CN106433533A - 一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂及其制备方法 - Google Patents

一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂及其制备方法，它的原料配方中包含以下质量份数的组分：环氧树脂100份；固化剂80~120份；增韧剂15~20份；促进剂0.2~0.4份；导热无机粉体450~650份；所述增韧剂为选自羧基和羟基封端超支化的聚酯和脂肪族聚醚多元醇中的一种或几种的组合，所述导热无机粉体为粒径5~50μm球形氧化铝粉中的一种或几种不同粒径的复配。能降低热膨胀系数和体积收缩率，对于灌封电子元器件非常适合，加强无机粉体与基体树脂分子之间的作用力，并具有优异的三防性能。

Description

一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合绝缘材料领域，涉及一种环氧灌封树脂，具体涉及一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂耐腐蚀性能优异，固化时不产生挥发物，固化收缩率低，线膨胀系数小，这些都是其它热固性树脂所不具备的。正因为以上这些优点，使得它在真空条件下能获得无气隙的浇注制品，从而使其在电子领域得到广泛的应用。
变压器、电抗器的长期运行导致温升，在电场作用下介质损耗所产生的热损耗易使环氧浇注绝缘体发生热击穿。为了让输变电设备运行时产生的热量快速散逸，保证产品的安全，并提高使用寿命，绝缘材料行业对输变电设备绝缘结构及绝缘材料的导热性能日益关注。提高浇注绝缘体的热传导性是解决散热问题的有效途径。提高材料的导热性有两种途径，一是制造导热性好的高分子树脂，一是在现有树脂中填加导热的无机填料。导热性能好的有机高分子价格昂贵，填充导热无机填料是目前广泛采用的方法，现采用比较多的无机导热填料主要有氧化铝、氮化硼、氮化铝等。
氮化硼(BN)有极高的导热性和击穿强度，但因为BN密度较小(2.25g/cm3)，当BN用量超过树脂体系的30％时，树脂粘度增大、分布不均、混胶非常困难。氮化铝(AlN)作为一种新型填料，国内近几年才开始大批量生产，产品质量和稳定性需要考察，且价格较贵，单独使用会使成本过高。硅微粉价格低廉、密度比较小，在环氧电子封装材料固化过程中粉体不容易因重力作用而发生沉淀；缺点是导热系数比较低，只有5～9W/(m·k)左右，故现有采用硅微粉填充的浇注料的导热系数比较低，只有0.5～0.6W/(m·k)左右，不利于灌封电子元器件的散热和降低运行温度。非球形氧化铝(Al2O3)电绝缘性能好，制造工艺成熟，价格便宜，应用最为普遍；但其导热率太低，需要高填充才能提高导热率；高填充会导致负面影响，如胶液粘度增加严重，流动性降低，从而影响加工性能；另外机械性能也会受影响。因此，开发环氧灌封树脂以用于电源模块、电磁离合器、传感器等有高低温要求的发热电子元器件具有现实的意义。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，它的原料配方中包含以下质量份数的组分：
所述增韧剂为选自羧基和羟基封端超支化的聚酯和脂肪族聚醚多元醇中的一种或几种的组合，所述导热无机粉体为粒径5～50μm球形氧化铝粉中的一种或几种不同粒径的复配。
优化地，所述环氧树脂为选自脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或几种的组合。
优化地，所述促进剂为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚或液体咪唑。
优化地，所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐和氢化甲基纳迪克酸酐中的一种或两种组合。
本发明的又一目的在于提供一种上述户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将配方量的环氧树脂投入第一容器中，开动搅拌，升温至90～100℃后投入部分导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第一物料；
(b)将配方量的固化剂、增韧剂投入第二容器中，开动搅拌后投入配方量的促进剂，升温至80～90℃再投入剩余的导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第二物料；
(c)将所述第一物料转移到第三容器中，开动搅拌，控制其温度稳定在70～80℃，再将所述第二物料加入，在100～200Pa的条件下搅拌脱泡进行真空浇注成型，固化即可。
优化地，步骤(c)中，所述固化具体为先在80～90℃烘焙4～5h使其呈凝胶态，然后升温至110～120℃固化2～3h，再升温至140～150℃固化6～8h，自然降温。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，通过选用特定的增韧剂和导热无机粉体与其它组合以及环氧树脂相配合，使其无机粉体具有更高的填充量，对粘度的影响小、流动性好、施工方便，分散性好不易沉降、固化物导热率高、能迅速驱散发热元器件的热积累，填料高填充能降低热膨胀系数和体积收缩率，对于灌封电子元器件非常适合，且价格较氮化硼和氮化铝便宜、成本低；增韧剂可以参与树脂的反应，固化物内部存在大量空穴，诱发应力集中，产生大量形变，吸收和耗散冲击能量，在改善固化物耐冲击韧性的同时，加强无机粉体与基体树脂分子之间的作用力；最重要的是产生了意想不到的效果：可以制得固化物能够承受140℃/1h→-30℃冷冻液1h如此循环至少20个周期的冷热冲击，且具有优异的三防性能。
具体实施方式
本发明户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，它的原料配方中包含以下质量份数的组分：环氧树脂100份、固化剂80～120份、增韧剂15～20份、促进剂0.2～0.4份、导热无机粉体450～650份；
所述增韧剂为选自羧基和羟基封端超支化的聚酯和脂肪族聚醚多元醇中的一种或几种的组合，如选自PEG400、PEG600、PPG400、PPG600、亨斯曼DY 040和SENMAO CYH-277等。所述导热无机粉体为粒径5～50μm球形氧化铝粉中的一种或几种不同粒径的复配。这样能够提高无机粉体的填充量，对粘度的影响小，流动性好，施工方便；分散性好不易沉降；固化物导热率高，能迅速驱散发热元器件的热积累；填料高填充能降低热膨胀系数和体积收缩率，对于灌封电子元器件非常适合；且价格较氮化硼、氮化铝便宜，成本低；优选采用不同粒径的球形氧化铝复配，可以进一步提高无机粉体的填充量。增韧剂可以参与树脂的反应，固化物内部存在大量空穴，诱发应力集中，产生大量形变，吸收和耗散冲击能量，在改善固化物耐冲击韧性的同时，加强无机粉体与基体树脂分子之间的作用力，从而消除导热无机粉体由于密度比较大容易发生沉降的现象。最终制得的环氧灌封树脂可以耐140℃保持1h→-30℃冷冻液1h如此循环至少20个周期，且具有优异的三防性能，适用于户外使用。
环氧树脂(此处的环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高)优选为选自脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或几种的组合，脂肪族环氧树脂可以选自二缩三乙二醇缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚等中的一种或多种的组合等。脂环族环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、CY179和CY184中的一种或几种组合等。有机硅环氧树脂选自1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和SF-8413的一种或两种混合物等。促进剂优选为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚或液体咪唑。固化剂优选为甲基六氢邻苯二甲酸酐(即甲基六氢苯酐)和氢化甲基纳迪克酸酐的一种或两种组合。
上述户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的制备方法，它包括以下步骤：(a)将配方量的环氧树脂投入第一容器中，开动搅拌，升温至90～100℃后投入部分导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第一物料；(b)将配方量的固化剂、增韧剂投入第二容器中，开动搅拌后投入配方量的促进剂，升温至80～90℃再投入剩余的导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第二物料；(c)将所述第一物料转移到第三容器中，开动搅拌，控制其温度稳定在70～80℃，再将所述第二物料加入，在100～200Pa的条件下搅拌脱泡进行真空浇注成型，固化即可。步骤(c)中，所述固化优选为先在80～90℃烘焙4～5h使其呈凝胶态，然后升温至110～120℃固化2～3h，再升温至140～150℃固化6～8h，自然降温。这样可以控制物料粘度在可操作范围内尽可能大一些，有利于减缓高导热无机粉体的沉降，阶段性升温可消除固化过程中的内应力防止开裂。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，它的原料配方中包含以下质量份数的组分：脂环族环氧树脂(CY179)100份、固化剂(甲基六氢苯酐)100份、增韧剂(羧基和羟基封端超支化聚酯，SENMAO CYH-277)18份、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚0.3份、5μm球形氧化铝170份和45μm球形氧化铝300份。
户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的制备方法，包括以下步骤：
(a)将100份的脂环族环氧树脂投入第一个薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至90℃后投入50％的导热无机粉体(5μm球形氧化铝170份和45μm球形氧化铝300份复配而成)，搅拌均匀后减压脱泡得第一物料；
(b)将100份固化剂、18份增韧剂投入第二个薄层脱泡釜中，开动搅拌后投入0.3份2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚，升温至80℃再投入剩下的导热无机粉体，搅拌均匀后减压脱泡得第二物料；
(c)将第一物料转移到第三个薄层脱泡釜中，开动搅拌，控制第一物料温度稳定在70℃，再将第二物料加入，在100Pa的条件下搅拌脱泡0.5小时进行真空浇注成型；浇注完成后，在80℃烘焙4h呈凝胶态，然后升温110℃固化2h，再升温140℃后固化8h，自然降温即可。
实施例2
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中的组分为以下份数：脂环族环氧树脂100份、固化剂80份、增韧剂15份、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚0.4份、5μm球形氧化铝270份和45μm球形氧化铝180份。
实施例3
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中的组分为以下份数：脂环族环氧树脂100份、固化剂120份、增韧剂20份、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚0.2份、5μm球形氧化铝350份和45μm球形氧化铝230份。
实施例4
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中的组分为以下份数：脂环族环氧树脂100份、固化剂120份、增韧剂20份、2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚0.2份、5μm球形氧化铝500份。
实施例5
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中含有二缩三乙二醇缩水甘油醚60份、一缩二乙二醇二缩水甘油醚40份、氢化甲基纳迪克酸酐100份。
实施例6
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中含有1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷50份、有机硅改性环氧树脂(上海慧创SF-8413)50份，增韧剂为亨斯曼DY 040。
实施例7
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中含有N,N-二甲基苄胺0.3份，5μm球形氧化铝370份和45μm球形氧化铝240份。
实施例8
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是它的原料配方中含有液体咪唑0.3份、增韧剂为聚醚多元醇PPG600。
实施例9
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其原料配方与实施例1中的一致，不同的是其制备方法，具体为：
(a)将100份的脂环族环氧树脂投入第一个薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至100℃后投入50％的导热无机粉体，搅拌均匀后减压脱泡得第一物料；
(b)将100份固化剂、18份增韧剂投入第二个薄层脱泡釜中，开动搅拌后投入0.3份2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚，升温至90℃再投入剩下的导热无机粉体，搅拌均匀后减压脱泡得第二物料；
(c)将第一物料转移到第三个薄层脱泡釜中，开动搅拌，控制第一物料温度稳定在80℃，再将第二物料加入，在200Pa的条件下搅拌脱泡0.5小时进行真空浇注成型；浇注完成后，在90℃烘焙5h呈凝胶态，然后升温120℃固化3h，再升温150℃后固化6h，自然降温即可。
实施例10
本实施例提供一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其原料配方与实施例1中的一致，不同的是其制备方法，具体为：
(a)将100份的脂环族环氧树脂投入第一个薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至95℃后投入50％的导热无机粉体，搅拌均匀后减压脱泡得第一物料；
(b)将100份固化剂、18份增韧剂投入第二个薄层脱泡釜中，开动搅拌后投入0.3份2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚，升温至85℃再投入剩下的导热无机粉体，搅拌均匀后减压脱泡得第二物料；
(c)将第一物料转移到第三个薄层脱泡釜中，开动搅拌，控制第一物料温度稳定在75℃，再将第二物料加入，在150Pa的条件下搅拌脱泡0.5小时进行真空浇注成型；浇注完成后，在85℃烘焙4.5h呈凝胶态，然后升温125℃固化2.5h，再升温145℃后固化7h，自然降温即可。
表1实施例1至10中制得的户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的性能测试表
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其特征在于，它的原料配方中包含以下质量份数的组分：
环氧树脂 100份；
固化剂 80~120份；
增韧剂 15~20份；
促进剂 0.2~0.4份；
导热无机粉体 450~650份；
所述增韧剂为选自羧基和羟基封端超支化的聚酯和脂肪族聚醚多元醇中的一种或几种的组合，所述导热无机粉体为粒径5~50μm球形氧化铝粉中的一种或几种不同粒径的复配。
2.根据权利要求1所述户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其特征在于：所述环氧树脂为选自脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和有机硅环氧树脂中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其特征在于：所述促进剂为N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三（二甲胺甲基）苯酚或液体咪唑。
4.根据权利要求1所述的户外用耐高低温导热环氧灌封树脂，其特征在于：所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐和氢化甲基纳迪克酸酐中的一种或两种组合。
5.权利要求1至4中任一所述户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将配方量的环氧树脂投入第一容器中，开动搅拌，升温至90～100℃后投入部分导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第一物料；
（b）将配方量的固化剂、增韧剂投入第二容器中，开动搅拌后投入配方量的促进剂，升温至80～90℃再投入剩余的导热无机粉体，搅拌后减压脱泡得第二物料；
（c）将所述第一物料转移到第三容器中，开动搅拌，控制其温度稳定在70～80℃，再将所述第二物料加入，在100～200Pa的条件下搅拌脱泡进行真空浇注成型，固化即可。
6.根据权利要求5所述户外用耐高低温导热环氧灌封树脂的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述固化具体为先在80~90℃烘焙4~5h使其呈凝胶态，然后升温至110~120℃固化2~3h，再升温至140~150℃固化6~8h，自然降温。
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