CN107603156A - 一种低温快速固化环氧树脂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温固化环氧树脂材料，包括按重量份计的如下组分：环氧树脂70‑85份、固化剂10‑25份、促进剂1‑5份、稀释剂6‑15份；环氧树脂包括杂环型缩水甘油环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂；所述固化剂包括多元硫醇固化剂和改性多元胺固化剂；改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。本发明还公开了低温固化环氧树脂材料的制备方法。本发明的低温固化环氧树脂材料，固化温度低，在45‑55℃下即能快速固化，且固化时间只需8‑15分钟，远低于普通环氧树脂24小时以上的固化时间；克服了低温固化力学性能差和高温固化耗能高的缺陷，保证了产品的尺寸稳定性。

Description

一种低温快速固化环氧树脂

技术领域

本发明涉及环氧树脂材料领域，具体涉及一种低温快速固化环氧树脂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种在许多领域中广泛应用的合成树脂，具有优良的力学性能、粘结性能、耐热性能、尺寸稳定性，被广泛应用于结构、航空航天、胶粘剂、涂料等领域。20世纪90年代以来，我国环氧树脂产业发展迅速，但生产能力仅占世界总生产能力的9％，且所生产的环氧树脂品种少、质量差，中低档产品居多，不能满足国内日益增长的需求。但是，环氧树脂室温固化体系往往反应太慢，效率太低，且固化产物力学性能较差。而高温固化在加快反应进度的同时，往往造成能源的大量消耗和制品各种缺陷和损伤的产生。因此，中低温快速固化、增强用环氧树脂体系的制备方法则能够解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种低温快速固化环氧树脂，本发明的环氧树脂，固化温度低，在45-55℃下即能快速固化，且固化时间只需8-15分钟，远低于普通环氧树脂24小时以上的固化时间；克服了低温固化力学性能差和高温固化耗能高的缺陷，保证了产品的尺寸稳定性。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种低温固化环氧树脂材料，包括按重量份计的如下组分：环氧树脂70-85份、固化剂10-25份、促进剂1-5份、稀释剂6-15份；所述环氧树脂包括杂环型缩水甘油环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂；所述固化剂包括多元硫醇固化剂和改性多元胺固化剂；所述改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。

进一步的，所述低温固化环氧树脂材料中，杂环型缩水甘油环氧树脂的含量为45-50份，缩水甘油酯型环氧树脂的含量为25-35份。

进一步的，所述杂环型缩水甘油环氧树脂为三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂或海因环氧树脂。

进一步的，所述低温固化环氧树脂材料中，多元硫醇固化剂的含量为3-8份，所述改性多元胺固化剂的含量为7-17份。

进一步的，所述稀释剂为活性稀释剂，所述活性稀释剂为环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚、已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或丁二醇二缩水甘油醚。

进一步的，所述促进剂为苄基二甲胺、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、二甲胺基甲酚、DMP-20或DMP-30。

本发明还公开了上述低温固化环氧树脂材料的制备方法，包括如下的步骤：

1)按照上述配方称取各组分，将环氧树脂和稀释剂混合并搅拌均匀，得到A组分；接着将固化剂和促进剂混合并搅拌均匀，得到B组分；

2)将B组分添加到A组分中，搅拌均匀，真空脱泡处理后，静置0.5-1h；接着将混合组分浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至45-55℃至完全固化，即得本发明所述的低温快速固化环氧树脂。

本发明的有益效果是:

本发明的低温快速固化环氧树脂，固化温度低，在45-55℃下即能快速固化，且固化时间只需8-15分钟，远低于普通环氧树脂24小时以上的固化时间；从而克服了低温固化力学性能差和高温固化耗能高的缺陷，保证了产品的尺寸稳定性。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种低温固化环氧树脂材料，包括按重量份计的如下组分：三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂45份、缩水甘油酯型环氧树脂30份、多元硫醇固化剂5份、改性多元胺固化剂10份、苄基二甲胺3份、环氧丙烷邻甲苯基醚7份；其中改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。

上述低温固化环氧树脂材料是经如下的步骤制备而成的：

1)按照上述配方称取各组分，将三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂和环氧丙烷邻甲苯基醚混合并搅拌均匀，得到A组分；接着将多元硫醇固化剂、改性多元胺固化剂和苄基二甲胺混合并搅拌均匀，得到B组分；

2)将B组分添加到A组分中，搅拌均匀，真空脱泡处理后，静1h；接着将混合组分浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至50℃至完全固化，即得实施例1的低温快速固化环氧树脂。

实施例2

一种低温固化环氧树脂材料，包括按重量份计的如下组分：三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂50份、缩水甘油酯型环氧树脂25份、多元硫醇固化剂8份、改性多元胺固化剂7份、DMP-302份、已二醇二缩水甘油醚8份；其中改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。

上述低温固化环氧树脂材料是经如下的步骤制备而成的：

1)按照上述配方称取各组分，将三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂和已二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，得到A组分；接着将多元硫醇固化剂、改性多元胺固化剂和DMP-30混合并搅拌均匀，得到B组分；

2)将B组分添加到A组分中，搅拌均匀，真空脱泡处理后，静0.5h；接着将混合组分浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至50℃至完全固化，即得实施例2的低温快速固化环氧树脂。

实施例3

一种低温固化环氧树脂材料，包括按重量份计的如下组分：海因环氧树脂48份、缩水甘油酯型环氧树脂25份、多元硫醇固化剂3份、改性多元胺固化剂12份、二甲胺基甲酚5份、已二醇二缩水甘油醚7份；其中改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。

上述低温固化环氧树脂材料是经如下的步骤制备而成的：

1)按照上述配方称取各组分，将三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂和已二醇二缩水甘油醚混合并搅拌均匀，得到A组分；接着将多元硫醇固化剂、改性多元胺固化剂和二甲胺基甲酚混合并搅拌均匀，得到B组分；

2)将B组分添加到A组分中，搅拌均匀，真空脱泡处理后，静1h；接着将混合组分浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至50℃至完全固化，即得实施例3的低温快速固化环氧树脂。

对比例1

市售普通环氧树脂材料。

性能检测

取实施例1-3制备得到的环氧树脂材料和对比例1的材料，对其进行力学性能测试，所得结果如表1所示。

表1实施例1-3及对比例1的环氧树脂材料的性能检测结果

从表1中可知，实施例1-3的环氧树脂材料的固化时间为0.15-0.20h(9-12min)之间，远低于市售的环氧树脂材料的25.5h的固化时间。且拉伸强度、压缩强度等指标均不低于对比文件1，这表明低固化时间并未影响到环氧树脂材料的力学性能。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种低温固化环氧树脂材料，其特征在于，包括按重量份计的如下组分：环氧树脂70-85份、固化剂10-25份、促进剂1-5份、稀释剂6-15份；所述环氧树脂包括杂环型缩水甘油环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂；所述固化剂包括多元硫醇固化剂和改性多元胺固化剂；所述改性多元胺固化剂是由乙二胺、多聚甲醛和苯酚经曼尼斯反应制备而成的。

2.如权利要求1所述的低温固化环氧树脂材料，其特征在于，所述低温固化环氧树脂材料中，杂环型缩水甘油环氧树脂的含量为45-50份，缩水甘油酯型环氧树脂的含量为25-35份。

3.如权利要求2所述的低温固化环氧树脂材料，其特征在于，所述杂环型缩水甘油环氧树脂为三聚氰酸三缩水甘油环氧树脂或海因环氧树脂。

4.如权利要求1所述的低温固化环氧树脂材料，其特征在于，所述低温固化环氧树脂材料中，多元硫醇固化剂的含量为3-8份，所述改性多元胺固化剂的含量为7-17份。

5.如权利要求1所述的低温固化环氧树脂材料，其特征在于，所述稀释剂为活性稀释剂，所述活性稀释剂为环氧丙烷邻甲苯基醚、邻甲苯基缩水甘油醚、已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或丁二醇二缩水甘油醚。

6.如权利要求1所述的低温固化环氧树脂材料，其特征在于，所述促进剂为苄基二甲胺、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、二甲胺基甲酚、DMP-20或DMP-30。

7.一种低温固化环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：

1)按照权利要求1-6任一项的配方称取各组分，将环氧树脂和稀释剂混合并搅拌均匀，得到A组分；接着将固化剂和促进剂混合并搅拌均匀，得到B组分；

2)将B组分添加到A组分中，搅拌均匀，真空脱泡处理后，静置0.5-1h；接着将混合组分浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至45-55℃至完全固化，即得本发明所述的低温快速固化环氧树脂。