CN110467895A - 一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法，属于电子封装胶黏剂技术领域，包括重量比为1：(0.6‑1.5)的A组分和B组分混合而成；A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：环氧树脂50‑85％、稀释剂5‑30％、增韧剂3％‑25％，触变剂1％‑10％，消泡剂0.1‑1％；B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：酸酐类固化剂90‑98％、固化促进剂2‑10％，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.09‑0.56eq/100g，粘度为8000‑20000mPa·s，本发明制备的双组分环氧树脂胶黏剂，混合物粘度在3000‑4000mPa·s，粘度低，触变指数≥1.2，触变指数高，在120℃‑140℃下，需30‑40分钟，混合物达到表干，在高温240℃‑260℃下，固化物不开裂不起泡，效果显著，使其适用于高温密封电子材料。

Description

一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子封装胶黏剂技术领域，具体涉及一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂一般指具有2个及以上的环氧基团，通过脂肪族或芳香族等有机化合物为骨架的高分子预聚物。目前，环氧树脂的种类齐全，功能各异。双酚A型环氧树脂结构中含有羟基、环氧基以及醚键等高极性分子结构，可以较好的与相邻的界面产生分子间作用力。双酚A型环氧树脂由于自身特殊的性能，固化后具备优良的性能：材料的收缩率小，优良的电性能，耐高温性好等优点。因此，可以广泛的应用在电子元件，军工通讯产品等。特别在电子封装材料的应用方面，非常受到青睐。环氧树脂的分子结构的稳定性，使其材料在200℃时候可以保持自身性能。但环氧树脂必须通过固化剂把环氧基团的打开且发生交联反应，生成不溶、不熔的三维网状结构的热固性树脂才可以体现其性能。环氧树脂做为电子产品的密封材料，要求其具备较好的流动性能，常温下粘度要求控制在4000mPa·s以下，但是在施胶的过程当中，经常由于胶液的流动、渗透导致密封效果不好。所以在保证常温下的流动性的前提下，还要具备较高的触变性显得格外重要。
发明内容
本发明提供了一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶及其制备方法，所制环氧树脂密封胶具有低粘度和高触变性，适用于高温密封电子材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶，包括重量比为1：(0.6-1.5)的A组分和B组分混合而成；
A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：环氧树脂50-85％、稀释剂5-30％、增韧剂3％-25％，触变剂1％-10％，消泡剂0.1-1％；
B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：酸酐类固化剂90-98％、固化促进剂2-10％。
优选的，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.09-0.56eq/100g，粘度为8000-20000mPa·s；
所述的稀释剂为二稀丙基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚或多羟基聚醚的一种或两种以上；
所述的消泡剂为6201、BYK-141或BYK-053的一种或两种以上；
所述的增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶的一种或两种以上；
所述的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、气相二氧化硅的一种或两种以上。
优选的，所述的酸酐类固化剂为邻苯二甲酸酐、聚四氢邻苯二甲酸酐、聚癸
二酸酐的一种或两种以上；
所述的固化促进剂为三乙醇胺、螺环胺DBU、2-乙基-4-甲基咪唑、过氧化苯甲酰、壬基酚或苯甲醇的一种或两种以上。
作为本发明所述的低粘度高触变性环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、稀释剂、消泡剂、增韧剂、触变剂依次加入三口烧瓶当中，加热60℃，混合搅拌60min,转动速率为400rpm；抽真空后出料，在密闭、干燥、温度5-25℃环境中静置，得A组分；
(2)将酸酐类固化剂和固化促进剂依次加入反应釜中，加热60℃，混合搅拌60min,转动速率为400rpm；抽真空后出料，在密闭、干燥、温度5-25℃环境中静置，得B组分
(3)将步骤(1)的A组分和步骤(2)的B组分按重量比1：(0.6-1.5)混合均匀，制得低粘度高触变性环氧树脂密封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的双组分环氧树脂胶黏剂，混合物粘度在3000-4000mPa·s，粘度低，触变指数为≥1.2，触变指数高，在120℃-140℃下，需30-40分钟，混合物达到表干，在高温240℃-260℃下，固化物不开裂不起泡，效果显著，使其适用于高温密封电子材料的应用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶，包括A组分和B组分混合而成；
其中，A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：80％双酚A型环氧树脂E12、10％十二烷基缩水甘油醚、1％消泡剂6201、0.5％气相二氧化硅、0.5％聚酰胺蜡、4％端羧基液体丁腈橡胶、4％聚硫橡胶；
B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：95％聚四氢邻苯二甲酸酐、1％三乙醇胺、4％过氧化苯甲酰；
上述低粘度高触变性环氧树脂密封胶制备方法，步骤如下：
(1)将双酚A型环氧树脂、十二烷基缩水甘油醚、消泡剂6201一次加入三口烧瓶当中，加热到60℃，后混合搅拌30min，转动速度为400rpm，然后加入加入气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚硫橡胶、端羧基液体丁腈橡胶，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得A组分。
(2)将聚四氢邻苯二甲酸酐、三乙醇胺、过氧化苯甲酰依次加入三口烧瓶当中，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得B组分。
(3)将100g步骤(1)的A组分和100g步骤(2)的B组分混合均匀，真空脱泡后，在25℃下测试粘度和触变指数，结果见表1。
实施例2
一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶，包括A组分和B组分混合而成；
其中，A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：80％双酚A型环氧树脂E44、12％乙二醇缩水甘油醚、1％消泡剂6201、0.5％气相二氧化硅、1％聚酰胺蜡、2％端羧基液体丁腈橡胶、3.5％聚硫橡胶；
B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：95％邻苯二甲酸酐、5％过氧化苯甲酰；
上述低粘度高触变性环氧树脂密封胶制备方法，步骤如下：
(1)将双酚A型环氧树脂E44、乙二醇缩水甘油醚、消泡剂6201一次加入三口烧瓶当中，加热到60℃，后混合搅拌30min，转动速度为400rpm，然后加入加入气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚硫橡胶、端羧基液体丁腈橡胶，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得A组分。
(2)将邻苯二甲酸酐、过氧化苯甲酰依次加入三口烧瓶当中，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得B组分。
(3)将100g步骤(1)的A组分和100g步骤(2)的B组分混合均匀，真空脱泡后，在25℃下测试粘度和触变指数。结果见表1。
实施例3
一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶，包括A组分和B组分混合而成；
其中，A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：80％双酚A型环氧树脂E51、15％苯基缩水甘油醚、0.5％消泡剂6201、0.5％气相二氧化硅、1％聚酰胺蜡、1％聚硫橡胶、2％端羧基液体丁腈橡胶；
B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：95％聚四氢邻苯二甲酸酐、1.5％三乙醇胺、3.5％过氧化苯甲酰；
上述低粘度高触变性环氧树脂密封胶制备方法，步骤如下：
(1)将双酚A型环氧树脂E51、苯基缩水甘油醚、消泡剂6201一次加入三口烧瓶当中，加热到60℃，后混合搅拌30min，转动速度为400rpm，然后加入气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚硫橡胶、端羧基液体丁腈橡胶，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得A组分。
(2)将聚四氢邻苯二甲酸酐、三乙醇胺、过氧化苯甲酰依次加入三口烧瓶当中，混合搅拌30min，转动速度为400rpm，抽真空后出料，在密闭、干燥、温度10-25℃环境中静置，得B组分。
(3)将100g步骤(1)的A组分和100g步骤(2)的B组分混合均匀，真空脱泡后，在25℃下测试粘度和触变指数。结果见表1。
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种低粘度高触变性环氧树脂密封胶，其特征在于：包括重量比为1：(0.6-1.5)的A组分和B组分混合而成；
A组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：环氧树脂50-85％、稀释剂5-30％、增韧剂3％-25％，触变剂1％-10％，消泡剂0.1-1％；
B组分包括如下组分制成，按照重量百分比计：酸酐类固化剂90-98％、固化促进剂2-10％。
2.根据权利要求1所述的低粘度高触变性环氧树脂密封胶，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.09-0.56eq/100g，粘度为8000-20000mPa·s；
所述的稀释剂为二稀丙基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚或多羟基聚醚的一种或两种以上；
所述的消泡剂为6201、BYK-141或BYK-053的一种或两种以上；
所述的增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶的一种或两种以上；
所述的触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、气相二氧化硅的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的低粘度高触变性环氧树脂密封胶，其特征在于，所述的酸酐类固化剂为邻苯二甲酸酐、聚四氢邻苯二甲酸酐、聚癸二酸酐的一种或两种以上；
所述的固化促进剂为三乙醇胺、螺环胺DBU、2-乙基-4-甲基咪唑、过氧化苯甲酰、壬基酚或苯甲醇的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的低粘度高触变性环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将环氧树脂、稀释剂、消泡剂、增韧剂、触变剂依次加入三口烧瓶当中，加热60℃，混合搅拌60min,转动速率为400rpm；抽真空后出料，在密闭、干燥、温度5-25℃环境中静置，得A组分；
(2)将酸酐类固化剂和固化促进剂依次加入反应釜中，加热60℃，混合搅拌60min,转动速率为400rpm；抽真空后出料，在密闭、干燥、温度5-25℃环境中静置，得B组分
(3)将步骤(1)的A组分和步骤(2)的B组分按重量比1：(0.6-1.5)混合均匀，制得低粘度高触变性环氧树脂密封胶。
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