CN115785684B - 一种水性环氧乳化沥青、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性环氧乳化沥青、其制备方法及应用，属于工程材料技术领域。本发明的水性环氧乳化沥青，按质量份数由如下成分制备而成：乳化沥青40～60份、水性环氧树脂5～30份、固化剂5～30份、水性醋丙乳液5～20份、阻聚剂0.1～0.5份、光热敏剂1～4份、稀释剂2～5份、乙二醇单甲醚4～6份、细粉料2～5份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.01～0.05份、水10～15份。本发明的水性环氧乳化沥青，储存稳定性优异，可在常温下长期避光储存，有效延长水性环氧沥青的可工作时间，从而让降低其在配置后的储存运输过程中发生增稠或离析的风险。此外，其还可以在喷洒施工后随着水分蒸发快速破乳成型，实现交通的快速开放，从而能够降低施工成本。
Description
技术领域
本发明属于工程材料技术领域，具体涉及一种水性环氧乳化沥青、其制备方法及应用。
背景技术
乳化沥青是一种将施工使用的道路石油沥青，经过物理搅拌和化学稳定的方法，扩散到水中形成一种水包油体系且在常温下粘度很低、流动性很好的道路建筑材料。然而，传统乳化沥青固含量较低，与基层粘附性差，容易脱落，并且材料的稳定性较差，通常需要对传统乳化沥青进行改性。经水性环氧树脂改性后的乳化沥青，大幅提高了胶结料的粘结强度，力学性能卓越。然而，对于当前市场上的水性环氧乳化沥青而言，由于体系中通常含有水性环氧树脂和固化剂，当二者在体系中同时存在时会迅速发生固化反应，进而会影响水性环氧乳化沥青的存储稳定性，进而要求在生产接受较短的时间内必须使用完毕，否则会影响其施工喷洒性能，导致材料不能长期存储，施工不便易。尤其是当前养护工程，具有施工零散分布、施工量小、施工运距长的特点，传统的水性环氧乳化沥青已经很难适应实体工程的需求。因此，开发一种性能优异的水性环氧乳化沥青具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种水性环氧乳化沥青，该水性环氧乳化沥青既可以长期常温避光储存，有效延长水性环氧沥青的可工作时间，降低其在配置后的储存运输过程中发生增稠或离析的风险；同时还可以在喷洒施工后随着水分蒸发快速破乳成型，实现交通的快速开放，从而能够降低施工成本。
本发明的技术方案如下：
一种水性环氧乳化沥青的制备方法，步骤如下：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青混合，搅拌均匀，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，然后加入水性环氧树脂，搅拌获得乳液；将固化剂加至乳化沥青中，缓慢搅拌至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
上述制备方法中，各原料组分的质量份数，如下：
乳化沥青40～60份、水性环氧树脂5～30份、固化剂5～30份、水性醋丙乳液5～20份、阻聚剂0.1～0.5份、光热敏剂1～4份、稀释剂2～5份、乙二醇单甲醚4～6份、细粉料2～5份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.01～0.05份、水10～15份。
在具体实施方案中，乳化沥青选自阴离子橡胶改性乳化沥青，固含量为55～65％；其中，所述阴离子橡胶改性乳化沥青是由橡胶改性沥青54～62份、阴离子乳化剂0.8～2份、助剂0.2～1.2份及水35～45份经胶体磨研磨而成；优选地，阴离子乳化剂选自OP4-SA、INDULIN 202中的一种；助剂选自氯化钙；在本发明中，橡胶改性沥青可选自常规现有技术中的橡胶改性沥青；本发明亦提供了一种橡胶改性沥青，是由道路石油沥青80～90份、橡胶粉10～15份、橡胶油3～8份、有机硫稳定剂0.3～0.5份制备而成；上述道路石油沥青优选自70#道路石油沥青；上述橡胶油优选自富芳类减压馏分油；上述有机硫稳定剂优选自1,4-双叔丁基过氧二异丙基苯。
上述橡胶改性沥青的制备方法，如下：
将道路石油沥青加热至160℃，加入橡胶油搅拌10min；然后将温度升至190℃，加入橡胶粉，高速剪切45min；然后进行普通搅拌，将温度降至175℃，加入有机硫稳定剂，搅拌2h，制得橡胶改性沥青。
在具体实施方案中，水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，具体可选自E-55、E-51、E-44以及E-42的一种。
在具体实施方案中，固化剂选自核壳结构固化剂。
本发明提供了一种核壳结构固化剂，该固化剂以低分子量聚酰胺为核，以无机纳米材料例如SiO2、ZnO等为壳，其制备方法如下所示：
将2.2～4.5份乳化剂加入50～80份水中，然后加入15～35份纳米二氧化硅，升温至50℃搅拌60min，形成稳定的乳液；继续升温至80℃，加入40～60份低分子量聚酰胺，恒温反应聚合；然后加入0.3～0.8份引发剂和1～3份硅烷偶联剂，恒温反应2～4h；经干燥、粉碎得到核壳结构固化剂。
其中，乳化剂选自陶氏8390表面活性剂；低分子量聚酰胺选自低分子量聚酰胺树脂650，天津市津宁三和化学有限公司；引发剂选自过硫酸铵，吴江市永立化工有限公司；硅烷偶联剂选自KH570，山东环正化工有限公司。
在具体实施方案中，水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE 661醋丙胶乳。
在具体实施方案中，阻聚剂选自醌类阻聚剂，具体可选自对苯醌、四氯苯醌、蒽醌、萘醌中的至少一种。
在具体实施方案中，光热敏剂选自苯偶酰缩酮类、苯乙酮类、酰基氧化磷类、二苯甲酮、胺类化合物中的至少一种。
在具体实施方案中，稀释剂选自单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的至少一种。
在具体实施方案中，细粉料选自有机膨润土、高岭土、硅酸钙中的至少一种。
本发明提供了由上述方法制备的水性环氧乳化沥青。
由上述方法制备的水性环氧乳化沥青的固含量＞45％。
在实际应用过程中，上述水性环氧乳化沥青可用于制备防水粘层材料，从而能够在道路或桥梁面层的防水工作中做出相应贡献。具体地，可适用于水泥混凝土桥面防水粘结层铺装，还可适用于沥青路面黏层、以及白加黑路面黏层铺装等工程。
本发明提供了上述水性环氧乳化沥青在道路或桥梁粘层防水中的应用。
在本发明中，细粉料在有机介质中具有良好的悬浮稳定性，能够调整有机介质流变性质。阻聚剂可以有效防止单体在生产、贮存、运输的过程中发生聚合反应，以延长贮存期和适用期。在上层沥青混合料摊铺碾压过程中，核壳结构的固化剂受力学响应，会释放固化剂从而引发水性环氧树脂的固化交联反应，因此该体系在力学响应的条件下才会引起环氧树脂与固化剂的反应，在正常存储条件下，核壳结构能够有效将环氧树脂和固化剂隔离开来，大大提高了水性环氧乳化沥青的存储稳定性。此外，稀释剂能够更好地使水性环氧树脂和乳化沥青相容，维持体系的稳定性，使水性环氧树脂进一步与固化剂隔离，从而减免了固化反应的发生。水性醋丙乳液作为水性环氧沥青的原材料，在保持材料强度的基础上，还能够显著提高水性环氧沥青材料的柔韧性。
本发明的有益效果为：
本发明的水性环氧乳化沥青，储存稳定性优异，可在常温下长期避光储存，有效延长水性环氧沥青的可工作时间，从而让降低其在配置后的储存运输过程中发生增稠或离析的风险。此外，其还可以在喷洒施工后随着水分蒸发快速破乳成型，实现交通的快速开放，从而能够降低施工成本。
具体实施方式
(一)核壳结构固化剂的制备
将2.2～4.5份乳化剂加入50～80份水中，然后加入15～35份纳米二氧化硅，升温至50℃搅拌60min，形成稳定的乳液；继续升温至80℃，加入40～60份低分子量聚酰胺，恒温反应聚合；然后加入0.3～0.8份引发剂和1～3份硅烷偶联剂，恒温反应2～4h；经干燥、粉碎得到核壳结构固化剂。
其中，乳化剂选自陶氏8390表面活性剂；低分子量聚酰胺选自低分子量聚酰胺树脂650，天津市津宁三和化学有限公司；引发剂选自过硫酸铵，吴江市永立化工有限公司；硅烷偶联剂选自KH570，山东环正化工有限公司。
(二)阴离子橡胶改性乳化沥青的制备
将54～62份橡胶改性沥青加热至175℃；将0.8～2.0份阴离子乳化剂和0.2～1.2份助剂加至35～45份水中制备成皂液，加热至45℃，然后将橡胶改性沥青和皂液混合，经胶体磨研磨，制备获得固含量为55～65％的阴离子橡胶改性乳化沥青；
上述橡胶改性沥青由道路石油沥青、橡胶粉、橡胶油、有机硫稳定剂制备而成，制备方法为：将80～90份道路石油沥青加热至160℃，加入3～8份橡胶油搅拌10min；然后将温度升至190℃，加入10～15份橡胶粉，高速剪切45min；然后进行普通搅拌，将温度降至175℃，加入0.3～0.5份有机硫稳定剂，搅拌2h，制得橡胶改性沥青。其中，道路石油沥青选自70#道路石油沥青，橡胶油选自富芳类减压馏分油，有机硫稳定剂优选自1,4-双叔丁基过氧二异丙基苯；
上述阴离子乳化剂选自乳化剂OP4-SA，江苏海安石油化工厂；或INDULIN 202，美德维实伟克；助剂选自氯化钙。上述阴离子橡胶改性乳化沥青的制备方法中，在各组分质量份数范围内，最终制备的阴离子橡胶改性乳化沥青，其功能相同，均可用于本发明所述水性环氧乳化沥青的制备。
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青50份、水性环氧树脂20份、固化剂15份、水性醋丙乳液10份、阻聚剂0.3份、光热敏剂2份、稀释剂2份、乙二醇单甲醚4份、细粉料2份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.02份、水15份。
其中，乳化沥青选自固含量为60％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-55；固化剂选自核壳结构固化剂；水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE661醋丙胶乳；阻聚剂选自四氯苯醌；光热敏剂选自IRGACURE 2959，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；稀释剂选自苯基缩水甘油醚；细粉料选自有机膨润土。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，300r/min搅拌15min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，持续搅拌30min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，500r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
对比例1
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青50份、水性环氧树脂20份、固化剂15份、水性醋丙乳液10份、阻聚剂0.3份、光热敏剂2份、稀释剂2份、乙二醇单甲醚4份、细粉料2份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.02份、水15份。
其中，乳化沥青选自固含量为60％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-55；固化剂选自低分子量聚酰胺树脂650；水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE 661醋丙胶乳；阻聚剂选自四氯苯醌；光热敏剂选自IRGACURE 2959，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；稀释剂选自丙烯基缩水甘油醚；细粉料选自有机膨润土。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，300r/min搅拌15min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，持续搅拌30min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，500r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
实施例2
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青40份、水性环氧树脂30份、固化剂30份、水性醋丙乳液20份、阻聚剂0.5份、光热敏剂4份、稀释剂5份、乙二醇单甲醚5份、细粉料5份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.05份、水10份。
其中，乳化沥青选自固含量为55％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-51；固化剂选自核壳结构固化剂；水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE661醋丙胶乳；阻聚剂选自对苯醌；光热敏剂选自DAROCUR 1173，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；稀释剂选自丙烯基缩水甘油醚；细粉料选自高岭土。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，200r/min搅拌10min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，持续搅拌45min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，400r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
对比例2
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青40份、水性环氧树脂30份、固化剂30份、阻聚剂0.5份、光热敏剂4份、稀释剂5份、乙二醇单甲醚5份、细粉料5份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.05份、水10份。
其中，乳化沥青选自固含量为55％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-51；固化剂选自核壳结构固化剂；阻聚剂选自对苯醌；光热敏剂选自DAROCUR 1173，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；稀释剂选自丙烯基缩水甘油醚；细分料选自高岭土。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，200r/min搅拌10min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，持续搅拌45min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，400r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
实施例3
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青60份、水性环氧树脂10份、固化剂10份、水性醋丙乳液5份、阻聚剂0.3份、光热敏剂3份、稀释剂2份、乙二醇单甲醚5份、细粉料2份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.03份、水15份。
其中，乳化沥青选自固含量为55％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-44，天津亨益诚泰；固化剂选自核壳结构固化剂；水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE 661醋丙胶乳；阻聚剂选自蒽醌；光热敏剂选自DAROCUR 1173，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；稀释剂选自双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚；细粉料选自硅酸钙。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，100r/min搅拌10min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，持续搅拌45min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，300r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
对比例3
水性环氧乳化沥青配方：
乳化沥青60份、水性环氧树脂10份、固化剂10份、水性醋丙乳液5份、阻聚剂0.3份、光热敏剂3份、乙二醇单甲醚5份、细粉料2份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.03份、水15份。
其中，乳化沥青选自固含量为55％的阴离子橡胶改性乳化沥青；水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E-44，天津亨益诚泰；固化剂选自核壳结构固化剂；水性醋丙乳液选自陶氏化学ROVACE 661醋丙胶乳；阻聚剂选自蒽醌；光热敏剂选自DAROCUR 1173，上海厚诚精细化工有限公司代理巴斯夫的光热敏剂；细粉料选自硅酸钙。
制备水性环氧乳化沥青：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青(一半的量)混合，100r/min搅拌10min，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，持续搅拌45min，然后加入水性环氧树脂，搅拌10min获得乳液；将固化剂加至剩余的乳化沥青中，缓慢搅拌30min至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，300r/min搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青。
(一)性能测试
参照DB32/T 2285-2012《水泥混凝土桥面水性环氧沥青防水粘结层施工技术规范》的技术要求，分别对上述水性环氧乳化沥青进行实验测试。测试指标包括附着力拉拔强度、复合件拉拔强度、耐热性(160℃)、低温柔韧性(-20℃)以及储存稳定性(以6个月1.18mm筛上剩余量表示，单位为％)。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可知，本发明实施例制备的水性环氧乳化沥青，体系稳定，储存性能优异，在室内常温无光照条件下，稳定性好，可长期储存，在6个月存储下，筛上剩余量仍小于0.1％。此外，本发明的水性环氧乳化沥青，其强度得到明显改善，具有优异的高低温性能，在-20℃下展现出较好的柔韧性，不开裂，无裂纹。由对比例1可知，选用普通的固化剂，体系的稳定性大大降低，在存储的过程中体系发生了固化反应。由对比例2可知，没有掺加水性醋丙烯乳液的水性环氧乳化沥青粘层材料出现了明显的裂纹现象。由对比例3可知，当体系中缺乏稀释剂后，其存储稳定性有较为明显的降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种水性环氧乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将阻聚剂、乙二醇单甲醚和乳化沥青混合，搅拌均匀，加水调节得到增稠粘浆；将光热敏剂、稀释剂、细粉料和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加至增稠粘浆中，待搅拌均匀后加入水性醋丙乳液，然后加入水性环氧树脂，搅拌获得乳液；将固化剂加至乳化沥青中，缓慢搅拌至固化剂在乳化沥青中分散均匀，形成混合液；将乳液添加至混合液中，搅拌均匀，获得水性环氧乳化沥青；
所述各原料组分的质量份数，如下所示：
乳化沥青40~60份、水性环氧树脂5~30份、固化剂5~30份、水性醋丙乳液5~20份、阻聚剂0.1~0.5份、光热敏剂1~4份、稀释剂2~5份、乙二醇单甲醚4~6份、细粉料2~5份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.01~0.05份、水10~15份；
所述水性环氧树脂选自双酚A型环氧树脂；所述阻聚剂选自醌类阻聚剂；所述光热敏剂选自苯偶酰缩酮类、苯乙酮类、酰基氧化磷类、二苯甲酮、胺类化合物中的至少一种；所述稀释剂选自单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的至少一种；所述细粉料选自有机膨润土、高岭土、硅酸钙中的至少一种；
所述固化剂选自核壳结构固化剂，该固化剂以低分子量聚酰胺为核，以无机纳米材料为壳，其制备方法如下所示：
将2.2~4.5份乳化剂加入50~80份水中，然后加入15~35份纳米二氧化硅，升温至50℃搅拌60min，形成稳定的乳液；继续升温至80℃，加入40~60份低分子量聚酰胺，恒温反应聚合；然后加入0.3~0.8份引发剂和1~3份硅烷偶联剂，恒温反应2~4h；经干燥、粉碎得到核壳结构固化剂；
所述乳化沥青为固含量为55～65％的阴离子橡胶改性乳化沥青。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述醌类阻聚剂为对苯醌、四氯苯醌、蒽醌、萘醌中的至少一种。
3.权利要求1或2所述方法制备的水性环氧乳化沥青。
4.权利要求3所述水性环氧乳化沥青在道路或桥梁粘层防水中的应用。
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