CN108251033A - 一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法，属于化工技术领域，由A组分和B组分组成，所述环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:95～100:105混合固化而成，其中所述A组分包括环氧树脂20～30份，活性稀释剂1～5份，高性能填料60～75份，助剂0.1～0.3份，普通填料5～10，色粉0.5～1.5份；B组分包括固化剂20～35份，促进剂0.1～0.5份，高性能填料60～75份，普通填料3～8份。制备方法为：A组分制备；B组分制备；A、B组分混合加工即可得到环氧树脂胶。该环氧树脂胶可灌封不同规格的汽车电容器，满足工艺操作的同时，具备优异的电性能，灌封胶流动性和耐冷热冲击性能好，灌封后产品表面光亮无气泡，产品不易开裂，能满足产品优异的耐热性能和电性能。

Description

一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法。
背景技术
电子工业是公认的高技术产业，电子材料是电子技术的基础，在电子化学品中环氧树脂胶占有举足轻重的地位，广泛用于多种工艺，并成为电子工业重要的绝缘材料。环氧树脂灌封胶经过手工或者机械化的方式，被灌注于器件中，后经过常温或者加温固化使其成型，达到防水防潮防尘，绝缘保密以及提高对外界冷热冲击以及振荡抵抗力的目的。因此，环氧树脂灌封胶需实现电性能优异，力学性能良好，耐热好，吸湿率和热膨胀系数小等特点，有时还需满足阻燃、导热、耐潮热以及耐候性等要求。
在电子技术领域，对环氧树脂灌封胶研究较为广泛的是提高材料的耐热性、介电性，阻燃性，降低吸水率、收缩率以及内应力。改进的主要方向是合成新的环氧树脂和固化剂，原料的高纯度化，对环氧树脂的改性，包括增韧、增强、共混和填充，开发无卤阻燃体系，改善工艺设备等等。
自从丰田第二代Prius采用薄膜电容后，薄膜电容已在新能源汽车上得到普遍应用。薄膜电容器是一种应用于直流滤波场合的电容器，由于它跟传统电容相比有寿命长、温度稳定性好等优点，能满足车载级元器件的工作要求，在该领域的作用越发重要。新能源汽车薄膜电容器的的灌封胶，不仅要求灌封胶具有电子行业优良的的绝缘性和耐热性，同时也要求固化后的产品收缩小，灌胶后冷热冲击不开裂，因此汽车电容器灌封胶相比于传统电容器有更高技术要求。
但是，目前国内针对新能源汽车用电容器的环氧灌封胶的报道相对较少，主要原因是经灌封后的电容器在温度循环下不开裂且电性能要表现优异，耐热性好，灌胶工艺易于操作，灌胶后器件无其它表面问题。因此，本发明依赖性能优异的填料以及树脂，进行合适的调配，制备出一种广泛适用于新能源汽车电容器用的环氧灌封胶。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶，由A组分和B组分组成，所述环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:95～100:105混合固化而成，其中：
所述A组分，以重量份计，至少包括：
环氧树脂20～30份，活性稀释剂1～5份，高性能填料60～75份，助剂0.1～0.3 份，普通填料5～10，色粉0.5～1.5份；
所述B组分，以重量份计，至少包括：固化剂20～35份，促进剂0.1～0.5 份，高性能填料60～75份，普通填料3～8份。
优选地，所述A组分，以重量份计，至少包括：环氧树脂25～30份，活性稀释剂1～3份，高性能填料60～70份，助剂0.1～0.2份，普通填料5～8，色粉 0.5～1份；所述B组分，以重量份计，至少包括：固化剂20～30份，促进剂0.1～0.3 份，高性能填料60～70份，普通填料3～6份。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述活性稀释剂为对叔丁基苯基缩水甘油醚，所述高性能填料为粒径分布规整的球形熔融硅微粉，所述普通填料为氢氧化铝，所述助剂为道康宁6800和偶联剂KH-560，所述固化剂为酸酐类固化剂，所述促进剂为二甲基苄胺，所述色粉为炭黑。
本发明的另一目的在于提供一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶制备方法，包括以下步骤：
第一步、A组分制备：先将环氧树脂、色粉、助剂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料，高速分散机分散15～20mins 后加入普通填料，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入活性稀释剂，高速分散25～35mins，温度控制在50～60℃，最后真空脱泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得A组分；
第二步、B组分制备：先将三分之二固化剂以及促进剂混合搅拌15～20mins，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料高速分散15～20mins后加入普通填料，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入剩下的固化剂继续高速分散15～20mins，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得B组分；
第三步、将A组分与B组分在60～80℃温度条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比100:95～100:105加入混料桶中搅拌均匀后置于真空烘箱中脱除气泡，真空度-0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间15～20mins，即可得到所述汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
本发明提供的汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法具有以下
有益效果：
1、环氧酸酐料固化后硬度较高，经温度循环后容易导致开裂，因此本发明中选用高性能硅微粉，较大程度较低环氧树脂胶水的线性膨胀系数且不会对胶水的流动性产生较大影响，易于工艺操作。
2、通过加入氢氧化铝填料，使体系中填料的粒径成不同分布，既有利于体系的贮存稳定性又降低了成本。
3、较低用量的单官能团活性稀释剂对叔丁基苯基缩水甘油醚能有效降低体系粘度，且不会对体系玻璃化转变温度造成较大影响，保证胶水的耐热性能。
4、偶联剂KH-560的加入提高了环氧树脂灌封胶与电容器外壳的粘结性能。
5、固化体系中采用较高含量硅微粉和氢氧化铝的搭配，提高固化剂粘度，保证贮存过程中不会较快出现沉降且提高整体体系的填料含量，降低收缩。
6、可灌封不同规格的汽车电容器，满足工艺操作的同时，具备优异的电性能，灌封胶流动性和耐冷热冲击性能好，灌封后产品表面光亮无气泡，产品不易开裂，能满足产品优异的耐热性能和电性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶，由A组分和B组分组成，环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:95混合固化而成，其中：
A组分包括以下重量份的原材料：环氧树脂23份，活性稀释剂2.5份，高性能填料67.8份，消泡剂0.008份，偶联剂0.2份，普通填料7份，色粉0.5 份；
B组分包括以下重量份的原材料：固化剂22.7份，促进剂0.3份，高性能填料72份，普通填料5份。
该汽车电容器专用环氧树脂灌封胶的制备方法如下：
第一步、A组分制备：先将环氧树脂、色粉、助剂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料，高速分散机分散15～20mins 后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入活性稀释剂，高速分散25～35mins，温度控制在50～60℃，真空脱泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得A组分；
第二步、B组分制备：先将三分之二酸酐固化剂以及促进剂先搅拌 15～20mins，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料高速分散15～20mins后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入剩下的酸酐固化剂继续高速分散15～20mins，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得B组分；
第三步、将A组分与B组分在60～80℃条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比100:95加入混料桶中搅拌均匀后置于真空烘箱中脱除气泡，真空度-0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间15～20mins，再对电容器进行灌封，在80℃下先预固化2h后在于105℃下后固化2小时，即可得到汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
实施例2
一种新能源汽车薄膜电容器专用环氧灌封胶，由A组分和B组分组成，环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:105混合固化而成，其中：
A组分包括以下重量份的原材料：环氧树脂30份，活性稀释剂1.5份，高性能填料60.8份，消泡剂0.008份，偶联剂0.2份，普通填料7份，色粉0.5 份；
B组分包括以下重量份的原材料：固化剂27.2份，促进剂0.3份，高性能填料67.5份，普通填料5份。
该汽车电容器专用环氧树脂灌封胶的制备方法如下：
第一步、A组分制备：先将环氧树脂、色粉、助剂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料，高速分散机分散15～20mins 后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入活性稀释剂，高速分散25～35mins，温度控制在50～60℃，真空脱泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得A组分；
第二步、B组分制备：先将三分之二酸酐固化剂以及促进剂先搅拌 15～20mins，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料高速分散15～20mins后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入剩下的酸酐固化剂继续高速分散15～20mins，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得B组分；
第三步、将A组分与B组分在60～80℃条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比100:105加入混料桶中搅拌均匀后置于真空烘箱中脱除气泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间15～20mins，再对电容器进行灌封，在80℃下先预固化2h后在于105℃下后固化2小时，即可得到汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
实施例3
一种新能源汽车薄膜电容器专用环氧灌封胶，由A组分和B组分组成，环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:102混合固化而成，其中：
A组分包括以下重量份的原材料：环氧树脂20份，活性稀释剂3份，高性能填料70份，消泡剂0.008份，偶联剂0.3份，普通填料5.2份，色粉1.5份。
B组分包括以下重量份的原材料：固化剂35份，促进剂0.3份，高性能填料60份，普通填料4.7份。
该汽车电容器专用环氧树脂灌封胶的制备方法如下：
第一步、A组分制备：先将环氧树脂、色粉、助剂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料，高速分散机分散15～20mins 后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入活性稀释剂，高速分散25～35mins，温度控制在50～60℃，真空脱泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得A组分；
第二步、B组分制备：先将三分之二酸酐固化剂以及促进剂先搅拌 15～20mins，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料高速分散15～20mins后加入氢氧化铝，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入剩下的酸酐固化剂继续高速分散15～20mins，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得B组分；
第三步、将A组分与B组分在60～80℃条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比100:102加入混料桶中搅拌均匀后置于真空烘箱中脱除气泡，真空度 -0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间15～20mins，再对电容器进行灌封，在80℃下先预固化2h后在于105℃下后固化2小时，即可得到汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
利用实施例1、2和3提供的汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶对对电容器进行灌封后，需要在80℃下先预固化2h，然后在于105℃下后固化2小时即可完成灌封。灌封后对产品进行测试，测试结果如表1所示：
表1实施实施例1、2和3产品测试对比表
由上表可以看出，实施例1：A、B剂填料含量高，使得粘度较高，使用时操作工艺较为繁琐，需长时间预热；硬度高。
实施例2：A、B剂填料含量低，粘度均偏低，相应的比重也低，线性膨胀系数高，可能会对电容器造成影响，但玻璃化转变温度高。
实施例3：B剂填料接近最大值，粘度较高，总体上凝胶时间偏长。
以上所述实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述环氧树脂胶由A组分和B组按重量比100:95-100:105混合固化而成，其中：
所述A组分，以重量份计，至少包括：
环氧树脂20～30份，活性稀释剂1～5份，高性能填料60～75份，助剂0.1～0.3份，普通填料5～10，色粉0.5～1.5份；
所述B组分，以重量份计，至少包括：固化剂20～35份，促进剂0.1～0.5份，高性能填料60～75份，普通填料3～8份。
2.根据权利要求1所述的汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶，其特征在于，所述A组分，以重量份计，至少包括：环氧树脂25～30份，活性稀释剂1～3份，高性能填料60～70份，助剂0.1～0.2份，普通填料5～8，色粉0.5～1份；所述B组分，以重量份计，至少包括：固化剂20～30份，促进剂0.1～0.3份，高性能填料60～70份，普通填料3～6份。
3.根据权利要求1所述的汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述活性稀释剂为对叔丁基苯基缩水甘油醚，所述高性能填料为粒径分布规整的球形熔融硅微粉，所述普通填料为氢氧化铝，所述助剂为道康宁6800和偶联剂KH-560，所述固化剂为酸酐类固化剂，所述促进剂为二甲基苄胺，所述色粉为炭黑。
4.一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、A组分制备：先将环氧树脂、色粉、助剂加入搅拌釜中，搅拌均匀，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料，高速分散机分散15～20mins后加入普通填料，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入活性稀释剂，高速分散25～35mins，温度控制在50～60℃，最后真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得A组分；
第二步、B组分制备：先将三分之二固化剂以及促进剂混合搅拌15～20mins，温度控制在25～40℃，然后加入高性能填料高速分散15～20mins后加入普通填料，继续高速分散45～60mins，温度控制在30～40℃，最后加入剩下的固化剂继续高速分散15～20mins，温度控制在45～55℃，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡2～3h，温度控制在50℃左右出料，即得B组分；
第三步、将A组分与B组分在60～80℃温度条件下先分别烘烤不超过4h，然后按重量比100:95～100:105加入混料桶中搅拌均匀后置于真空烘箱中脱除气泡，真空度-0.098～-0.1MPa，温度60～80℃，脱泡时间15～20mins，即可得到所述汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶。
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