CN114907548A - 一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料及其制备方法，涉及环氧树脂材料技术领域，该树脂体系可应用于风电叶片主梁用拉挤板、工程加固用碳纤维拉挤板材、筋材等结构性材料制备。本发明环氧树脂配合料是由重量比为100:(80～120)的A组分和B组分构成；其中A组分是由双酚A环氧树脂、低粘度环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂和内脱模剂按比例制备而成，B组分是由液体酸酐、增韧剂、通用促进剂和潜伏型促进剂按比例制备而成。本发明的环氧树脂配合料用于复合材料拉挤成型工艺，采用双促进剂固化体系，具有适用期长、中高温引发后的固化速度快、固化物力学性能好等特点。

Description

一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂加工技术领域，具体涉及一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料及其制备方法，该树脂体系可应用于风电叶片主梁用拉挤板、工程加固用碳纤维拉挤板材、筋材等结构性材料制备。
背景技术
环氧树脂是一种优良的热固性树脂，具有优良的物理性能、耐化学腐蚀性能、电绝缘性能、耐热和优良的的粘接性能。
复合材料拉挤成型工艺是制造高性能复合材料的一种重要方法。拉挤成型工艺是将连续纤维经树脂浸润后通过加热的模具拉出的加工方式。拉挤成型工艺要求树脂具备反应速度快、粘度低、适用期长等特点。对环氧树脂配合料来说，虽然以液体酸酐为固化剂的树脂体系粘度低，适用期长，但往往需要高温长时间固化，因此目前采用液体酸酐制成的环氧树脂配合料难以满足拉挤工艺的性能需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，该环氧树脂配合料采用双促进剂固化体系，具有适用期长、中高温引发后的固化速度快、固化物力学性能好等特点，能够满足拉挤工艺的应用需求。
本发明所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料是由重量比为100:(80～120)的A组分和B组分构成；
所述A组分是由以下重量份的原料构成：
双酚A环氧树脂：25～75份，
低粘度环氧树脂：25～75份，
润湿分散剂：1～20份，
消泡剂：0.01～1份，
内脱模剂：1～10份；
所述B组分是由以下重量份的原料构成：
液体酸酐：50～100份，
增韧剂：1～10份，
通用促进剂：0.1～3份，
潜伏型促进剂0.1～3份。
优选的，所述低粘度环氧树脂的粘度为双酚F环氧树脂，其环氧当量为160～180，粘度为2000～5000。
优选的，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为184～200、粘度为10000～18000。
优选的，所述润湿分散剂为BYK-310、迪高KL245、KYC-643、BYK-W9010、中的一种或多种复配，所述内脱膜剂为INT-1890M、MR-3908中的一种或多种复配。
优选的，所述液体酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种复配。
优选的，所述增韧剂为聚酯多元醇、氨基甲酸酯预聚物、改性聚醚、端羧基丁腈橡胶和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种复配。
优选的，所述通用促进剂为1-咪唑、2-咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺和DMP-30中的一种。
10、优选的，所述潜伏型促进剂为苄基二甲胺、改性双氰胺、有机酸酰肼和二氨基马来腈中的一种或多种复配。
本发明所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法包括以下步骤：
S1、制备A组分：按比例称取双酚A环氧树脂、低粘度环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、内脱模剂，加入到反应釜中进行搅拌，升温至60±2℃，保温搅拌30-120min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、按比例称取通用促进剂、潜伏型促进剂，混合后加热融化，备用；
S2-2、按比例称取液体酸酐、增韧剂，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌30-60min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按比例混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
优选的，步骤S1中的搅拌转速为50～300r/min；步骤S2中的搅拌转速为55～200r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种粘度低、适用期长的环氧树脂配合料，本发明的环氧树脂配合料用于复合材料拉挤成型工艺，当工艺温度达到中高温时，本发明环氧树脂配合料的固化时间在80s～120s，且固化后的力学性能和热性能满足拉伸成型工艺的要求。
附图说明
图1为复合材料拉伸成型工艺示意图。
图2为本发明实施例1-3所述环氧树脂配合料的粘度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)30重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)70重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)5重量份、消泡剂(BYK-A530)1重量份、内脱模剂(MR-3908)5重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为120r/min，升温至60℃，保温搅拌60min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取通用促进剂(1-咪唑)1重量份、潜伏型促进剂(改性双氰胺)1重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)50重量份、增韧剂(改性聚醚)5重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌45min，搅拌转速为90r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:90混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
实施例2
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)50重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)50重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)15重量份、消泡剂(BYK-A530)0.5重量份、内脱模剂(MR-3908)5重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为150r/min，升温至60±2℃，保温搅拌100min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取通用促进剂(1-咪唑)1重量份、潜伏型促进剂(改性双氰胺)2重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)80重量份、增韧剂(改性聚醚)1重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌60min，搅拌转速为150r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:80混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
实施例3
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)35重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)60重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)2重量份、消泡剂(BYK-A530)1重量份、内脱模剂(MR-3908)5重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为300r/min，升温至60±2℃，保温搅拌50min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取通用促进剂(1-咪唑)2.5重量份、潜伏型促进剂(改性双氰胺)1.2重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)50重量份、增韧剂(改性聚醚)4重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌40min，搅拌转速为100r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:120混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
实施例4
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)75重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)25重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)5重量份、消泡剂(BYK-530)0.9重量份、内脱模剂(MR-3908)6重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为150r/min，升温至60±2℃，保温搅拌50min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取通用促进剂(1-咪唑)1.5重量份、潜伏型促进剂(改性双氰胺)0.3重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)50重量份、增韧剂(改性聚醚)3重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌50min，搅拌转速为100r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:100混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
对比例1
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)30重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)70重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)5重量份、消泡剂(BYK-A530)1重量份、内脱模剂(MR-3908)5重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为120r/min，升温至60℃，保温搅拌60min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取潜伏型促进剂(改性双氰胺)5重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)50重量份、增韧剂(改性聚醚)5重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌45min，搅拌转速为90r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:90混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
对比例2
一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，具体如下：
S1、制备A组分：称取双酚A环氧树脂(环氧当量为189、粘度为11700)30重量份、双酚F环氧树脂(环氧当量为173，粘度为3190)70重量份、润湿分散剂(BYK-W9010)5重量份、消泡剂(BYK-A530)1重量份、内脱模剂(MR-3908)5重量份，加入到反应釜中进行搅拌，搅拌转速为120r/min，升温至60℃，保温搅拌60min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、称取通用促进剂(1-咪唑)5重量份，混合后加热融化，备用；
S2-2、称取液体酸酐(甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐复配混合液)50重量份、增韧剂(改性聚醚)5重量份，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌45min，搅拌转速为90r/min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按重量比为100:90混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
对实施例1以及对比例1-2制备的环氧树脂配合料进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1-实施例1以及对比例1-2的性能检测结果
Figure BDA0003645268210000061
表2-复合材料拉挤工艺用环氧树脂基本性能表
Figure BDA0003645268210000062
Figure BDA0003645268210000071
从表2中可以看出，本发明实施例1所制备的环氧树脂配合料能够满足复合材料拉挤工艺的需求。
将实施例1以及对比例1-2制备的环氧树脂配合料置于40℃恒温装置中进行粘度检测，具体如图2所示。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述环氧树脂配合料是由重量比为100:(80～120)的A组分和B组分构成；
所述A组分是由以下重量份的原料构成：
双酚A环氧树脂：25～75份，
低粘度环氧树脂：25～75份，
润湿分散剂：1～20份，
消泡剂：0.01～1份，
内脱模剂：1～10份；
所述B组分是由以下重量份的原料构成：
液体酸酐：50～100份，
增韧剂：1～10份，
通用促进剂：0.1～3份，
潜伏型促进剂0.1～3份。
2.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述低粘度环氧树脂的粘度为双酚F环氧树脂，其环氧当量为160～180，粘度为2000～5000。
3.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述双酚A环氧树脂的环氧当量为184～200、粘度为10000～18000。
4.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述润湿分散剂为BYK-310、迪高KL245、KYC-643、BYK-W9010中的一种或多种复配，所述内脱膜剂为INT-1890M、MR-3908中的一种或多种复配。
5.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述液体酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种复配。
6.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述增韧剂为聚酯多元醇、氨基甲酸酯预聚物、改性聚醚、端羧基丁腈橡胶和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种复配。
7.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述通用促进剂为1-咪唑、2-咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺和DMP-30中的一种。
8.根据权利要求1所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料，其特征在于，所述潜伏型促进剂为苄基二甲胺、改性双氰胺、有机酸酰肼和二氨基马来腈中的一种或多种复配。
9.根据权利要求1～8任意一项所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备A组分：按比例称取双酚A环氧树脂、低粘度环氧树脂、润湿分散剂、消泡剂、内脱模剂，加入到反应釜中进行搅拌，升温至60±2℃，保温搅拌30-120min，即得到A组分；
S2、制备B组分：
S2-1、按比例称取通用促进剂、潜伏型促进剂，混合后加热融化，备用；
S2-2、按比例称取液体酸酐、增韧剂，然后加入反应釜中混合搅拌，升温到80±2℃，再加入步骤S1-1融化后的促进剂混合物，继续在80±2℃下搅拌30-60min，即得到B组分；
S3、将A组分和B组分按比例混合，即得到本发明所述环氧树脂配合料。
10.根据权利要求9所述复合材料拉挤成型用环氧树脂配合料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的搅拌转速为50～300r/min；步骤S2中的搅拌转速为55～200r/min。
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