CN103694637B - 一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法,该环氧树脂包括A组分和B组分，A组分为：环氧树脂、乙烯基封端环氧聚醚、活性稀释剂、偶联剂、消泡剂；B组分为：脂肪族胺、脂环族胺、芳香族胺中的一种或两种的混合物。本发明的技术方案中的乙烯基封端环氧聚醚与环氧树脂组合物具有很好的相容性，和活性稀释剂复配可增韧环氧树脂组合物，将该环氧树脂组合物与胺固化剂配合使用，可实现树脂的常温固化，凝胶时间为365-397min，所得环氧树脂制品具有较好力学性能，适用于对固化度和冲击性能有较高要求的风电叶片制品，该真空慢速环氧树脂的制备方法较为简单，适宜规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及真空慢速环氧树脂及其制备方法，特别是一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法。
背景技术
现有技术中的风电叶片大多为环氧树脂与玻纤织物复合而成，其具有质量轻、机械性能好、成本低的优点。现有国内生产的普通环氧树脂组合物普遍存在粘度较大，操作时间短，固化后的产物存在力学性能较弱、冲击韧性较弱等问题，还不能满足制造风电叶片的各项性能要求，特别是凝胶时间的问题，通用型环氧树脂的凝胶时间在5h左右，但风电叶片的实际施工过程中的操作时间需要5.5h左右。
在一定浇铸温度下，适用于真空慢速的环氧树脂应具有较好的流动性和较少的挥发物，固化后的产物具有较小收缩率，较高的电气、机械和物化稳定性能。中国发明专利200910044563.X公开了一种风力发电叶片用真空灌注树脂及其制备方法，该真空灌注树脂为有机硅改性环氧树脂体系，但所述的树脂体系存在粘结性能差、固化物强度较低的缺点。中国发明专利201110123810.2的技术方案是采用液态环氧树脂和双酚类化合物反应扩链的同时引入端环氧基聚醚亲水链段，然后再和多元胺反应制得一种快干型室温固化水性环氧树脂固化剂，但该水性涂料存在耐水差和硬度低等缺点，不适合用于风电叶片领域。中国发明专利201210358376.0用反应型液体丁腈橡胶改性环氧树脂组合物，得到了一种导热性能和耐温性能较好的环氧树脂胶黏剂，但所需的丁腈橡胶的使用量较大，生产成本较高，不利于工业化大生产。基于以上，开发一种具有较好的流动性和较少的挥发物，固化后的产物具有较小收缩率、较高强度、较好的力学性能、较高的电气、机械和物化稳定性能的真空慢速环氧树脂组合物具有较为重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中的环氧树脂存在的粘结性能差、固化物强度较低的问题，提供一种具有较好的流动性和较少的挥发物，固化后的产物具有较小收缩率、较高强度、较好的力学性能的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，该环氧树脂包括A组分和B组分，按重量份计，A组分和B组分的配比为100：28-34，A组分为：环氧树脂65-80份、乙烯基封端环氧聚醚6-22份、活性稀释剂10-17份、偶联剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-2.0份；B组分为：脂肪族胺5-25份、脂环族胺5-30份、芳香族胺5-30份中的一种或两种的混合物。
所述的乙烯基封端环氧聚醚为增韧剂，乙烯基封端环氧聚醚为单乙烯基封端环氧聚醚或双乙烯基封端环氧聚醚或单乙烯基封端环氧聚醚和双乙烯基封端环氧聚醚的混合物；其中，单乙烯基封端环氧聚醚和双乙烯基封端环氧聚醚的比例为（2-10）：（6-12），单乙烯基封端环氧聚醚的结构式如下：
n=1-10，m=1-9；
双乙烯基封端环氧聚醚的结构式如下：
x=1-14，y=1-12。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种的混合物；活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、芳基缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、三甲醇基丙烷三缩水甘油醚中的一种、两种或者多种的混合物；偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或者两种；消泡剂为BYK-500、BYK-501、BYK-515或BYK-555，加入适量的消泡剂能抑制或消除环氧组合物中的泡沫物质，从而提高环氧树脂及其复合材料的力学性能。
所述脂肪族胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚胺中的一种、两种或三种的混合物，脂环族胺为异佛尔酮二胺，芳香族胺为间苯二胺、二氨基二苯砜中的一种或两种的混合物。
一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂的制备方法，具有如下步骤：
（1）A组分的制备
将环氧树脂65-80份、乙烯基封端环氧聚醚6-22份、活性稀释剂10-17份、偶联剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-2.0份投入反应釜内，加温至50-80℃，以400-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，将树脂装入包装桶一内；
（2）B组分的制备
将脂肪族胺5-25份、脂环族胺5-30份、芳香族胺5-30份中的一种或两种的混合物投入反应釜内，加温至40-65℃，以400-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，然后装入包装桶二内，所述脂肪族胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚胺中的一种、两种或三种的混合物，脂环族胺为异佛尔酮二胺，芳香族胺为间苯二胺、二氨基二苯砜中的一种或两种的混合物。
（3）将A、B两组分按100：28-34（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
本发明首次在环氧树脂体系中引入油溶性的乙烯基封端环氧聚醚替代价格昂贵的反应型液体丁腈橡胶（端环氧丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶等），并通过活性稀释剂共同增韧，形成复配增韧剂增韧环氧树脂组合物。本发明中的乙烯基封端环氧聚醚的结构中由于乙烯基的存在，使得环氧聚醚与水明显分层，不溶于水，却与油性环氧组合物有很好的相溶性，配制得到的组分A树脂与固化剂相互作用，可以在不降低环氧树脂固化物强度的前提下大大增强冲击韧性和断裂伸长率。由于链接有多个聚醚，分子链可以自由旋转，而且适量的醚键可以大大提高制品的冲击性能。本发明的乙烯基封端环氧聚醚环氧值为0.1-0.2，但不局限于这个环氧值范围内的乙烯基封端环氧聚醚，可以根据不同的配方工艺要求加入不同环氧值的乙烯基封端环氧聚醚。在环氧树脂组合物的固化过程中，除了环氧基团可以和胺反应，一端的双键也可以和固化剂反应，形成交联度更高的体型网状结构，从而取得较好的综合力学性能。
有益效果：采用本发明专利的技术方案得到的真空慢速环氧树脂为油溶性化合物，具有较好的流动性和较少的挥发物，单乙烯基封端环氧聚醚价廉易得，双乙烯基封端环氧聚醚的制备方法简单、原料易得，均与环氧树脂组合物具有很好的相容性，和活性稀释剂复配可增韧环氧树脂组合物，将该环氧树脂组合物与胺固化剂配合使用，可实现树脂的常温固化，凝胶时间为365-397min，经测试，所得真空慢速环氧树脂制品具有较小收缩率、较高强度、较好的力学性能，尤其是具有较好的冲击韧性和断裂伸长率，适用于对固化度和冲击性能有较高要求的风电叶片制品。由于油性涂料的耐水性和硬度优于水性涂料，其可以完全替代反应型液体丁腈橡胶，且无需对其改性，该真空慢速环氧树脂的制备方法较为简单，易于操作，适宜规模化推广应用。
具体实施方式
下面结合附表和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂的制备方法，具有如下步骤：
（1）A组分的制备
将双酚A环氧树脂72重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.1）2重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.125）10重量份，丁基缩水甘油醚14重量份，硅烷偶联剂0.5重量份，BYK-5551.5重量份投入反应釜内，加温至50-80℃，以400-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，将树脂装入包装桶一内；
（2）B组分的制备
将聚醚胺23重量份，三乙烯四胺10重量份投入反应釜内，加温至40-65℃，以450-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，然后装入包装桶二内。
将A、B两组分按100：33（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
实施例2
本实施例的真空慢速环氧树脂的A、B组分的制备方法同实施例1，其中，A组分的配方如下：双酚F环氧树脂69重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.125）3重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.125）10重量份，新戊二醇缩水甘油醚8.5重量份，丁基缩水甘油醚7重量份，硅烷偶联剂1.0重量份，BYK-5151.5重量份；B组分的配方为聚醚胺18重量份，间苯二胺10重量份。
将A、B两组分按100：28（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
实施例3
本实施例的真空慢速环氧树脂的A组分和B组分的制备方法同实施例1，其中，A组分的配方如下：双酚A环氧树脂60.5重量份，双酚F环氧树脂10重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.15）9重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.125）9重量份，芳基缩水甘油醚3重量份，丁基缩水甘油醚5重量份，新戊二醇缩水甘油醚2重量份，硅烷偶联剂0.5重量份，BYK-5151.0重量份；B组分的配方为聚醚胺15重量份，三乙烯四胺10重量份，四乙烯五胺5重量份。
将A、B两组分按100：30（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
实施例4
本实施例的真空慢速环氧树脂的A组分和B组分的制备方法同实施例1，其中，A组分的配方如下：双酚A环氧树脂76重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.15）5重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.2）6重量份，丁基缩水甘油醚12重量份，硼酸酯偶联剂0.5重量份，BYK-5551.0重量份；B组分的配方为异佛尔酮二胺25重量份，三乙烯四胺8重量份。
将A、B两组分按100：33（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
实施例5
本实施例的真空慢速环氧树脂的A组分和B组分的制备方法同实施例1，其中A组分的配方如下：双酚F环氧树脂65.5重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.125）17重量份，新戊二醇缩水甘油醚10重量份，丁基缩水甘油醚5重量份，硼酸酯偶联剂0.5重量份，BYK-5002.0重量份；B组分的配方为异佛尔酮二胺20重量份，三乙烯四胺12重量份。
将A、B两组分按100：32（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
实施例6
本实施例的真空慢速环氧树脂的A组分和B组分的制备方法同实施例1，其中，A组分的配方如下：双酚A环氧树脂56重量份，双酚F环氧树脂14.5重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.15）12重量份，芳基缩水甘油醚15重量份，硼酸酯偶联剂1.5重量份，BYK-5011.0重量份；B组分的配方为异佛尔酮二胺21重量份，四乙烯五胺10重量份。
将A、B两组分按100：31（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
对比例1
A组分的原料为双酚A环氧树脂76重量份，丁基缩水甘油醚23重量份，硼酸酯偶联剂0.5重量份，0.5重量份BYK-555，B组分的配方为异佛尔酮二胺25重量份，三乙烯四胺8重量份。
将A、B两组分按100：33（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
对比例2
A组分的原料为双酚A环氧树脂76重量份，单乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.15）11重量份，双乙烯基封端环氧聚醚（环氧值0.2）12重量份，硼酸酯偶联剂0.5重量份，0.5重量份BYK-555；B组分的配方为异佛尔酮二胺25重量份，三乙烯四胺8重量份。
将A、B两组分按100：33（重量份计），在室温下搅拌40min，并混合均匀。混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
表1真空慢速树脂测试数据
由表1的对比例1和对比例2以及实施例4数据可知，在其他条件相当的情况下，当只加入一定的活性稀释剂后，固化后环氧树脂的冲击韧性和断裂伸长率性能一般，而加入单乙烯基封端环氧聚醚和双乙烯基封端环氧聚醚的环氧树脂配方（对比例2），固化后的成品具有较高的冲击韧性，但其拉伸强度和弯曲强度都有所下降；而我们的实施例1-6是加入油性单乙烯基封端环氧聚醚、双乙烯基封端环氧聚醚、活性稀释剂的三种混合物和单乙烯基封端环氧聚醚、活性稀释剂的两种混合物和双乙烯基封端环氧聚醚、活性稀释剂的两种混合物，共同增韧环氧树脂组合物，并取得了较好的综合力学性能，特别是具有较高的冲击韧性和断裂延伸率。
由于在对比例1的配方中，活性稀释剂本身的粘度很低导致整体配方的粘度较低且固化后的成品韧性较差；而在对比例2的配方中，乙烯基封端环氧聚醚较活性稀释剂的粘度高，因此所配制的树脂粘度较大，但冲击韧性较高。值得注意的是，调节适合的粘度对真空灌注工艺是非常有必要的。由表1的数据可知：本发明所涉及的实施例1-6的树脂混合粘度适中，操作时间完全符合实际的生产需要，适合于风电叶片用真空灌注树脂。
从玻璃化转变温度（Tg）上可以看出，只加入单乙烯基封端环氧聚醚、双乙烯基封端环氧聚醚增韧环氧树脂固化后（对比例2）的冲击韧性最高，但玻璃化温度最低，而只采用活性稀释剂增韧环氧树脂固化物(对比例1)的玻璃化温度高达85℃，冲击韧性较差。表1的真空慢速树脂测试数据表明，加入一定比例的活性稀释剂和乙烯基封端环氧聚醚后的树脂固化物具有较高的冲击韧性、断裂伸长率和较适宜的玻璃化温度。
本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，其特征在于：该环氧树脂包括A组分和B组分，按重量份计，A组分和B组分的配比为100：(28-34)，其中，
A组分为：环氧树脂65-80份、乙烯基封端环氧聚醚6-22份、活性稀释剂10-17份、偶联剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-2.0份；
B组分为：脂肪族胺5-25份、脂环族胺5-30份、芳香族胺5-30份中的一种或两种的混合物；
所述的乙烯基封端环氧聚醚的环氧值为0.1-0.2；乙烯基封端环氧聚醚为单乙烯基封端环氧聚醚或双乙烯基封端环氧聚醚或单乙烯基封端环氧聚醚和双乙烯基封端环氧聚醚的混合物，其中，单乙烯基封端环氧聚醚和双乙烯基封端环氧聚醚的比例为(2-10)：(6-12)，单乙烯基封端环氧聚醚的结构式如下：
n＝1-10，m＝1-9；
双乙烯基封端环氧聚醚的结构式如下：
x＝1-14，y＝1-12；
所述活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、芳基缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、三甲醇基丙烷三缩水甘油醚中的一种、两种或者多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种或者两种混合物。
4.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，其特征在于：所述消泡剂为BYK-500、BYK-501、BYK-515或BYK-555。
5.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂，其特征在于：所述脂肪族胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚胺中的一种、两种或三种的混合物，脂环族胺为异佛尔酮二胺，芳香族胺为间苯二胺、二氨基二苯砜中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂的制备方法，其特征在于：该制备方法具有如下步骤：
(1)A组分的制备
将环氧树脂65-80份、乙烯基封端环氧聚醚6-22份、活性稀释剂10-17份、偶联剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-2.0份投入反应釜内，加温至50-80℃，以400-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，将树脂装入包装桶一内；
(2)B组分的制备
将脂肪族胺5-25份、脂环族胺5-30份、芳香族胺5-30份中的一种或两种的混合物投入反应釜内，加温至40-65℃，以400-550r/min的搅拌速度搅拌1.5-2h，抽真空30-60min后停止搅拌，继续抽真空5-30min后冷却，然后装入包装桶二内；
(3)将A、B两组分按重量比100：(28-34)，在室温下搅拌40min，并混合均匀，混合均匀的树脂可根据所用模具在室温下固化成型，然后在70℃下固化10-12h，即可得到固化后的成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High-tenacity vacuum slow epoxy resin for wind power blade and preparation method thereof Effective date of registration: 20200312 Granted publication date: 20160224 Pledgee: NEW UNITED RAIL TRANSIT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Pledgor: XIN YU GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2020980000649 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20211119 Granted publication date: 20160224 Pledgee: NEW UNITED RAIL TRANSIT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Pledgor: NEW UNITED GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2020980000649 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |