CN106318299A - 一种耐高温环氧灌封胶及其制备方法和在igbt模块中作为封装材料的应用 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温环氧灌封胶及其制备方法和在IGBT模块中作为封装材料的应用，该灌封胶包含主剂A和固化剂B，主剂A由多官能团混合型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、活性稀释剂、活性增韧剂、无机填料、分散剂等组成，固化剂B主要由酸酐类固化剂、无机填料、促进剂、分散剂等组成；制备时先将多官能团混合型环氧树脂预热，然后加入双马来酰亚胺树脂低速搅拌，降温后再依次加入活性稀释剂等其他成分，高速搅拌分散后经过研磨、真空脱泡得主剂A；将酸酐类固化剂、无机填料、促进剂、分散剂依次加入搅拌釜，经过研磨、脱泡处理得固化剂B。该灌封胶可在IGBT模块中作为封装材料进行应用，具有耐高温性能好、电性能优异、流动性及力学性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于环氧灌封胶及其制备技术领域，尤其涉及一种耐高温环氧灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，绝缘栅双极型晶体管)具有高频率、高电压、大电流等优点，其用途很广，尤其是大功率的IGBT，它在变频调速、逆变器、牵引传动、照明电路等领域得到了非常广泛地应用，随着我国对IGBT产业投入的增大和IGBT的高频大功率化发展，对IGBT模块封装材料的要求也逐渐提升。
环氧树脂的固化物具有良好的黏着性、电气绝缘性、耐湿性和耐化学性等优良性能，又因其有着良好的加工性，固化时不产生挥发性，成型时收缩率小，使其在真空条件下能获得无气隙的浇注制品，因此环氧灌封胶及其制品被广泛应用于电气工业中，IGBT模块封装就是其较为重要的应用领域之一。随着IGBT朝着大功率方向发展，对IGBT模块封装材料的要求也逐渐提升，传统的环氧灌封材料存在耐高温性能不好的特点，这在很大程度上限制了环氧灌封材料的使用以及相关产业的快速发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种耐高温性能好、流动性好、固化放热低、力学性能好、电性能优异的耐高温环氧灌封胶，还相应提供一种操作简单的耐高温环氧灌封胶的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种耐高温环氧灌封胶，该环氧灌封胶包含主剂A和固化剂B：
所述主剂A主要由以下质量份数的组分混合而成：
所述固化剂B主要由以下质量份数的组分混合而成：
上述的耐高温环氧灌封胶中，优选的：所述多官能团混合型环氧树脂为多环氧官能团型缩水甘油醚类环氧树脂与多环氧官能团型缩水甘油胺类环氧树脂组合，且多环氧官能团型缩水甘油醚类环氧树脂包括该类型中一种以上的环氧树脂，多环氧官能团型缩水甘油胺类环氧树脂组合包括该类型中一种以上的环氧树脂。这些多官能团混合型环氧树脂的官能团一般大于或等于3，且这些官能团有粘度上的互补性。
上述的耐高温环氧灌封胶中，优选的：所述双马来酰亚胺树脂为4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯醚双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯异丙基双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯砜双马来酰亚胺树脂中的一种或几种的组合。
上述的耐高温环氧灌封胶中，优选的：所述活性稀释剂为粘度在1000mPa.s以下的耐高温活性稀释剂，所述活性稀释剂包含烯丙基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚；所述活性增韧剂为具有海岛结构的固体粉末增韧剂。
上述的耐高温环氧灌封胶中，优选的：所述无机填料为硅微粉和氢氧化铝的组合物，且硅微粉和氢氧化铝的粒径均为10～100μm；所述分散剂为非溶剂型的高分子量润湿分散剂。
上述的耐高温环氧灌封胶中，优选的：所述酸酐类固化剂为赛克-桐油酸酐固化剂(TTOA)，所述促进剂为乙酰丙酮金属盐类催化剂，优选钴系、铬系或锌系乙酰丙酮金属盐。
本发明上述的耐高温环氧灌封胶筛选出了耐高温环氧树脂与耐高温固化剂进行配伍，同时配合了我们筛选的耐高温活性稀释剂与耐高温增韧剂，得到耐高温性能良好且工艺性能较好的耐高温环氧灌封胶。与现有技术相比：本发明的耐高温环氧灌封胶配方在保证良好的耐高温性能的同时，也保证了其良好的工艺性，这是现有其他配方所不能比拟的。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的耐高温环氧灌封胶的制备方法，包含主剂A的制备和固化剂B的制备；
所述主剂A的制备包括以下步骤：将50～150质量份的多官能团混合型环氧树脂于80℃～120℃下预热至少30min，然后加入5～30质量份的双马来酰亚胺树脂，低速搅拌至少30min，搅拌速度为300～1000r/min，降温至50℃以下，再按顺序依次加入1～30质量份的活性稀释剂、1～30质量份的活性增韧剂、50～200质量份的无机填料和0.1～10质量份的分散剂，高速搅拌分散30～60min，搅拌速度为2500～3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.08～0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得主剂A；
所述固化剂B的制备包括以下步骤：将10～200质量份的酸酐类固化剂、50～200质量份的无机填料、0.1～1质量份的促进剂、0.1～10质量份的分散剂按顺序依次加入搅拌釜，高速搅拌分散30～60min，搅拌速度2500～3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.08～0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得固化剂B。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的耐高温环氧灌封胶在大功率绝缘栅双极型晶体管模块中作为封装材料进行应用，其特征在于，包含如下步骤：
1)先将所述大功率绝缘栅双极型晶体管模块进行预烘干以去除其中残留的水分；一般置于100℃下预烘24h即可去除残留水分；
2)开始灌胶，将所述主剂A与所述固化剂B按0.5～1.5∶1的质量比混合均匀，得到配制好的灌封胶料；
3)将配好的灌封胶料灌入预烘干后的大功率绝缘栅双极型晶体管模块中，并进行真空脱泡处理；
4)灌胶结束后，采用阶梯式升温方式进行固化，固化结束后即进行脱模。
上述的应用中，优选的，所述真空脱泡处理是指在0.08～0.1Mpa压力下真空脱泡10～30min；所述阶梯式升温方式进行固化是指先150℃保温2h，然后180℃保温3h，最后200℃保温5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的环氧灌封胶具有耐高温性能好的特点，其固化物玻璃化温度可达到210℃以上,热变形温度可达200℃以上，且具有流动性好、固化放热低、工艺操作简单等特点，同时还具有力学性能好、电性能优异等优点，能对IGBT模块起到良好的密封保护作用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种耐高温环氧灌封胶，该环氧灌封胶包含主剂A和固化剂B：
主剂A主要由以下质量份数的组分混合而成：
固化剂B主要由以下质量份数的组分混合而成：
上述本实施例的耐高温环氧灌封胶的制备方法，包含主剂A的制备和固化剂B的制备；
主剂A的制备包括以下步骤：将50质量份的AG-80环氧树脂与30质量份TDE-85环氧树脂于100℃下预热30min，然后加入20质量份的4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂，低速搅拌30min，搅拌速度为1000r/min，降温至50℃以下，再按顺序依次加入20质量份的苯基缩水甘油醚、12质量份的海岛结构活性增韧剂、100质量份的上述混合无机填料和5质量份的分散剂，高速搅拌分散55min，搅拌速度为3500r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得主剂A；
固化剂B的制备包括以下步骤：将150质量份的酸酐类固化剂(例如赛克-桐油酸酐固化剂TTOA)、80质量份的上述混合无机填料、0.5质量份的乙酰丙酮金属盐类促进剂、4质量份的分散剂按顺序依次加入搅拌釜，高速搅拌分散45min，搅拌速度3000r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得固化剂B。
将本实施例上述的耐高温环氧灌封胶在大功率绝缘栅双极型晶体管模块中作为封装材料进行应用，包含如下步骤：
1)先将大功率绝缘栅双极型晶体管模块进行预烘干以去除其中残留的水分；一般置于100℃下预烘24h即可去除残留水分；
2)开始灌胶，将主剂A与固化剂B按1∶1的质量比混合均匀，得到配制好的灌封胶料；
3)将配好的灌封胶料灌入预烘干后的大功率绝缘栅双极型晶体管模块中，并进行真空脱泡处理；在0.1Mpa压力下真空脱泡30min；
4)灌胶结束后，采用阶梯式升温方式进行固化，先150℃保温2h，然后180℃保温3h，最后200℃保温5h，固化结束后即进行脱模。
对本实施例上述的耐高温环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见表1。
实施例2：
一种耐高温环氧灌封胶，该环氧灌封胶包含主剂A和固化剂B：
主剂A主要由以下质量份数的组分混合而成：
固化剂B主要由以下质量份数的组分混合而成：
上述本实施例的耐高温环氧灌封胶的制备方法，包含主剂A的制备和固化剂B的制备；
主剂A的制备包括以下步骤：将60质量份的AG-80环氧树脂与40质量份TDE-85环氧树脂于90℃下预热30min，然后加入20质量份的4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂，低速搅拌30min，搅拌速度为800r/min，降温至50℃以下，再按顺序依次加入20质量份的苯基缩水甘油醚、12质量份的海岛结构活性增韧剂、95质量份的无机填料和5.25质量份的分散剂，高速搅拌分散45min，搅拌速度为3000r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得主剂A；
固化剂B的制备包括以下步骤：将160质量份的酸酐类固化剂、100质量份的无机填料、0.2质量份的促进剂、5质量份的分散剂按顺序依次加入搅拌釜，高速搅拌分散45min，搅拌速度3000r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.08MPa的压力下进行脱泡处理，得固化剂B。
将本实施例上述的耐高温环氧灌封胶在大功率绝缘栅双极型晶体管模块中作为封装材料进行应用，包含如下步骤：
1)先将大功率绝缘栅双极型晶体管模块进行预烘干以去除其中残留的水分；一般置于100℃下预烘24h即可去除残留水分；
2)开始灌胶，将主剂A与固化剂B按0.9∶1的质量比混合均匀，得到配制好的灌封胶料；
3)将配好的灌封胶料灌入预烘干后的大功率绝缘栅双极型晶体管模块中，并进行真空脱泡处理；在0.1Mpa压力下真空脱泡25min；
4)灌胶结束后，采用阶梯式升温方式进行固化，先150℃保温2h，然后180℃保温3h，最后200℃保温5h，固化结束后即进行脱模。
对本实施例上述的耐高温环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见表1。
实施例3：
一种耐高温环氧灌封胶，该环氧灌封胶包含主剂A和固化剂B：
主剂A主要由以下质量份数的组分混合而成：
固化剂B主要由以下质量份数的组分混合而成：
上述本实施例的耐高温环氧灌封胶的制备方法，包含主剂A的制备和固化剂B的制备；
主剂A的制备包括以下步骤：将80质量份的F-76环氧树脂与40质量份AG-90环氧树脂于100℃下预热30min，然后加入30质量份的4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂，低速搅拌30min，搅拌速度为800r/min，降温至50℃以下，再按顺序依次加入30质量份的苯基缩水甘油醚、18质量份的海岛结构活性增韧剂、90质量份的无机填料和4.5质量份的分散剂，高速搅拌分散50min，搅拌速度为3000r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.09MPa的压力下进行真空脱泡处理，得主剂A；
固化剂B的制备包括以下步骤：将180质量份的酸酐类固化剂、120质量份的无机填料、0.2质量份的促进剂、6质量份的分散剂按顺序依次加入搅拌釜，高速搅拌分散60min，搅拌速度3500r/min，然后经过两遍三辊研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得固化剂B。
将本实施例上述的耐高温环氧灌封胶在大功率绝缘栅双极型晶体管模块中作为封装材料进行应用，包含如下步骤：
1)先将大功率绝缘栅双极型晶体管模块进行预烘干以去除其中残留的水分；一般置于100℃下预烘24h即可去除残留水分；
2)开始灌胶，将主剂A与固化剂B按1.1∶1的质量比混合均匀，得到配制好的灌封胶料；
3)将配好的灌封胶料灌入预烘干后的大功率绝缘栅双极型晶体管模块中，并进行真空脱泡处理；在0.1Mpa压力下真空脱泡30min；
4)灌胶结束后，采用阶梯式升温方式进行固化，先150℃保温2h，然后180℃保温3h，最后200℃保温5h，固化结束后即进行脱模。
对上述实施例的耐高温环氧灌封胶的性能进行测试，结果参见表1。
表1：各实施例制备的环氧灌封胶的性能检测结果
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 粘度 | cps@60℃ | 4685 | 5515 | 4895 |
| 凝胶时间@150℃ 150g | min | 35 | 38 | 29 |
| 硬度，SHORE D | / | 85 | 87 | 91 |
| 玻璃化温度 | ℃ | 215.6 | 218.9 | 220.3 |
| 热变形温度 | ℃ | 208 | 235 | 226 |
| 拉伸强度 | N/mm2 | 49 | 53 | 58 |
| 断裂伸长率 | ％ | 0.96 | 1.06 | 1.26 |
| 热膨胀系数 | K-1 | 56×10-6 | 77×10-6 | 63×10-6 |
| 热传导率 | W/mk | 0.79 | 0.86 | 0.83 |
| 介电击穿强度 | kV/cm | 185 | 192 | 190 |
| 体积电阻 | ohm/cm | 7.6×1013 | 8.3×1013 | 9.2×1013 |
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐高温环氧灌封胶，该环氧灌封胶包含主剂A和固化剂B，其特征在于：
所述主剂A主要由以下质量份数的组分混合而成：
所述固化剂B主要由以下质量份数的组分混合而成：
2.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于：所述多官能团混合型环氧树脂为多环氧官能团型缩水甘油醚类环氧树脂与多环氧官能团型缩水甘油胺类环氧树脂组合，且多环氧官能团型缩水甘油醚类环氧树脂包括该类型中一种以上的环氧树脂，多环氧官能团型缩水甘油胺类环氧树脂组合包括该类型中一种以上的环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于：所述双马来酰亚胺树脂为4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯醚双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯异丙基双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯砜双马来酰亚胺树脂中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于：所述活性稀释剂为粘度在1000mPa.s以下的耐高温活性稀释剂，所述活性稀释剂包含烯丙基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚；所述活性增韧剂为具有海岛结构的固体粉末增韧剂。
5.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于：所述无机填料为硅微粉和氢氧化铝的组合物，且硅微粉和氢氧化铝的粒径均为10～100μm；所述分散剂为非溶剂型的高分子量润湿分散剂。
6.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于：所述酸酐类固化剂为赛克-桐油酸酐固化剂，所述促进剂为乙酰丙酮金属盐类催化剂。
7.一种耐高温环氧灌封胶的制备方法，包含主剂A的制备和固化剂B的制备；
所述主剂A的制备包括以下步骤：将50～150质量份的多官能团混合型环氧树脂于80℃～120℃下预热至少30min，然后加入5～30质量份的双马来酰亚胺树脂，低速搅拌至少30min，搅拌速度为300～1000r/min，降温至50℃以下，再按顺序依次加入1～30质量份的活性稀释剂、1～30质量份的活性增韧剂、50～200质量份的无机填料和0.1～10质量份的分散剂，高速搅拌分散30～60min，搅拌速度为2500～3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.08～0.1MPa的压力下进行真空脱泡处理，得主剂A；
所述固化剂B的制备包括以下步骤：将10～200质量份的酸酐类固化剂、50～200质量份的无机填料、0.1～1质量份的促进剂、0.1～10质量份的分散剂按顺序依次加入搅拌釜，高速搅拌分散30～60min，搅拌速度2500～3500r/min，然后经过研磨机研磨使无机填料分散更均匀，最后在0.08～0.1MPa的压力下进行脱泡处理，得固化剂B。
8.一种如权利要求1～6中任一项所述的耐高温环氧灌封胶在大功率绝缘栅双极型晶体管模块中作为封装材料进行应用，其特征在于，包含如下步骤：
1)先将所述大功率绝缘栅双极型晶体管模块进行预烘干以去除其中残留的水分；
2)开始灌胶，将所述主剂A与所述固化剂B按0.5～1.5∶1的质量比混合均匀，得到配制好的灌封胶料；
3)将配好的灌封胶料灌入预烘干后的大功率绝缘栅双极型晶体管模块中，并进行真空脱泡处理；
4)灌胶结束后，采用阶梯式升温方式进行固化，固化结束后即进行脱模。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述真空脱泡处理是指在0.08～0.1Mpa压力下真空脱泡10～30min；所述阶梯式升温方式进行固化是指先150℃保温2h，然后180℃保温3h，最后200℃保温5h。
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