，无需昂贵设备，安全环保。
2.本发明所制备得到的硅烷乳液具有较高的稳定性，在45℃环境下可以保持稳定不分层至少40天，解决了现有硅烷乳液不稳定的难题。
3.本发明所制备的硅烷乳液混凝土防护剂粘度较低，流动性较好，可以直接用喷枪喷涂于混凝土表面，并可以达到比较好的疏水效果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐释本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅限于以下几个实施例。
以下实施例更加详细地描述了根据本发明的方法制备高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂，并且这些实施例以说明的方式给出，但这些实施例不限制本发明的范围。
实施例1
向2L反应釜中加入200g水，10g乳化剂AEO-7和20g AEO-25(平均HLB值为15.0)，在转速为16000rpm的乳化15min，滴加入200g的823硅烷(正辛基三乙氧基硅烷)，继续在16000rpm下乳化5min，停止分散，向反应釜中加入30g的增稠剂亲水性气相二氧化硅HL-380，充分润湿后加入5g增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220，在500rpm转速下分散5min后转速调至3000rpm，再同时滴加入剩余200g的823硅烷和400g的水，滴加完毕后在3000rpm转速下分散15min，即得本发明所述的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂。
实施例2
除了所使用的增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220的质量为10g外，其他条件与实施例1一致。
实施例3
除了所使用的增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220的质量为15g外，其他条件与实施例1一致。
实施例4
向2L反应釜中加入50g水，12g乳化剂AEO-7和18g乳化剂AEO-25(平均HLB值为14.6)，在转速为16000rpm的乳化15min，滴加入150g的1213硅烷(十二烷基三甲氧基硅烷)，继续在16000rpm下乳化5min，停止分散，向反应釜中加入25g的增稠剂亲水性气相二氧化硅HL-380，充分润湿后加入10g增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220，在500rpm转速下分散5min后转速调至3000rpm，再同时滴加入剩余25g的1213硅烷和450g的水，滴加完毕后在3000rpm转速下分散15min，即得本发明所述的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂。
实施例5
除了所使用的增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220的质量为15g外，其他条件与实施例4一致。
实施例6
除了所使用的增稠剂疏水性气相二氧化硅HB-220的质量为18g外，其他条件与实施例4一致。
实施例7
使用21.3g乳化剂AEO-7和8.7g乳化剂AEO-25(平均HLB值为13.0)，其他条件与实施例1一致。
实施例8
使用1.2g乳化剂AEO-7和28.8g乳化剂AEO-25(平均HLB值为16.5)，其他条件与实施例1一致。
对比例1：
不加入乳化剂AEO-7，只加入乳化剂AEO-25(HLB＝16.7)，其它与实施例1相同。
对比例2：
不加入乳化剂AEO-25，只加入乳化剂AEO-7(HLB＝11.5)，其它与实施例1相同。
对比例3：
加入21g吐温-20和9g吐温-85(混合平均HLB＝15.0)替换实施例1中所用混合乳化剂，其他与实施例1相同。
对比例4：
加入27.1g乳化剂AEO-7和2.9g乳化剂AEO-25(混合平均HLB值＝12.0)，替换实施例1中所用混合乳化剂，其他与实施例1相同。
将实施例1-6和对比例1-3制得的硅烷乳液按照500g/m2的量均匀喷涂于强度等级为C30、C60和C80的混凝土(蒸汽养护60d)表面上，室温(～20℃)干燥3天，测试水在混凝土表面的接触角。接触角由德国dataphysics公司生产的OCA50AF全自动视频光学接触角测量仪进行测试。
表1实施例1-8和对比例1-4制备的硅烷乳液的实验数据
从表1中实施例1-8可以看出，对于几种不同强度的混凝土表面，本发明所述的硅烷乳液均具有良好的储存稳定性和疏水效果，且随着配方中的疏水性气相二氧化硅的增加，其疏水性效果明显提升，呈现良好的“荷叶效应”，并且在45℃储存稳定性也良好。
通过对比例1和2可以看出单纯加入其中一种乳化剂虽然能达到比较好的疏水效果，但是储存稳定性很差；通过对比例3可以看出，即使用其他混合乳化剂达到本发明所需的HLB值，也不能使乳液达到很好的稳定性；通过对比例4可以看出，使用本发明所需的混合乳化剂，但其平均HLB值不在本发明所需范围，虽能达到好的疏水效果，但储存稳定性会变差。
本发明在保护范围内的不同原料用量和实施工艺下可以制备得到的硅烷乳液混凝土防护剂的稳定性和疏水性会略有不同，本发明通过原料配比与工艺的优化，可以得到最佳性能的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂。
Claims (1)
1.一种高疏水性的硅烷乳液混凝土防水剂的制备方法，其特征在于，按照下述重量份数比，以下述步骤完成：
将5-30份的水，3-6份混合乳化剂加入反应釜，在转速为16000rpm的条件下乳化15min，滴加入10-20份的硅烷，继续在16000rpm条件下下乳化5min，停止分散；
向反应釜中加入1-8份的增稠剂C，充分润湿后加入1-3份增稠剂D，在500rpm转速下分散5min后转速调至3000rpm；
再同时滴加入15-25份的硅烷和10-40份的水，滴加完毕后在3000rpm转速下分散15min，即得所述的高疏水性硅烷乳液混凝土防水剂；
所述硅烷选自正辛基三乙氧基硅烷(823硅烷)或十二烷基三甲氧基硅烷(1213硅烷)；
所述混合乳化剂由乳化剂A和乳化剂B混合而成，分别是是广州花之王化工有限公司生产的型号为AEO-7乳化剂和型号为AEO-25乳化剂；由乳化剂A和乳化剂B组成的混合乳化剂的平均HLB值为13.0-16.5；
增稠剂C和增稠剂D分别为广州吉必盛科技实业有限公司生产的亲水性气相二氧化硅HL-380和疏水性气相二氧化硅HB-220。
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