CN111471423A - 一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐高温高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法，所述缓粘结预应力螺纹钢筋包括缓凝粘结剂、预应力螺纹钢筋、护套，所述缓凝粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、填料，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物，含氟聚酰胺由包括含氟二酸、多元伯胺的原料反应而得。本发明通过含氟二酸与多元伯胺的酰胺化反应制备低分子量含氟聚酰胺，使用含氟聚酰胺与常用低分子量聚酰胺对缓凝粘结剂中的主体树脂一起进行固化，得到固化后具有良好耐高温、高湿的性能和耐高低温交变性能缓粘结预应力螺纹钢筋。本发明缓粘结预应力螺纹钢筋制备工艺简单、绿色无污染，适用于任何缓粘结预应力混凝土施工场所，适合扩大化工业生产。

Description

一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑构件技术领域，具体涉及一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法。
背景技术
预应力技术已经相当普遍，特别适用于大跨度、圆形水池等工程，一般常用的无粘结预应力技术，但是无粘结预应力筋自由滑移使预应力筋和端锚极易疲劳，混凝土构件容易开裂；有粘结预应力技术是预应力筋与混凝土连接在一起，固化后，预应力筋不能再自由伸缩，预应力通过钢筋和混凝土的粘应力实现，不存在无粘结预应力技术的疲劳、开裂问题，但存在预留孔道对结构截面削弱大，需要预留孔道、压孔灌浆等繁琐而复杂的施工程序，且施工质量难以保证，常给结构的安全带来一些隐患。缓粘结预应力技术把二者结合起来，扬长避短，实现了施工简单，结构安全可靠的统一。
缓粘结预应力筋由预应力筋、护套和充满在预应力筋与护套间的专用缓凝胶粘剂组成，缓凝粘结剂前期相当于无粘结预应力技术中的防腐油脂，固化后同时与护套、预应力筋之间产生粘结力，护套表面压有波纹，与螺纹钢筋相似，以便与混凝土有更好的粘结，缓凝粘结剂完全固化后缓粘结预应力筋与混凝土便有了可靠的粘结，具有了有粘结预应力混凝土的力学性能。所以，缓粘结预应力技术的关键是缓凝粘结剂的研发，粘结剂的性能直接影响预应力筋、预应力混凝土的性能。
预应力筋、预应力混凝土结构常见于桥梁、大坝、筒仓等建筑结构中，此类结构中的预应力混凝土要经受雨水侵蚀，和高温炙烤、低温寒冷这样冰火两重天的考验，因此缓粘结预应力筋既要具备良好耐高温、高湿的性能，又要有优异的耐高低温交变性能，否则影响预应力混凝土的安全性和稳定性。
缓粘结预应力的现有技术有：专利CN201510187551.8公开了一种缓粘结预应力筋用缓凝粘合剂及其制备方法，该缓凝粘合剂具有以下组成：环氧树脂30-35重量份、聚酰胺树脂0.5-2 重量份、有机油脂1-8重量份、N,N-二甲基乙醇胺0.1-1重量份、邻苯二甲酸二丁酯2-8重量份、丙酮1-5重量份、矿渣微粉58-62重量份。专利CN201110298057.0公开了预应力钢绞线用的缓粘结剂，包括如下组分和重量份数：双酚-A型环氧树脂10-20份、非活性稀释剂 1-8份、固化剂1-6份、水泥40-80份。上述专利公开的缓粘结预应力技术中的缓粘结剂具有适宜的适用期，前期具有良好的流动性和附着力，可在常温下固化，固化后具有良好的耐热性、绝缘性和强度，但是也存在上述缺点，耐高温高湿性能、高低温交变性能差。因此，开发一种既具备良好耐高温、高湿的性能，又有优异的耐高低温交变性能的缓粘结预应力钢筋对缓粘结预应力技术在预应力混凝土中的应用具有关键作用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋及其制备方法，通过含氟二酸与多元伯胺的酰胺化反应制备低分子量含氟聚酰胺，使用含氟聚酰胺与常用低分子量聚酰胺对缓凝粘结剂中的环氧树脂一起进行固化，最终制备得到的缓粘结预应力螺纹钢筋既具有良好耐高温、高湿的性能，又有优异的耐高低温交变性能。
为实现上述目的，本发明采用的具体的技术方案是：
一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋，所述缓粘结预应力螺纹钢筋包括缓凝粘结剂、预应力螺纹钢筋、护套，所述缓凝粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、填料，其特征在于，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物，所述含氟聚酰胺由包括含氟二酸、多元伯胺的原料反应而得。
一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋，所述缓粘结预应力螺纹钢筋包括缓凝粘结剂、预应力螺纹钢筋、护套，所述缓凝粘结剂包括以下重量份的原料：100-120份主体树脂、 20-40份固化剂、10-20份稀释剂、30-80份填料，其特征在于，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺按照质量比为1-3:1-2的复配物。
所述含氟酰胺原料中含氟二酸的羧基和多元伯胺中的伯胺基的摩尔比为1:1.1-1.3。
所述含氟二酸选自四氟丁二酸、六氟戊二酸、2,2-二氟丙二酸、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己二酸中的至少一种。
所述多元伯胺包括脂肪族多元伯胺、脂环族多元伯胺、芳香族多元伯胺中的至少一种。
进一步地，所述多元伯胺为脂肪族多元伯胺，具体的选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、己二胺、间苯二甲胺中的至少一种。
更进一步的，所述多元伯胺包括二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺中的至少一种。
所述含氟聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：
1)将含氟二酸、多元伯胺加至氮气氛围的反应釜内，加压，搅拌，升温，并恒温恒压反应；
2)将反应釜泄压至常压，恒温反应；再抽真空恒温反应，最后将反应釜加压至常压并降温，继续搅拌并恒温反应；
3)将反应釜冷却，停止搅拌，出料，即得含氟聚酰胺。
步骤1)所述加压至0.2-0.4MPa，所述升温至130-200℃，所述升温时间为1-2h，所述恒压反应的压力为0.8-2MPa，所述恒压为通过间断排除生成的水蒸气保持压力恒定；所述恒温恒压反应时间为1-3h。
步骤2)所述抽真空为抽至压力为-0.08-(-0.12)MPa；所述降温为降至50-80℃；所述恒温反应时间为1-2h。
步骤3)所述冷却为冷却至20-30℃。
所述低分子量聚酰胺的数均分子量为600-2000。
所述低分子量聚酰胺具体可以选自203低分子量聚酰胺、300低分子量聚酰胺、3051低分子量聚酰胺、650低分子量聚酰胺、651低分子量聚酰胺中的至少一种。
所述主体树脂为环氧值为0.2-0.6mol/100g的双酚A型环氧树脂，优选为E-20、E-44、E-51、 E-54、E-56环氧树脂中的至少一种。
所述稀释剂为非活性稀释剂，选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯及二甲苯中的至少一种。
所述填料没有特殊的要求，本领域常用即可，包括但不限于硅灰石粉、碳酸钙、水泥、石英粉中的只少一种。
所述护套的材质为聚乙烯。
所述预应力螺纹钢筋公称直径为12.7-28.6mm。
所述缓凝粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
T1.将主体树脂、固化剂加至反应器内，搅拌均匀；
T2.将稀释剂、填料加至反应器内，搅拌均匀；
T3.将步骤T2所得混合物进行真空脱泡，即得缓凝粘结剂。
本发明还提供了所述缓粘结预应力螺纹钢筋的制备方法，包括如下步骤：
S1.将缓凝粘结剂涂覆于预应力螺纹钢筋表面；
S2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤S1所得预应力螺纹钢筋表面，经压纹、冷却即得缓粘结预应力螺纹钢筋；
步骤S1所述缓凝粘结剂涂层厚1.0-3.0mm。
步骤S2所得缓粘结预应力螺纹钢筋护套厚1.0-2.0mm，所述护套压纹肋高≥1.5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过含氟二酸与多元伯胺的酰胺化反应制备低分子量含氟聚酰胺，使用含氟聚酰胺与常用低分子量聚酰胺对缓凝粘结剂中的主体树脂一起进行固化，得到固化后具有良好耐高温、高湿的性能和耐高低温交变性能的缓粘结剂，最终制备得到的缓粘结预应力螺纹钢筋既也具有良好耐高温、高湿的性能，又有优异的耐高低温交变性能。
二、本发明缓粘结预应力螺纹钢筋制备工艺简单、绿色无污染，适用于任何缓粘结预应力混凝土施工场所，适合扩大化工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
含氟聚酰胺的制备
制备例1
1.将羧基与伯胺基的摩尔比为1:1.3的2,2-二氟丙二酸、三亚乙基四胺，加至氮气氛围的反应釜内，加压至0.3MPa，在1.5h内边搅拌边升温至160℃，此时压力升至1.8MPa，通过间断排除生成的水蒸气保持压力恒定并保持釜内温度为160℃反应2h；
2.将反应釜泄压至常压，160℃恒温反应；再抽真空至-0.08MPa，160℃恒温反应，最后将反应釜加压至常压并降温至60℃，继续搅拌并恒温反应1h；
3.将反应釜冷却至23℃，停止搅拌，出料，即得含氟聚酰胺。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于步骤1中在2h内边搅拌边升温至130℃，最后通过间断排除生成的水蒸气保持压力恒定并保持釜内温度为130℃反应3h；
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于将羧基与伯胺基的摩尔比为1:1.1的2,2-二氟丙二酸、三亚乙基四胺，加至氮气氛围的反应釜内进行反应。
制备例4
其余与制备例1相同，不同之处在于三亚乙基四胺替换为乙二胺，且原料中羧基与伯胺基的摩尔比为1:1.3。
将以上制备例制备的含氟聚酰胺进行以下性能测试：
胺值：
高氯酸非水滴定法
配制浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液并标定，称取适量样品于锥形瓶中，加入冰乙酸 -纯苯溶剂溶解样品，加入甲基紫指示剂，用标定好的高氯酸标准溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，即为终点。按下式计算胺值。
胺值(mgKOH/g)＝(cv×56.1)/m
c-高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
v-消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；
m-样品的质量，g；
56.1-每摩尔KOH的质量。
黏度：
采用博勒飞旋转黏度计测定，将样品装在500mL可以水循环的夹套杯中，水浴加热至 75℃，待样品恒温后选择合适的转子和转速测定。
表1
胺值mgKOH/g 黏度mPa·s 25℃
制备例1 220 6200
制备例2 234 6600
制备例3 197 6180
制备例4 120 3970
实施例1
缓凝粘结剂的制备
所述缓凝粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
T1.将100份双酚A型环氧树脂E-51、13.3份制备例1制备的含氟聚酰胺、26.7份650低分子量聚酰胺加至反应器内，搅拌均匀；
T2.将20份邻苯二甲酸二丁酯、40份轻质碳酸钙加至反应器内，搅拌均匀；
T3.将步骤T2所得混合物进行真空脱泡，即得缓凝粘结剂。
缓粘结预应力螺纹钢筋的制备
S1.将上述制备的缓凝粘结剂涂覆于预应力螺纹钢筋表面，涂层厚2.0mm；
S2.将熔融指数(MI)为0.7g/10min聚乙烯熔融加热挤出包裹在步骤S1所得预应力螺纹钢筋表面，经压纹、冷却，得护套厚度为1.2mm、肋高2.5mm的缓粘结预应力螺纹钢筋。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，所用含氟聚酰胺为制备例2所制备。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，制备例1制备的含氟聚酰胺用量为30 份、650低分子量聚酰胺用量为10份。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，制备例1制备的含氟聚酰胺用量为20 份、650低分子量聚酰胺用量为20份。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺为制备例3所制备。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺为制备例4所制备。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺用量为6.67份、650低分子量聚酰胺用量为13.33份。
实施例8
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺用量为3.33份、650低分子量聚酰胺用量为6.67份。
实施例9
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺用量为16.67份、650 低分子量聚酰胺用量为33.33份。
实施例10
其余与实施例1相同，不同之处在于T1步骤中，所用含氟聚酰胺用量为16份、650低分子量聚酰胺用量为24份。
对比实施例
其余与实施例1相同，不同之处在于，不使用含氟聚酰胺，650低分子量聚酰胺的用量为40份。
将以上实施例、对比实施例制备的缓凝粘结剂进行以下性能测试，结果见表2。
抗压强度：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试。
拉伸剪切强度：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试。
耐湿热老化性能：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试，实验条件，温度60±1℃；相对湿度95-100％；恒温、恒湿时间，从试验箱内的温、湿度均达到规定值算起，时间为3000h，测试并计算拉伸剪切强度下降率。
高低温交变性能：参照标准JG/T 370-2012《缓粘结预应力钢绞线专用粘合剂》进行测试，实验条件，高低温交变环境温度为(-25±2)℃-(60±2)℃，高低温交变终了时，试样中心温度分别控制在(-25±2)℃和(60±2)℃，任意时刻试样中心温度不应高于67℃，也不应低于-27℃，循环次数为80次，测试并计算拉伸剪切强度下降率。
表2
Figure BDA0002482557830000071
通过表2数据可以看出，本发明通过含氟二酸与多元伯胺的酰胺化反应制备低分子量含氟聚酰胺，使用含氟聚酰胺与常用低分子量聚酰胺对缓凝粘结剂中的主体树脂一起进行固化，得到固化后具有良好耐高温、高湿的性能和耐高低温交变性能的缓粘结剂，最终制备得到的缓粘结预应力螺纹钢筋既也具有良好耐高温、高湿的性能，又有优异的耐高低温交变性能。
本发明缓粘结预应力螺纹钢筋制备工艺简单、绿色无污染，适用于任何缓粘结预应力混凝土施工场所，适合扩大化工业生产。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温、高湿的缓粘结预应力螺纹钢筋，所述缓粘结预应力螺纹钢筋包括缓凝粘结剂、预应力螺纹钢筋、护套，所述缓凝粘结剂包括主体树脂、固化剂、稀释剂、填料，其特征在于，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺的复配物，所述含氟聚酰胺由包括含氟二酸、多元伯胺的原料反应而得。
2.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，所述缓凝粘结剂包括以下重量份的原料：100-120份主体树脂、20-40份固化剂、10-20份稀释剂、30-80份填料。
3.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述固化剂为含氟聚酰胺和低分子量聚酰胺按照质量比为1-3:1-2的复配物。
4.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述含氟酰胺原料中含氟二酸的羧基和多元伯胺中的伯胺基的摩尔比为1:1.1-1.3。
5.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述含氟二酸选自四氟丁二酸、六氟戊二酸、2,2-二氟丙二酸、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己二酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述多元伯胺包括脂肪族多元伯胺、脂环族多元伯胺、芳香族多元伯胺中的至少一种；优选地，所述多元伯胺为脂肪族多元伯胺，更优选地，所述脂肪族多元伯胺选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、己二胺、间苯二甲胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述的缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述含氟聚酰胺的制备方法如下：
1)将含氟二酸、多元伯胺加至氮气氛围的反应釜内，加压，搅拌，升温，并恒温恒压反应；
2)将反应釜泄压至常压，恒温反应；再抽真空恒温反应，最后将反应釜加压至常压并降温，继续搅拌并恒温反应；
3)将反应釜冷却，停止搅拌，出料，即得含氟聚酰胺。
8.如权利要求1所述缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述低分子量聚酰胺选自203低分子量聚酰胺、300低分子量聚酰胺、3051低分子量聚酰胺、650低分子量聚酰胺、651低分子量聚酰胺中的至少一种，和/或所述主体树脂为环氧值为0.2-0.6mol/100g的双酚A型环氧树脂，优选为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56环氧树脂中的至少一种。
9.如权利要求1所述缓粘结预应力螺纹钢筋，其特征在于，所述缓凝粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
T1.将主体树脂、固化剂加至反应器内，搅拌均匀；
T2.将稀释剂、填料加至反应器内，搅拌均匀；
T3.将步骤T2所得混合物进行真空脱泡，即得缓凝粘结剂。
10.一种权利要求1-9任一项所述缓粘结预应力螺纹钢筋的制备方法，包括如下步骤：
S1.将缓凝粘结剂涂覆于预应力螺纹钢筋表面，涂层厚1.0-3.0mm；
S2.将护套原料熔融加热挤出包裹在步骤S1所得预应力螺纹钢筋表面，经压纹、冷却，得缓粘结预应力螺纹钢筋。
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