CN116285301A - 封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料及其制备方法，所述注浆材料由有机硅改性聚氨酯预聚体、改性环氧树脂、改性固化剂、引发剂制成，所述有机硅改性聚氨酯预聚体为聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷缩合所得，改性环氧树脂为甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂反应的产物。本发明通过有机硅改性聚氨酯中的氰基遇水反应产生微膨胀效应解决了因环氧固化收缩的问题，同时甲基丙烯酸甲酯改性的环氧树脂末端具有甲基丙烯酸酯基团解决了化学注浆材料在无稀释剂条件下的高初始黏度、不易灌入细微裂缝的问题，可广泛应用于隧道衬砌止水加固、堤坝防渗补强等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子注浆技术领域，涉及一种环氧树脂注浆材料，具体涉及一种封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料及其制备方法。
背景技术
隧道病害中以隧道衬砌突发水害（涌水、涌突水、突水突泥）最为常见，化学注浆技术是用于处治隧道衬砌突发水害最为广泛的技术，而若化学灌浆材料的性能不够优异，容易导致隧道产生裂缝，严重影响隧道寿命安全。我国隧道衬砌的止水加固多采用环氧树脂注浆材料，但环氧树脂注浆材料主要存在以下问题：环氧树脂自身粘度过大，注浆材料不容易被注入到裂隙中；环氧注浆材料通常固化后存在较大收缩，在施工过程中时常需要二次注浆方可起到止水加固效果；环氧注浆会因隧道施工过程中添加水玻璃等其他无机填料添加剂时，无机填料对环氧树脂的吸附力强，填料容易团聚，不能达到均匀填充和粘结作用，容易造成浆液的强度低、粘合力低，容易产生裂缝；注浆施工过程中，受地质环境的影响较大，易产生干裂现象，伴随积水、渗水、封堵不牢固、抗压强度低的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料及其制备方法。该注浆材料具有不收缩、高渗透、高粘结、高抗压等特点，初始黏度5.0mPa.s，干燥和水下环境的粘结强度分别为5.8MPa、4.5MPa，且抗压强度高达108MPa，适合在各种隧道衬砌的水下加固。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，以重量份计，由以下成分制成：有机硅改性聚氨酯预聚体50~70份，改性环氧树脂30~50份，改性固化剂20~50份，引发剂10份，其中：
所述有机硅改性聚氨酯预聚体为聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷在70~80℃下缩合反应2~3h所得，其中：聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷的质量比为100:10~30:1~10；氨基封端的环氧低聚物为环氧树脂E51与乙二胺在40~60℃反应3~5h的产物，环氧树脂E51与乙二胺的质量比为10~8:5；含端基氯的有机硅烷为一氯三甲基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷或二甲基二氯硅烷中的一种；
所述改性环氧树脂为甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂在80~90℃下反应3~5h的产物，其中：甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂的质量比为1~0.5:1；环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-35、双酚A型环氧树脂E-44、双酚A型环氧树脂E-51中的一种或至少两种；
所述改性固化剂为酚醛胺T-31和聚酰胺650按照质量比2~1:1混合而成的二元复合物；
所述引发剂为过氧化物与惰性溶剂的混合物，其中：过氧化物与惰性溶剂的质量比为1~0.3:1，过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化二月桂酰、过氧化叔丁酯中的一种或至少两种，惰性溶液为邻苯二甲酸二丁酯。
一种上述封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将环氧树脂E-51用二甲苯稀释，然后加热至40~60℃，加入乙二胺，保温反应3~5h至环氧基团反应完全，然后减压蒸馏除去小分子得到氨基封端的环氧低聚物，其中：环氧树脂E-51、乙二胺、二甲苯的质量比为10~8:5:15；
2）向聚氨酯预聚体中依次加入含端基氯的有机硅烷、氨基封端的环氧低聚物，在70~80℃下反应2~3h后降至室温得到有机硅改性的聚氨酯预聚体，其中：聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷的质量比为100:10~30:1~10；
3）将甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂在80~90℃下搅拌3~5h后降温至室温，即得改性环氧树脂，其中：甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂的质量比为1~0.5:1；
4）将步骤2）得到的有机硅改性的聚氨酯预聚体和步骤3）得到的改性环氧树脂混合，制得A液；
5）将质量比为1~0.3:1的过氧化物与惰性溶剂在室温下混合均匀，得到引发剂；
6）将质量比为2~1:1的酚醛胺T-31、聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂；
7）将步骤6）得到的改性固化剂和步骤5）得到的引发剂混合，得到B液；
8）将A液与B液进行混合，搅拌均匀后得到用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料，其中：有机硅改性聚氨酯预聚体、改性环氧树脂、改性固化剂、引发剂的质量比为5~7:3~5:2~5:1。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明采用有机硅改性聚氨酯和甲基丙烯酸甲酯改性的环氧树脂为主剂，有机硅改性聚氨酯中的氰基遇水反应使得改性聚氨酯具有良好的微膨胀性；甲基丙烯酸甲酯改性的环氧树脂末端具有甲基丙烯酸酯基团，具有高流动性，使得该类注浆材料无须添加稀释剂，有利于提升力学性能；改性环氧树脂中的环氧基团也具有优异的耐热性、耐水性、耐老化及高粘结强度，尤其适用于隧道衬砌止水加固；固化剂包含酚醛胺和聚酰胺，良好的憎水性进一步增强了注浆材料在水环境下的粘结强度。本发明通过有机硅改性聚氨酯中的氰基遇水反应产生微膨胀效应解决了因环氧固化收缩的问题，同时甲基丙烯酸甲酯改性的环氧树脂末端具有甲基丙烯酸酯基团解决了化学注浆材料在无稀释剂条件下的高初始黏度、不易灌入细微裂缝的问题，本发明制备的化学注浆材料的流动性好，粘结性强、抗压强度高，可广泛应用于隧道衬砌止水加固、堤坝防渗补强等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供了一种用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料的制备方法，所述方法包括如下操作步骤：
（1）将80份环氧树脂E-51用150份二甲苯稀释，然后加热至55℃，加入50份乙二胺，保温反应3h至环氧基团反应完全，然后减压蒸馏除份去小分子，得到氨基封端的环氧低聚物。
（2）向100份聚氨酯预聚体中依次加入10份含端基氯的有机硅烷、20份步骤（1）得到的氨基封端的环氧低聚物，在75℃下反应3h后降至室温，得到有机硅改性的聚氨酯预聚体。
（3）将100份甲基丙烯酸甲酯和100份环氧树脂E-44在80℃下搅拌3h后降温至室温，即得改性环氧树脂。
（4）称取70份步骤（2）得到的有机硅改性的聚氨酯预聚体和30份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
（5）称取5份过氧化苯甲酰和5份邻苯二甲酸二丁酯室温下混合均匀，得到引发剂。
（6）称取20份酚醛胺T-31和20份聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂。
（7）将10份步骤（5）得到的引发剂和40份步骤（6）得到的改性固化剂，室温下混合均匀，得到B液。
（8）称取20份步骤（4）得到的A液与10份步骤（7）得到的B液混合均匀后，获得用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料。
实施例2：
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤（4）：称取60份步骤（2）中的有机硅改性的聚氨酯预聚体和40份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
其他条件同实施例1。
实施例3：
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤（4）：称取50份步骤（2）中的有机硅改性的聚氨酯预聚体和50份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
其他条件同实施例1。
实施例4：
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤（4）：称取50份步骤（2）中的有机硅改性的聚氨酯预聚体和50份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
步骤（6）：称取15份酚醛胺T-31和15份聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂。
步骤（7）将10份步骤（5）得到的引发剂和30份步骤（6）得到的改性固化剂，室温下混合均匀，得到B液。
步骤（8）：称取20份步骤（4）得到的A液与10份步骤（7）得到的B液混合均匀后，获得用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料。
其他条件同实施例1。
实施例5：
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤（4）：称取50份步骤（2）中的有机硅改性的聚氨酯预聚体和50份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
步骤（6）：称取18份酚醛胺T-31和18份聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂。
步骤（7）将10份步骤（5）得到的引发剂和36份步骤（6）得到的改性固化剂，室温下混合均匀，得到B液。
步骤（8）：称取20份步骤（4）得到的A液与10份步骤（7）得到的B液混合均匀后，获得用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料。
其他条件同实施例1。
实施例6：
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤（4）：称取50份步骤（2）中的有机硅改性的聚氨酯预聚体和50份步骤（3）得到的改性环氧树脂进行混合，制得A液。
步骤（6）：称取21份酚醛胺T-31和21份聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂。
步骤（7）将10份步骤（5）得到的引发剂和42份步骤（6）得到的改性固化剂，室温下混合均匀，得到B液。
步骤（8）：称取20份步骤（4）得到的A液与10份步骤（7）得到的B液混合均匀后，获得用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料。
其他条件同实施例1。
将实施例1~6得到的用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料进行性能测试，具体指标包括：浆液初始粘度、体积收缩率、抗压强度、粘接强度。其中：初始粘度是指灌浆材料混合均匀后立即使用旋转粘度计测定的粘度，参照GB/T2794-2013标准测定；体积收缩率参照JG/T333-2011标准测定，抗压强度参照GB/T2567-2008标准测定，粘接强度参照JG/T1041-2007标准测定。主要性能指标如表1所示，测定结果如表2所示。
表1 高分子灌浆材料主要性能指标
表2无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料的物理、力学指标
表2的结果表明：本发明制备的机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料，其初始粘度在50mPa·s以下，且通常不超过30mPa·s，说明注浆材料具有优良的可灌注能力；注浆材料的体积收缩率小于0.3%，有效保障了注浆材料对被灌体的填充效果；注浆材料固化物的抗压强度最高达到了108MPa，干燥条件下粘接强度最大为5.8MPa，在水环境中粘接强度达4.5MPa，证明注浆材料对隧道衬砌裂隙发挥有效的止水加固作用。
本发明的用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料可应用于隧道衬砌的补强加固，也可作为水工混凝土裂缝的防渗补强、混凝土与金属材料间的填充注浆材料。
Claims (9)
1.一种封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述注浆材料以重量份计，由以下成分制成：有机硅改性聚氨酯预聚体50~70份，改性环氧树脂30~50份，改性固化剂20~50份，引发剂10份，其中：
所述有机硅改性聚氨酯预聚体为聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷缩合所得，其中：聚氨酯预聚体和氨基封端的环氧低聚物、含端基氯的有机硅烷的质量比为100:10~30:1~10；
所述改性环氧树脂为甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂反应的产物，其中：甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂的质量比为1~0.5:1。
2.根据权利要求1所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述氨基封端的环氧低聚物为环氧树脂E51与乙二胺反应的产物，环氧树脂E51与乙二胺的质量比为10~8:5。
3.根据权利要求1所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述含端基氯的有机硅烷为一氯三甲基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷或二甲基二氯硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-35、双酚A型环氧树脂E-44、双酚A型环氧树脂E-51中的一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述改性固化剂为酚醛胺T-31和聚酰胺650按照质量比2~1:1混合而成的二元复合物。
6.根据权利要求1所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述引发剂为过氧化物与惰性溶剂的混合物，其中：过氧化物与惰性溶剂的质量比为1~0.3:1。
7.根据权利要求6所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化二月桂酰、过氧化叔丁酯中的一种或至少两种。
8.根据权利要求6所述的封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料，其特征在于所述惰性溶液为邻苯二甲酸二丁酯。
9.一种权利要求1-8任一项所述封堵隧道衬砌渗漏的无收缩型有机硅改性聚氨酯环氧树脂注浆材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1）将环氧树脂E-51用二甲苯稀释，然后加热至40~60℃，加入乙二胺，保温反应3~5h至环氧基团反应完全，然后减压蒸馏除去小分子得到氨基封端的环氧低聚物；
2）向聚氨酯预聚体中依次加入含端基氯的有机硅烷、氨基封端的环氧低聚物，在70~80℃下反应2~3h后降至室温得到有机硅改性的聚氨酯预聚体；
3）将甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂在80~90℃下搅拌3~5h后降温至室温，即得改性环氧树脂；
4）将步骤2）得到的有机硅改性的聚氨酯预聚体和步骤3）得到的改性环氧树脂混合，制得A液；
5）将过氧化物与惰性溶剂在室温下混合均匀，得到引发剂；
6）将酚醛胺T-31、聚酰胺650在室温下混合均匀，得到改性固化剂；
7）将步骤6）得到的改性固化剂和步骤5）得到的引发剂混合，得到B液；
8）将A液与B液进行混合，搅拌均匀后得到用于隧道衬砌止水加固的无收缩有机硅改性聚氨酯/环氧注浆材料。
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