CN108841263B - 用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种疏水材料的制备方法和应用，它要解决雷达天线罩的表面疏水材料的耐候性能较差以及疏水性能较低的问题。制备方法：一、硅烷偶联剂改性纳米SiO2：将草酸溶液和无水乙醇混合均匀，加入KH‑570硅烷偶联剂，然后加入到SiO2分散液中，在70～80℃下反应，真空干燥后得到改性Nano‑SiO2粉末；二、树脂制备：向改性Nano‑SiO2的乙酸丁酯分散液中加入乙烯基聚四氟乙烯。应用该疏水材料在天线罩表面制备疏水涂层。本发明制备的用于天线罩表面疏水材料静态疏水角大于120°，人工1000h气候老化试验后疏水角大于110°。

Description

用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种疏水材料的制备方法，以及应用该疏水材料在天线罩表面制备疏水涂层的应用。
背景技术
雷达天线罩直接覆盖在天线表面，对雷达天线系统的正常工作起到保护作用的同时，还具有优良的电磁透波性能，是保护雷达系统的重要部件，天线罩的防护性能直接影响到雷达整机的可靠性，其中天线罩表面的疏水性能非常重要，因为在雨雪天气情况下天线的传输损耗主要取决于其表面水膜的厚度，损耗的增加值与水膜厚度成正比。天线罩疏水表面对系统传输损耗和噪声温度的性能指标改善显著，天线罩表面的疏水性是影响雨雪天气雷达电讯可靠性的重要性能。
天线罩表面疏水涂料的选择和改性还必须同时考虑涂层的耐候性、透波性和附着力等，目前常见疏水涂料有聚硅氧烷系、氟烷基硅氧烷系和氟聚物系等，但这些材料的耐候性、透波性和附着力尚不能证明全部满足雷达天线罩的性能要求，限制了雷达天线罩产品的应用。
发明内容
本发明的目的是要解决雷达天线罩的表面疏水材料的耐候性能较差以及疏水性能较低的问题，而提供用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及应用其制备疏水涂层。
本发明用于天线罩表面疏水材料的制备方法按以下步骤实现：
一、硅烷偶联剂改性纳米SiO2：
a、将干燥的Nano-SiO2加入到乙醇溶液中，超声分散后得到SiO2分散液；
b、按照体积比为1:1将pH＝3～4的草酸溶液和无水乙醇混合均匀，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)，磁力搅拌均匀，然后加入到SiO2分散液中，得到改性SiO2混合液；
c、将步骤b得到的改性SiO2混合液在70～80℃恒温水浴中搅拌反应3～5h，得到改性SiO2反应乳液；
d、对改性SiO2反应乳液进行离心分离，使用乙醇溶液超声清洗多次，得到清洗后的乳液；
e、对清洗后的乳液进行真空干燥处理，研磨后得到改性Nano-SiO2粉末(m-Nano-SiO2)；
二、树脂制备：
f、向改性Nano-SiO2粉末中滴加乙酸丁酯溶液至溶解，超声分散均匀，得到改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液；
g、向改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液中(缓慢)加入乙烯基聚四氟乙烯，机械搅拌至分散均匀，得到用于天线罩表面疏水材料(混合树脂胶液)。
本发明用于天线罩表面疏水材料的应用是将用于天线罩表面疏水材料在(雷达)天线罩表面制备疏水涂层，制备疏水涂层的过程如下：
在模具表面涂覆脱模剂，将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂(HDI)混合后喷涂在模具表面，常温下静置固化，然后在模具内按天线罩罩壁设计厚度铺设石英纤维布，采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺得到天线罩，打开模具，得到表面具有疏水涂层的天线罩复合材料。
本发明用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及其应用包含以下有益效果：
1、本发明制备的用于天线罩表面疏水材料静态疏水角大于120°，材料介电常数不大于3，人工1000h气候老化试验后疏水角大于110°，附着力不小于8Mpa。
2、本发明选用乙烯基聚四氟乙烯树脂作为基料，该树脂除了和普通氟树脂一样具有优异的耐候性和较低的表面能外，因其结构中不含氯元素，耐老化性又进一步得到提高；同时在聚四氟乙烯主链上增加了乙烯基，改进了聚四氟乙烯的固化工艺，使其在常温下即可固化。
3、本发明采用硅烷偶联剂改性纳米SiO2，纳米SiO2本身具有比表面积大，吸收紫外线，高硬度和高强度，具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性；使用硅烷偶联剂改性后解决了纳米粉体分散性差和易团聚的问题，同时在粒子表面提供了疏水基团，进一步提高了树脂的疏水性能。
4、本发明采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备雷达天线罩复合材料，产品尺寸精度较好，能够有效地提高雷达天线罩电气和结构的性能。
附图说明
图1为应用实施例中得到的天线罩表面水滴接触角测试图；
图2为应用实施例中天线罩表面水滴的宏观照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于天线罩表面疏水材料的制备方法按以下步骤实施：
一、硅烷偶联剂改性纳米SiO2：
a、将干燥的Nano-SiO2加入到乙醇溶液中，超声分散后得到SiO2分散液；
b、按照体积比为1:1将pH＝3～4的草酸溶液和无水乙醇混合均匀，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)，磁力搅拌均匀，然后加入到SiO2分散液中，得到改性SiO2混合液；
c、将步骤b得到的改性SiO2混合液在70～80℃恒温水浴中搅拌反应3～5h，得到改性SiO2反应乳液；
d、对改性SiO2反应乳液进行离心分离，使用乙醇溶液超声清洗多次，得到清洗后的乳液；
e、对清洗后的乳液进行真空干燥处理，研磨后得到改性Nano-SiO2粉末(m-Nano-SiO2)；
二、树脂制备：
f、向改性Nano-SiO2粉末中滴加乙酸丁酯溶液至溶解，超声分散均匀，得到改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液；
g、向改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液中(缓慢)加入乙烯基聚四氟乙烯，机械搅拌至分散均匀，得到用于天线罩表面疏水材料(混合树脂胶液)。
本实施方式制备得到的雷达天线罩表面疏水材料静态疏水角大于120°，人工1000h气候老化试验后疏水角大于110°，制备后和人工1000h气候老化试验后附着力均不小于8Mpa，人工1000h气候老化试验后表面无粉化、气泡、脱落和开裂等现象，材料介电常数不大于3。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤a中的Nano-SiO2的粒径为7～15nm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤a中的乙醇溶液是按无水乙醇和去离子水的体积比为3:1混合而成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤b中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入量为Nano-SiO2质量分数的15％～20％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤e所述的真空干燥处理是在真空干燥箱中以80℃真空干燥6h。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中改性Nano-SiO2粉末的质量含量为乙烯基聚四氟乙烯的25wt％～35wt％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤g以2000r/min的转速机械搅拌30～50min。
具体实施方式八：本实施方式用于天线罩表面疏水材料的应用是将用于天线罩表面疏水材料在(雷达)天线罩表面制备疏水涂层，制备疏水涂层的过程如下：
在模具表面涂覆脱模剂，将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂(HDI)混合后喷涂在模具表面，常温下静置固化，然后在模具内按天线罩罩壁设计厚度铺设石英纤维布，采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺得到天线罩，打开模具，得到表面具有疏水涂层的天线罩复合材料。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是脱模剂的涂覆(总)厚度为40～60μm。
本实施方式在模具表面重复涂覆802脱模剂5遍，脱模剂厚度不超过60μm，每遍之间干燥30min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂(HDI)混合后喷涂在模具表面，喷涂厚度控制在200μm～400μm范围内。
实施例：本实施例用于天线罩表面疏水材料的制备方法按以下步骤实施：
一、硅烷偶联剂改性纳米SiO2：
a、将Nano-SiO2放入恒温真空干燥烘箱中，在120℃下干燥12h以除去水分，干燥的Nano-SiO2加入到乙醇溶液(无水乙醇和去离子水的体积比为3:1)中，超声分散2h后得到SiO2分散液；
b、按照体积比为1:1将pH＝3.5的草酸溶液和无水乙醇混合均匀，缓慢加入占Nano-SiO2质量分数20％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)，磁力搅拌均匀，然后一次性加入SiO2分散液，得到改性SiO2混合液；
c、将步骤b得到的改性SiO2混合液在75℃恒温水浴中搅拌反应4h，得到改性SiO2反应乳液；
d、使用离心机对改性SiO2反应乳液进行12000r/min离心分离提纯，然后使用乙醇溶液反复超声清洗3次，以除去残余的KH-570，得到提纯的高浓度改性SiO2乳液；
e、对清洗后的乳液进行真空干燥处理，在80℃下真空干燥6h，固相物研磨后得到改性Nano-SiO2粉末(m-Nano-SiO2)，再经真空干燥处理；
二、树脂制备：
f、向改性Nano-SiO2粉末中滴加乙酸丁酯溶液至溶解，以300W的功率超声分散均匀，得到改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液；
g、向改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液中缓慢加入乙烯基聚四氟乙烯，以转速2000r/min机械搅拌至分散均匀，得到用于天线罩表面疏水材料(混合树脂胶液)，其中改性Nano-SiO2为乙烯基聚四氟乙烯的30wt％。
应用实施例：本实施例用于天线罩表面疏水材料制备疏水涂层的应用如下：
一、在模具表面反复涂覆802脱模剂5遍，将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂(HDI)混合后使用喷枪喷涂在模具表面，其中喷嘴直径1mm，喷涂压力0.34Mpa，喷涂距离200mm，喷涂厚度为300μm，常温下静置固化；
二、在模具内按天线罩罩壁设计厚度铺设石英纤维布增强结构材料，然后铺放导流网、导流管、脱模布、吸胶毡和真空袋膜辅助材料，模具抽真空至0.02MPa以下，再按纤维材料重量40％比配制通用型不饱和聚酯树脂注入模具中，将模具放入恒温固化炉中，然后从室温升温至75℃，并在75℃下保温5h，最后自然冷却至室温，打开模具，得到表面具有疏水涂层的天线罩复合材料。
本实施例得到的用于天线罩表面疏水材料的静态疏水角为131.67°，人工1000h气候老化试验后疏水角124.63°。

Claims (8)

1.用于天线罩表面的疏水材料的制备方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：
一、硅烷偶联剂改性纳米SiO2：
a、将干燥的Nano-SiO2加入到乙醇溶液中，超声分散后得到SiO2分散液；
b、按照体积比为1:1将pH＝3～4的草酸溶液和无水乙醇混合均匀，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，磁力搅拌均匀，然后加入到SiO2分散液中，得到改性SiO2混合液；其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入量为Nano-SiO2质量分数的15％～20％；
c、将步骤b得到的改性SiO2混合液在70～80℃恒温水浴中搅拌反应3～5h，得到改性SiO2反应乳液；
d、对改性SiO2反应乳液进行离心分离，使用乙醇溶液超声清洗多次，得到清洗后的乳液；
e、对清洗后的乳液进行真空干燥处理，研磨后得到改性Nano-SiO2粉末；
二、树脂制备：
f、向改性Nano-SiO2粉末中滴加乙酸丁酯溶液至溶解，超声分散均匀，得到改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液；
g、向改性Nano-SiO2的乙酸丁酯分散液中加入乙烯基聚四氟乙烯，机械搅拌至分散均匀，得到用于天线罩表面疏水材料；
所述步骤二中改性Nano-SiO2粉末的质量含量为乙烯基聚四氟乙烯的25wt％～35wt％。
2.根据权利要求1所述的用于天线罩表面的疏水材料的制备方法，其特征在于步骤a中的Nano-SiO2的粒径为7～15nm。
3.根据权利要求1所述的用于天线罩表面的疏水材料的制备方法，其特征在于步骤a中的乙醇溶液是按无水乙醇和去离子水的体积比为3:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的用于天线罩表面的疏水材料的制备方法，其特征在于步骤e所述的真空干燥处理是在真空干燥箱中以80℃真空干燥6h。
5.根据权利要求1所述的用于天线罩表面的疏水材料的制备方法，其特征在于步骤g以2000r/min的转速机械搅拌30～50min。
6.如权利要求1所述制备方法得到的用于天线罩表面疏水材料的应用，其特征在于将用于天线罩表面疏水材料在天线罩表面制备疏水涂层，制备疏水涂层的过程如下：
在模具表面涂覆脱模剂，将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂混合后喷涂在模具表面，常温下静置固化，然后在模具内按天线罩罩壁设计厚度铺设石英纤维布，采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺得到天线罩，打开模具，得到表面具有疏水涂层的天线罩复合材料。
7.根据权利要求6所述的用于天线罩表面疏水材料的应用，其特征在于脱模剂的涂覆厚度为40～60μm。
8.根据权利要求6所述的用于天线罩表面疏水材料的应用，其特征在于将用于天线罩表面疏水材料和异氰酸酯固化剂混合后喷涂在模具表面，喷涂厚度控制在200μm～400μm范围内。
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