CN107189699A - 一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶及其制备方法,该基于超支化环氧树脂的贴片红胶包括超支化环氧树脂、稀释剂、稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,具体制备方法为:将双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂;将超支化环氧树脂先与稀释剂真空下混合均匀,依次加入稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,真空下混合均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。本发明制备的超支化环氧树脂的贴片红胶的粘度低,粘结强度大,固化速度快,增韧性和耐热性能好。
Description
技术领域
本发明属于贴片红胶材料技术领域,具体涉及一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶及其制备方法。
背景技术
SMT红胶即贴片胶,也称为SMT接着剂,它是白色的膏体中平均地散布着硬化剂、颜料、溶剂等的粘接剂,主要用来将元器件固定在印制板上,一般使用工艺为:用点胶或钢网印刷的办法贴上元器件后放入烘箱或再流焊机加热硬化。与传统的焊膏相比,SMT红胶的热硬化进程是不可逆,一经加热硬化后,再加热也不会溶化。SMT贴片胶的成分为主体高份子基料、填料、固化剂、其它助剂等,SMT红胶的使用效果会因热固化条件、被衔接物、所使用的设备、操作环境的不同而有差别。
中国专利CN103756611B公开的一种低温固化贴片红胶及其制备方法,该贴片红胶包括双酚F环氧树脂828EL和862,对-叔丁基苯基锁水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的一种或其组合稀释剂,二硫代水杨酸、亚磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十八酯中的一种或其组合稳定剂,苯基二甲脲、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、2-甲基咪唑脲其中一种或其组合促进剂,气相二氧化硅触变剂,氧化镁、硅微粉、纳米氧化铝、超细煅烧高岭土、白炭黑、聚四氟乙烯、碳酸钙其中一种或其组合填料,氧化铁红、耐晒大红其中一种或其组合颜料,MY-24三级胺加合物、PN-23J咪唑加成物、2-甲基咪唑、丁二酸酐、二乙烯三胺其中一种或其组合固化剂。中国专利CN103725239B公开的一种低卤素贴片红胶及其制备方法,该贴片红胶包括双酚F环氧树脂862、YDF170、YDF175中的一种或任意组合,丁醇、醋酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的一种或其组合稀释剂,亚磷酸三苯酯、硫代二丙酸双十八酯、月桂酸、二硫代水杨酸、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌中的一种或其组合稳定剂,2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、2-甲基咪唑脲其中一种或其组合促进剂,氢化蓖麻油、气相二氧化硅和有机膨润土触变剂,硅微粉、氧化铝、超细煅烧高岭土、白炭黑、碳酸钙其中一种或其组合填料,氧化铁红、耐晒大红其中一种或其组合颜料,2-十七烷基咪唑、苯基氨基丙酸酰肼、PN-50咪唑加成物其中一种或其组合固化剂。由上述现有技术可知,通过调节双酚环氧树脂的组成配比,再以稀释剂、促进剂和稳定剂调节,使制备的贴片红胶粘度降低,反应速度、交联密度和耐热性提高,改善了物理性能,满足低温固化的要求。但是目前针对红胶组成和配比方面的研究并不多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶及其制备方法,将双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和超支化双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175两者作为主要原料,经超支化改性后,再与稀释剂、稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料混合制备得到贴片红胶。本发明制备的超支化环氧树脂的贴片红胶的粘度低,粘结强度大,固化速度快,增韧性和耐热性能好。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,所述基于超支化环氧树脂的贴片红胶包括超支化环氧树脂、稀释剂、稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,所述超支化环氧树脂为超支化双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和超支化双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175,稀释剂为单官能团稀释剂和双官能团稀释剂的混合物,所述单官能团稀释剂为异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇中的一种或者几种,所述双官能团稀释剂为1,6-己二醇双丙烯酸酯或者三缩丙二醇双丙烯酸酯。
所述固化剂为纳米改性酚醛树脂、十七烷基咪唑或者乙酸酐,所述填料为纳米凹凸棒土或者有机膨润土。
所述稳定剂为二硫代水杨酸、蓖麻油酸钙或者硬脂酸锌。
所述促进剂为苄基三乙基氯化铵、四甲基溴化铵、2,2-二硫代二苯并噻唑、咪唑或者苄基二甲胺。
所述触变剂为氢化蓖麻油、气相二氧化硅或者聚酰胺蜡。
所述颜料为耐晒大红、氧化铁红或者大分子红。
本发明还提供一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将质量比为1:0.5-2的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂;
(2)将步骤(1)制备的超支化环氧树脂先与稀释剂真空下混合均匀,依次加入稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,真空下混合均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为5-10%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,真空下混合均匀的真空度为0.05-0.1MPa,搅拌速度为50-100r/min,时间为120-150min。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂30-60份、稀释剂5-15份、稳定剂2-4份、固化剂20-35份、促进剂5-10份、触变剂5-15份、填料15-30份和颜料0.5-1份。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备的基于超支化环氧树脂的贴片红胶的主要原料为双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和超支化双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175,将两者混用,以综合调节环氧树脂混合物的粘度和机械强度,且将环氧树脂混合物经超支化脂肪族聚酯进行超支化改性,超支化脂肪族聚酯的端羟基通过质子授受络合与环氧树脂聚合物相结合,使制备的环氧树脂聚合物的粘度提高,增韧性提高,使制备的贴片红胶的粘结性强,收缩率小,耐腐蚀性好,粘度低,机械性好,实用性佳。
(2)本发明制备的基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的稀释剂包括单官能团稀释剂和双官能团稀释剂,利用单官能团和双官能团稀释剂相混合,在保证粘结力的情况下,降低粘度,使贴片红胶具有很好的浸透力,而且通过纳米凹凸棒土或者有机膨润土纳米填料助剂,在不提高粘度的情况下,提高贴片红胶的内部粘结力,提高贴片红胶的使用性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂30份、稀释剂5份、稳定剂2份、固化剂20份、促进剂5份、触变剂5份、填料15份和颜料0.5份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:0.5的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为5%。
(2)将异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与1,6-己二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.05MPa,搅拌速度为50r/min,混合120min至均匀,依次加入二硫代水杨酸稳定剂,纳米改性酚醛树脂固化剂,苄基三乙基氯化铵促进剂,氢化蓖麻油触变剂,纳米凹凸棒土填料,耐晒大红颜料,在真空度为0.05MPa,搅拌速度为50r/min,混合120min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
实施例2:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂60份、稀释剂15份、稳定剂4份、固化剂35份、促进剂10份、触变剂15份、填料30份和颜料1份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:2的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为10%。
(2)将异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与三缩丙二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.1MPa,搅拌速度为100r/min,混合150min至均匀,依次加入二硫代水杨酸和硬脂酸锌稳定剂,纳米改性酚醛树脂、十七烷基咪唑固化剂,苄基三乙基氯化铵、苄基二甲胺促进剂,氢化蓖麻油、气相二氧化硅触变剂,有机膨润土填料,耐晒大红和大分子红颜料,在真空度为0.08MPa,搅拌速度为80r/min,混合130min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
实施例3:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂50份、稀释剂10份、稳定剂3份、固化剂25份、促进剂6份、触变剂8份、填料20份和颜料0.8份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:1.5的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为6%。
(2)将异冰片基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与1,6-己二醇双丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.06MPa,搅拌速度为80r/min,混合130min至均匀,依次加入蓖麻油酸钙和硬脂酸锌稳定剂,纳米改性酚醛树脂、和乙酸酐固化剂,2,2-二硫代二苯并噻唑、咪唑和苄基二甲胺促进剂,氢化蓖麻油和聚酰胺蜡触变剂,纳米凹凸棒土和有机膨润土填料,氧化铁红和大分子红颜料,在真空度为0.08MPa,搅拌速度为90r/min,混合145min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
实施例4:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂35份、稀释剂8份、稳定剂2.5份、固化剂25份、促进剂8份、触变剂12份、填料20份和颜料0.9份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:1.5的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为6%。
(2)将异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与1,6-己二醇双丙烯酸酯或者三缩丙二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.07MPa,搅拌速度为90r/min,混合140min至均匀,依次加入二硫代水杨酸稳定剂,纳米改性酚醛树脂固化剂,四甲基溴化铵、咪唑和苄基二甲胺促进剂,氢化蓖麻油和聚酰胺蜡触变剂,纳米凹凸棒土和有机膨润土填料,氧化铁红和大分子红颜料,在真空度为0.1MPa,搅拌速度为50r/min,混合150min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
实施例5:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂55份、稀释剂9份、稳定剂4份、固化剂20份、促进剂10份、触变剂15份、填料15份和颜料1份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:0.9的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为8%。
(2)将2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与三缩丙二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.1MPa,搅拌速度为80r/min,混合150min至均匀,依次加入二硫代水杨酸稳定剂,十七烷基咪唑和乙酸酐固化剂,苄基三乙基氯化铵、四甲基溴化铵促进剂,氢化蓖麻油、气相二氧化硅触变剂,纳米凹凸棒土和有机膨润土填料,耐晒大红、氧化铁红或者大分子红颜料,在真空度为0.1MPa,搅拌速度为100r/min,混合150min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
实施例6:
基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂60份、稀释剂5份、稳定剂2份、固化剂35份、促进剂5份、触变剂15份、填料30份和颜料0.5份。
具体制备方法为:
(1)将质量比为1:1的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂,其中超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为10%。
(2)将异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇单官能团稀释剂与1,6-己二醇双丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯双官能团稀释剂按照质量比为1:1混合,再与超支化环氧树脂在真空度为0.1MPa,搅拌速度为50r/min,混合150min至均匀,依次加入二硫代水杨酸、蓖麻油酸钙和硬脂酸锌稳定剂,纳米改性酚醛树脂、十七烷基咪唑和乙酸酐固化剂,苄基三乙基氯化铵、四甲基溴化铵、2,2-二硫代二苯并噻唑、咪唑和苄基二甲胺促进剂,氢化蓖麻油、气相二氧化硅和聚酰胺蜡触变剂,纳米凹凸棒土和有机膨润土填料,耐晒大红、氧化铁红和大分子红颜料,在真空度为0.1MPa,搅拌速度为60r/min,混合135min至均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
经检测,实施例1-6制备的基于超支化环氧树脂的贴片红胶以及现有技术的的贴片红胶的粘度、的结果如下所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例 | |
粘度(Pa·s) | 4.2 | 4.6 | 4.3 | 4.5 | 4.4 | 4.5 | 15 |
拉伸强度(MPa) | 71 | 73 | 72 | 71 | 72 | 73 | 63 |
弯曲强度(MPa) | 112 | 116 | 115 | 114 | 116 | 113 | 106 |
断裂韧性(MPa/m2) | 2.8 | 2.6 | 2.7 | 2.5 | 2.6 | 2.7 | 1.8 |
由上表可见,本发明制备的基于超支化环氧树脂的贴片红胶的粘度降低,拉伸强度、弯曲强度和韧性都显著提高,有利于提高贴片红胶的使用性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述基于超支化环氧树脂的贴片红胶包括超支化环氧树脂、稀释剂、稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,所述超支化环氧树脂为超支化双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和超支化双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175,稀释剂为单官能团稀释剂和双官能团稀释剂的混合物,所述单官能团稀释剂为异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩水甘油醚和丁醇中的一种或者几种,所述双官能团稀释剂为1,6-己二醇双丙烯酸酯或者三缩丙二醇双丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述所述固化剂为纳米改性酚醛树脂、十七烷基咪唑或者乙酸酐,所述填料为纳米凹凸棒土或者有机膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述稳定剂为二硫代水杨酸、蓖麻油酸钙、硬脂酸锌、苄基三乙基氯化铵或者四甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述促进剂为2,2-二硫代二苯并噻唑、咪唑或者苄基二甲胺。
5.根据权利要求1所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述触变剂为氢化蓖麻油、气相二氧化硅或者聚酰胺蜡。
6.根据权利要求1所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶,其特征在于:所述颜料为耐晒大红、氧化铁红或者大分子红。
7.一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将质量比为1:0.5-2的双酚A缩水甘油醚环氧树脂E44和双酚F缩水甘油醚环氧树脂YDF175的环氧树脂混合物与超支化脂肪族聚酯混合均匀,用真空泵抽去气泡,混合均匀,抽真空脱气泡,得到超支化环氧树脂;
(2)将步骤(1)制备的超支化环氧树脂先与稀释剂真空下混合均匀,依次加入稳定剂、固化剂、促进剂、触变剂、填料和颜料,真空下混合均匀,得到基于超支化环氧树脂的贴片红胶。
8.根据权利要求7所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,超支化环氧树脂中超支化脂肪族聚酯的质量分数为5-10%。
9.根据权利要求7所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,真空下混合均匀的真空度为0.05-0.1MPa,搅拌速度为50-100r/min,时间为120-150min。
10.根据权利要求7所述的一种基于超支化环氧树脂的贴片红胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,基于超支化环氧树脂的贴片红胶中的组分,按重量份计,超支化环氧树脂30-60份、稀释剂5-15份、稳定剂2-4份、固化剂20-35份、促进剂5-10份、触变剂5-15份、填料15-30份和颜料0.5-1份。
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- 2017-06-20 CN CN201710471090.6A patent/CN107189699A/zh not_active Withdrawn
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