CN110845979A - 一种改性缓凝粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性缓凝粘结剂及其制备方法，所述粘结剂包括如下重量份的：双酚A型环氧树脂100份、稀释剂5‑15份、低分子量聚酰胺10‑20份、改性气相二氧化硅1‑5份及水泥15‑30份，改性气相二氧化硅是气相二氧化硅经高分子表面活性剂改性所得。本发明通过使用高分子表面活性剂‑丙烯酸或马来酸酐与烯基酰胺的共聚物对气相二氧化硅进行改性，提高了缓凝粘结剂的触变指数保持率，在保证其他性能符合标准的情况下不仅能够解决缓凝粘结剂低温粘度低，高温粘度高易流淌的问题，还降低了填料水泥的用量，提高了缓凝胶黏剂的韧性。同时还预想不到地发现改性气相二氧化硅与聚硅氧烷有协同作用，通过控制两者的用量，缓凝粘结剂的热变形温度能够得到改善。

Description

一种改性缓凝粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其是涉及一种改性缓凝粘结剂及其制备方法。
背景技术
缓粘结预应力技术是20世纪末在有粘接预应力和无粘结预应力基础上创新的一项预应力新技术，该技术秉承了无粘结预应力结构施工简便易行的优点，又具备有粘结预应力混凝土的传力机制，同时具有良好的耐久性。
缓粘结预应力技术是通过缓凝粘结剂的固化实现预应力筋与混凝土之间从无粘结逐渐过渡到有粘结的一种预应力形式，相较有粘结预应力减少了穿波纹管与灌浆两道复杂工序。缓粘结预应力体系由三部分构成：预应力钢绞线、缓凝粘合剂，外保护套。其中，缓凝粘合剂是核心技术，缓凝粘合剂具有很强的流变性，在前期预应力筋在其中滑动时两者之间几乎不产生摩擦力，经过一段时间后，缓凝粘合剂固化，与预应力筋及外保护套牢固粘合在一起，通过外保护套的肋与混凝土紧密咬合，从而产生整体力学效果。工程上不仅要求缓凝粘结剂强度高，而且需要施工性能好，能满足精细表面或者凹槽、倾斜或者垂直面施工要求，故胶黏剂应具备不拉丝、不流淌，既具备触变性。
专利CN200910086949.7公开了一种缓粘结预应力筋用的缓凝胶粘剂，该粘结剂包括缓凝粘结剂常规的主体高分子环氧树脂、固化剂聚酰胺及稀释剂外，还包括触变剂气相二氧化硅或者有机膨润土，虽然气相二氧化硅或膨润土有触变性，但环氧胶黏剂体系为强极性体系，气相二氧化硅或有机膨润土不能很好的分散在其中，难以形成偶联键，随着时间延长气相二氧化硅或者有机膨润土发生团聚或其他反应，导致其触变作用不能很好发挥，缓凝粘结剂体系触变指数下降，也正是由于这个原因，缓胶黏剂中添加触变剂改善胶黏剂的触变性并没有得到广泛的推广和应用，仍需配合大量的填料来使用。填料颗粒间会形成絮凝，在静止状态时颗粒运动受阻，缓凝胶黏剂的粘度增加，不会流淌。在涂覆或张拉过程中絮凝结构被破坏，粘度降低流动性增强，外力取消后，缓凝胶黏剂又会逐渐恢复到静止状态。如专利CN201510187551.8公开了一种缓粘结预应力筋用缓凝粘合剂及其制备方法，该专利没有使用触变剂，只通过添加大量的填料改善胶黏剂体系的流变性，从配方原料选择来看，可以满足缓粘结预应力技术的要求，但达到上述效果使用的填料量过大，过量的填料会使环氧胶粘体系的脆性更差，韧性下降。
综上，急需开发一种优秀触变性能的缓凝粘结剂，这种缓凝粘结剂首先具有较好的触变指数保持率，其次现下流行使用的填料用量得到降低，解决使用过量填料相应带来的脆性更差，韧性下降及缓凝胶黏剂体系低温时粘度高，涂裹钢绞线不均匀，高温时粘度低，易流淌，涂裹不饱满的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种改性缓凝粘结剂及其制备方法，该缓凝粘结剂的触变指数经时损失小，具有优异的触变指数保持率，进而缓凝粘结剂在水泥用量减少的情况下还能保持良好的力学性能，而且韧性还得到一定程度提高。
一种改性缓凝粘结剂，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂100份、稀释剂5-15份、低分子量聚酰胺10-20份、改性气相二氧化硅1-5份及水泥15-30份，所述改性气相二氧化硅是气相二氧化硅经高分子表面活性剂改性所得。
优选的，所述改性气相二氧化硅的用量为1-3份。
所述改性气相二氧化硅的改性剂为具有一定表面活性的高分子，具体的选自(甲基)丙烯酸或马来酸酐与烯基酰胺单体的共聚物中的至少一种，所述高分子表面活性剂的粘均分子量为1×105-1×106，所述(甲基)丙烯酸或马来酸酐与烯基酰胺的摩尔比为1:5-10。
所述活性剂与气相二氧化硅的重量比为0.5-2:3-5，优选为1:3-5。
所述烯基酰胺选自N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺及N-乙烯基乙酰胺中的至少一种。
气相二氧化硅是一种触变剂，它是卤硅烷在氢氧焰中高温水解后的产物，由于缩聚不完全，在二氧化硅表面还残留许多容易形成氢键的硅羟基，硅羟基与液相体系中的某些原子或基团形成氢键，构成三维的网状结构，这种结构受机械力影响时会破坏使粘度下降，液相体系恢复流动性，当机械力消除后三维结构自行恢复粘度上升。同时气相二氧化硅还能防止液体在固化过程中的流挂现象，使涂层均匀。改性后的气相二氧化硅依然可以形成氢键来形成交联网络结构，依然具有触变性能。
所述气相二氧化硅的比表面积为150-400m2/g。
所述缓凝粘结剂还包括增韧剂聚硅氧烷，其与改性气相二氧化硅重量比为1:0.5-1.5，优选的所述增韧剂为粘度为100～500cSt的二甲基硅油。
由于环氧树脂在固化过程中形成了高度交联的三维立体网状结构，分子间缺少滑动，加之C-C键、C-O键的键能较小，表面能较高，致使固化树脂内应力较大、性脆、易产生裂纹，聚硅氧烷是一种常用的增韧效果很好的增韧剂，它还有抗氧化、防锈的功能。
所述双酚A型环氧树脂没有特别的限定，可以举出的例子包括但不限于E-51、E-55、E-44及E-42中的至少一种，环氧值一般为0.48-0.54mol/100g。
所述低分子量聚酰胺没有特别的限定，本领域常规的用作环氧固化剂的低分子量聚酰胺即可，可以举出的例子包括但不限于聚酰胺650，聚酰胺651、H300，所述低分子量聚酰胺的胺值为200-400mg KOH/g。
聚酰胺的挥发性和毒性很小，与双酚A型环氧树脂的相容性良好，对双酚A型环氧树脂有很好的增韧效果，聚酰胺的固化过程放热效应低，适用期较长，选择合适胺值的聚酰胺能够将缓凝粘结剂的固化时间控制在3-36个月，这样既能满足缓粘结预应力筋的力学性能要求，又能保证施工周期的时间要求。
所述稀释剂包括邻苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯及二甲苯中的至少一种。
所述水泥没特别的要求，普通硅酸盐水泥即可。
所述改性气相二氧化硅通过包括如下步骤的制备方法得到：
1)马来酸酐或丙烯酸与烯基酰胺的共聚：将马来酸酐或丙烯酸与烯基酰胺加入极性有机溶剂中，加热并搅拌至溶解，恒温加入引发剂反应，冷却至室温出料，洗涤，真空干燥即得马来酸酐或丙烯酸与烯基酰胺单体的共聚物；
2)改性气相二氧化硅的制备：将气相二氧化硅和步骤1)所得共聚物加入极性有机溶剂中，升温反应，过滤，真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
步骤1)中所述引发剂的用量为马来酸酐或丙烯酸与烯基酰胺总量的1-5wt％，所述恒温温度为40-60℃，所述反应时间为4-6h；步骤2)中所述升温温度为70-80℃，所述反应时间为4-8h。
马来酸酐或丙烯酸与烯基酰胺共聚的引发剂是本领域所熟知的，比如过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
步骤1)或步骤2)中所述极性有机溶剂选自THF、DMF、DMSO及丙酮的至少一种。
本发明还提供了上述缓凝粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将双酚A型环氧树脂、低分子量聚酰胺加入容器内，搅拌均匀；；优选该步骤中还可以加入聚硅氧烷；
第二步：将邻苯二甲酸二丁酯、改性气相二氧化硅、水泥加入第一步容器内，搅拌均匀；
第三步：将第二步搅拌均匀的混合物置于密闭容器中抽真空脱泡处理，即得缓凝粘结剂。
所述第一步的转速为600-800r/min，搅拌时间为40-60min。
所述第二步转速为400-600r/min，搅拌时间为10-30min。
所述第三步真空脱泡中的真空度为-0.1至-0.3MPa，脱泡时间为10-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过使用高分子表面活性剂对气相二氧化硅进行改性，提高了含气相二氧化硅的缓凝粘结剂的触变指数保持率，在保证其他性能符合标准的情况下不仅能够解决缓凝粘结剂低温粘度低，高温粘度高易流淌的问题，还降低了填料水泥的用量，同时提高了缓凝粘结剂的韧性。
二、本发明还预想不到地发现：使用丙烯酸或马来酸酐与N-异丙基丙烯酰胺制备的共聚物改性的气相二氧化硅与聚硅氧烷有协同作用，通过控制两者的用量，缓凝粘结剂的热变形温度得到了改善。
三、本发明制备工艺简单，成本低，是一种适合工业化大规模生产的综合性能优异的缓凝粘结剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
本发明实施例中环氧树脂E-51采购自巴陵石化，气相二氧化硅M5采购自卡博特，其比表面积为200±25m2/g，邻苯二甲酸二丁酯采购自齐鲁石化，聚酰胺651购自钱广，胺值为400±20mg KOH/g，水泥采用海螺PO32.5，二甲基硅油购自道康宁，粘度为200cSt。
制备例 改性气相二氧化硅的制备
制备例1
1、丙烯酸与N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备：将1份丙烯酸与10份N-异丙基丙烯酰胺加入50份四氢呋喃的反应釜中，加热至50℃并搅拌至溶解，恒温加入偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，其中偶氮二异丁腈含量为0.275份，反应4h后冷却至室温出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥即得丙烯酸与N-异丙基丙烯酰胺的共聚物，测试其粘均分子量为1.9×105。
2、改性气相二氧化硅的制备：将40份卡博特M5气相二氧化硅和10份步骤1所得共聚物产物加至反应釜内，继续加DMF加至反应釜的三分之二，升温70℃下并反应4h，过滤，真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
制备例2
1、马来酸酐与丙烯酰胺共聚物的制备：将1份马来酸酐与10份丙烯酰胺加入50份四氢呋喃的反应釜中，加热至50℃并搅拌至溶解，恒温加入偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，其中偶氮二异丁腈含量为0.275份，反应4h后冷却至室温出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥即得马来酸酐与丙烯酰胺的共聚物，测试其粘均分子量为2.0×105。
2、改性气相二氧化硅的制备：将40份卡博特M5气相二氧化硅和10份步骤1所得共聚物产物加至反应釜内，继续加DMF加至反应釜的三分之二，升温70℃下并反应4h，过滤，真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于N-异丙基丙烯酰胺的用量为5份，恒温加入偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，其中偶氮二异丁腈含量为0.12份，得丙烯酸与N-异丙基丙烯酰胺的共聚物，测试其粘均分子量为2.0×105。
实施例 改性缓凝粘结剂的制备
实施例1
配方：100份环氧树脂E51、5份邻苯二甲酸二丁酯、15份低分子量聚酰胺、1份制备例1所制备的改性气相二氧化硅、强度为PO32.5的水泥30份。
制备方法：
第一步：将环氧树脂、低分子量聚酰胺加入容器内，以转速700r/min搅拌60min至均匀；
第二步：将邻苯二甲酸二丁酯、改性气相二氧化硅、水泥加入第一步容器内，以转速400r/min搅拌30min至均匀；
第三步：将第二步搅拌均匀的混合物置于密闭容器中抽真空-0.3MPa脱泡30min处理，即得缓凝粘结剂。
实施例2
其余与实施例1相同，不同在于制备例1所制备的改性气相二氧化硅的用量为3份。
实施例3
其余与实施例2相同，不同在于所用改性气相二氧化硅为制备例2所制备。
实施例4
其余与实施例3相同，不同在于配方中还包括2.5份二甲基硅油，在第一步中加入。
实施例5
其余与实施例3相同，不同在于配方中还包括7.5份二甲基硅油，在第一步中加入。
实施例6
其余与实施例5相同，不同在于所用改性气相二氧化硅为制备例2所制备。
实施例7
其余与实施例5相同，不同在于制备例1所制备的改性气相二氧化硅的用量为5份。
实施例8
其余与实施例5相同，不同在于所用改性气相二氧化硅为制备例3所制备。
对比例1
其余与实施例2相同，不同在于第二步时气相二氧化硅不经过改性，直接添加商购气相二氧化硅。
对上述实施例和对比例所得缓凝粘结剂进行下述性能测试，结果见表1：
触变指数TI
依据GB/T 2794-1995《胶黏剂粘度的测定》采用NDJ-4型旋转粘度计，选用2档转速(6r/min和60r/min)，测试室温下样品的粘度，TI＝η6/η60。
抗压性能
抗压性能在万能试验机上测试，固化时间为12个月，参照标准GB/T 2567-2008《树脂浇铸体性能试验方法》。
耐温性能
参照标准GB/T 1634-2004《塑料-负荷变形温度的测定》进行测量缓凝胶黏剂的热变形温度(HDT)，固化时间为12个月；拉伸强度的测定参照GB/T 7124-2008。
表1
Figure BDA0002281000880000061
Figure BDA0002281000880000071
由表1可以看出添加改性气相二氧化硅后，缓凝粘结剂体系的触变指数有一定程度提高，同时其贮存稳定性大为提升。30d时触变指数保持率皆在94％以上，60d时触变指数保持率皆在92％以上，而未改性的气相二氧化硅的缓凝粘结剂体系30d、60d时的触变指数有较大程度下降。由于在实际施工过程中从缓凝粘结剂的配制生产、缓粘结预应力筋的生产、运输、现场布筋、浇注混凝土及混凝土水化凝固到预应力粘结筋张拉要经历很长的时间，且期间存在很多不确定的时间影响因素，所以缓凝粘结剂不仅仅要在配制生产的时候有一定的触变性，更要有良好的贮存稳定性，若触变指数经时损失严重，将直接影响预应力筋上的涂裹效果，比如布筋时发生流淌，导致缓粘结预应力筋内缓凝剂不丰满等问题，本发明提供的经过改性的缓凝粘结剂的储存稳定期得到延长，60d后依然具有较高的触变指数保持率，可以满足实际施工需求。此外，申请人还预想不到地发现加入一定粘度的聚硅氧烷，能和缓凝粘结剂中其它组分产生协同配合作用，使得缓凝粘结剂体系的韧性得到很好的改善。同时，本发明制备工艺简单，成本低，是一种适合工业化大规模生产的综合性能优异的缓凝粘结剂。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种改性缓凝粘结剂，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂100份、稀释剂5-15份、低分子量聚酰胺10-20份、改性气相二氧化硅1-5份及水泥15-30份，其特征在于，所述改性气相二氧化硅是气相二氧化硅经高分子表面活性剂改性所得。
2.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述改性气相二氧化硅的用量为1-3份；所述高分子表面活性剂为(甲基)丙烯酸或马来酸酐与烯基酰胺的共聚物中的至少一种。
3.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述高分子表面活性剂的粘均分子量为1×105-1×106，所述(甲基)丙烯酸或马来酸酐与烯基酰胺的摩尔比为1:5-10。
4.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述高分子表面活性剂与气相二氧化硅的重量比为0.5-2:3-5，优选为1:3-5。
5.如权利要求2所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述烯基酰胺选自N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺及N-乙烯基乙酰胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述气相二氧化硅的比表面积为150-400m2/g。
7.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述缓凝粘结剂还包括聚硅氧烷，所述聚硅氧烷与改性气相二氧化硅重量比为1:0.5-1.5。
8.如权利要求7所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述聚硅氧烷选自粘度100-500cSt的二甲基硅油。
9.如权利要求1所述改性缓凝粘结剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.48-0.54mol/100g；和/或所述低分子量聚酰胺的胺值为200-400mg KOH/g。
10.权利要求1-9任一项所述缓凝粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将双酚A型环氧树脂、低分子量聚酰胺加入容器内，搅拌均匀；优选该步骤中还可以加入聚硅氧烷；
第二步：将邻苯二甲酸二丁酯、改性气相二氧化硅、水泥加入第一步容器内，搅拌均匀；
第三步：将第二步搅拌均匀的混合物置于密闭容器中抽真空脱泡处理，即得缓凝粘结剂。
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