CN111440511B - 一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法 - Google Patents

一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，包括以下配方原料及组分：功能化纳米Al2O3、改性环氧树脂、固化剂、消泡剂。该一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，通过氢氧化钠刻蚀，增大纳米Al2O3的比表面积和羟基含量，得到高接枝率的环氧功能化的纳米Al2O3，十三氟辛基三乙氧基硅烷改性环氧树脂，降低了环氧树脂涂层的表面能，增强了涂层的疏水性能，在固化剂聚醚胺的交联作用下，环氧树脂与纳米Al2O3环氧基团进行交联固化，改善了纳米Al2O3与环氧树脂的相容性，Al2O3具有很高的导热系数，在环氧树脂的基体中形成的三维导热网络，增强了环氧树脂涂层的导热性能。

Description

一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法。
背景技术
超疏水表面要求材料表面与水的接触角大于150°，滚动角小于10°的表面，超疏水表面具有许多独特的性能，如疏水性、自清洁性、防腐性等，超疏水材料是一种新型的功能性材料。
环氧树脂可以分为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂等，产品主要有密封胶、环氧树脂胶膜、发泡胶等，在电子电器、土木建筑和体育用品等领域具有广泛的应用，但是传统的环氧树脂材料不具有超疏水性能，并且未改性的环氧树脂的导热系数较低，限制了环氧树脂材料的使用和应用范围。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法，解决环氧树脂材料超疏水性和导热性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，包括以下原料及组分：功能化纳米Al2O3、改性环氧树脂、固化剂、消泡剂，质量比为10-50:100:30-60:0.5-3。
优选的，所述固化剂为聚醚胺。
优选的，所述功能化纳米Al2O3制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至40-70℃，匀速搅拌进行刻蚀2-5min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3。
(2)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为50-80:1，再加入多孔状纳米Al2O3和硅烷偶联剂3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应20-40h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3。
优选的，所述改性环氧树脂制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，置于恒温水浴锅中加热至60-80℃，匀速搅拌反应1-3h，制备得到含氟的改性环氧树脂。
优选的，所述环氧树脂E44和十三氟辛基三乙氧基硅烷的质量比为2-5:1。
优选的，所述高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂、改性环氧树脂和功能化纳米Al2O3，加热至50-80℃，匀速搅拌30-60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，进行高速乳化过程20-40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，通过氢氧化钠刻蚀，使纳米Al2O3形成大量的介孔和裂纹结构，增大纳米Al2O3的比表面积，同时赋予纳米Al2O3表面大量的羟基基团，促进了纳米Al2O3与3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷反应，得到高接枝率的环氧功能化的纳米Al2O3。
该一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，使用含有C-F键的十三氟辛基三乙氧基硅烷改性环氧树脂，降低了环氧树脂涂层的表面能，增强了涂层的疏水性能，并且通过固化剂聚醚胺的交联作用下，环氧树脂与纳米Al2O3环氧基团进行交联固化，改善了纳米Al2O3与环氧树脂的相容性， Al2O3具有很高的导热系数，在环氧树脂的基体中形成的三维导热网络，增强了环氧树脂涂层的导热性能，并且纳米Al2O3在涂层表面形成微纳级的二级结构粗糙表面，进一步增强涂层表面的疏水性能，在协同作用下，赋予了环氧树脂涂层良好的超疏水性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，包括以下原料及组分：功能化纳米 Al2O3、改性环氧树脂、固化剂聚醚胺、消泡剂，质量比为10-50:100:30-60:0.5-3。
功能化纳米Al2O3制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至40-70℃，匀速搅拌进行刻蚀2-5min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3。
(2)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为50-80:1，再加入多孔状纳米Al2O3和硅烷偶联剂3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应20-40h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3。
改性环氧树脂制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为2-5:1，置于恒温水浴锅中加热至60-80℃，匀速搅拌反应1-3h，制备得到含氟的改性环氧树脂。
高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入丙酮溶剂、改性环氧树脂和功能化纳米Al2O3，加热至50-80℃，匀速搅拌30-60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，进行高速乳化过程20-40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层。
实施例1
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分1：向反应瓶中加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌进行刻蚀2min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分1。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分1：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为50:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分1和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应20h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 1。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分1：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为2:1，置于恒温水浴锅中加热至60℃，匀速搅拌反应1h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分1。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料1：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分1和改性环氧树脂组分1，加热至50℃，匀速搅拌30min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为 10:100:30:0.5，进行高速乳化过程20min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料1。
实施例2
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分2：向反应瓶中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌进行刻蚀5min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分2。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分2：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为80:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分2和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应40h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 2。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分2：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为2:1，置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应3h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分2。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料2：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分2和改性环氧树脂组分2，加热至 60℃，匀速搅拌60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为 20:100:40:1，进行高速乳化过程40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料2。
实施例3
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分3：向反应瓶中加入质量分数为8％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至60℃，匀速搅拌进行刻蚀4min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分3。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分3：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为65:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分3和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应30h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 3。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分3：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为3:1，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌反应2h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分3。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料3：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分3和改性环氧树脂组分3，加热至 70℃，匀速搅拌45min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为 35:100:50:2，进行高速乳化过程30min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料3。
实施例4
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分4：向反应瓶中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌进行刻蚀5min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分4。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分4：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为80:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分4和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应40h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 4。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分4：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为5:1，置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应3h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分4。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料4：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分4和改性环氧树脂组分4，加热至 80℃，匀速搅拌60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为50:100:60:3，进行高速乳化过程40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层材料4。
对比例1
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分1：向反应瓶中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至40℃，匀速搅拌进行刻蚀4min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分1。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分1：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为80:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分1和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应20h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 1。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分1：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为3:1，置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应3h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分1。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层对比材料1：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分1和改性环氧树脂组分1，加热至80℃，匀速搅拌60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为5:100:20:0.2，进行高速乳化过程40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层对比材料1。
对比例2
(1)制备多孔状纳米Al2O3组分2：向反应瓶中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液和纳米氧化铝，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌进行刻蚀5min，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3组分2。
(2)制备功能化纳米Al2O3组分2：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂，两者体积比为80:1，再加入多孔状纳米Al2O3组分2和硅烷偶联剂 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，匀速搅拌反应20h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到功能化纳米Al2O3组分 2。
(3)制备含氟的改性环氧树脂组分2：向反应瓶中加入丙酮溶剂和环氧树脂E44，搅拌均匀后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，两者质量比为5:1，置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应1h，制备得到含氟的改性环氧树脂组分2。
(4)制备高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层对比材料2：向反应瓶中加入丙酮溶剂、功能化纳米Al2O3组分2和改性环氧树脂组分2，加热至50℃，匀速搅拌60min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，控制四者质量比为70:100:80:4，进行高速乳化过程40min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层对比材料2。
使用DSA100液滴形状分析仪对实施例1-4和对比例1-2进行疏水角测量。
疏水角测试
Figure BDA0002487021150000081
使用TC3000通用型导热仪仪对实施例1-4和对比例1-2进行热导率测量。
热导率测试
Figure BDA0002487021150000091
综上所述，该一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，通过氢氧化钠刻蚀，使纳米Al2O3形成大量的介孔和裂纹结构，增大纳米Al2O3的比表面积，同时赋予纳米Al2O3表面大量的羟基基团，促进了纳米Al2O3与 3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷反应，得到高接枝率的环氧功能化的纳米Al2O3。
使用含有C-F键的十三氟辛基三乙氧基硅烷改性环氧树脂，降低了环氧树脂涂层的表面能，增强了涂层的疏水性能，并且通过固化剂聚醚胺的交联作用下，环氧树脂与纳米Al2O3环氧基团进行交联固化，改善了纳米Al2O3与环氧树脂的相容性，Al2O3具有很高的导热系数，在环氧树脂的基体中形成的三维导热网络，增强了环氧树脂涂层的导热性能，并且纳米Al2O3在涂层表面形成微纳级的二级结构粗糙表面，进一步增强涂层表面的疏水性能，在协同作用下，赋予了环氧树脂涂层良好的超疏水性能。

Claims (5)

1.一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，包括以下原料及组分，其特征在于：功能化纳米Al2O3、改性环氧树脂、固化剂、消泡剂，质量比为10-50:100:30-60:0.5-3；所述功能化纳米Al2O3制备方法包括以下步骤：
（1）向质量分数为5-10%的氢氧化钠溶液中加入纳米氧化铝，加热至40-70 ℃，进行刻蚀2-5 min，过滤、洗涤并干燥，制备得到多孔状纳米Al2O3；
（2）向体积比为50-80:1的乙醇和蒸馏水的混合溶剂中，加入多孔状纳米Al2O3和硅烷偶联剂3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷，反应20-40 h，过滤、洗涤并干燥，制备得到功能化纳米Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，其特征在于：所述固化剂为聚醚胺。
3.根据权利要求1所述的一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，其特征在于：所述改性环氧树脂制备方法包括以下步骤：
（1）向丙酮溶剂中加入环氧树脂E44和十三氟辛基三乙氧基硅烷，加热至60-80 ℃，反应1-3 h，制备得到含氟的改性环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，其特征在于：所述环氧树脂E44和十三氟辛基三乙氧基硅烷的质量比为2-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层，其特征在于：所述高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层制备方法包括以下步骤：
（1）向丙酮溶剂中加入改性环氧树脂和功能化纳米Al2O3，加热至50-80 ℃，匀速搅拌30-60 min，再加入固化剂聚醚胺和消泡剂，进行高速乳化过程20-40 min，将乳液浇筑在成膜模具中进行固化成膜，制备得到高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层。
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