CN107629412A - 一种高强度环氧绝缘子材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度环氧绝缘子材料及其制备方法，涉及绝缘子材料技术领域。本发明的高强度环氧绝缘子材料由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，改性树脂组合物包括3,4‑环氧环己基甲基‑3＇，4＇环氧环己基羧酸酯60～80份；酚醛环氧树脂40～70份；聚丙二醇二缩水甘油醚10～30份；增韧剂A 6～20份；固化剂组合物包括甲基六氢苯酐、马来酸酐、增韧剂B；制备方法包括改性树脂组合物的制备、固化剂组合物的制备、APG注射成型。本发明的绝缘子材料具有优良的冲击强度、弯曲强度、冲击强度、断裂伸长率，耐热阻燃，可以广泛应用到机电、电器的材料领域。
Description
技术领域：
本发明涉及绝缘子材料技术领域，具体涉及一种高强度环氧绝缘子材料及其制备方法。
背景技术：
绝缘子是一种特殊的绝缘控件，能够在架空输电线路中起到重要作用。绝缘子不应该由于环境和电负荷条件发生变化导致的各种机电应力而失效，否则绝缘子就会失效而损害整条线路的使用和运行寿命。因此，绝缘子材料的电绝缘性、机械性能、耐候性、耐化学腐蚀性等性能直接影响了绝缘子的质量和运行状态。通常按照制造材料分为瓷绝缘子、玻璃绝缘子和环氧树脂浇注的绝缘子。环氧树脂材料由于具备优良的电绝缘性、耐温性，已经被广泛用作绝缘子材料，但是，环氧树脂固化物具有韧性差、脆性大的缺点，需要进一步的研发工作。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有优良弯曲强度、冲击强度、热变形温度，耐热阻燃的环氧绝缘子材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高强度环氧绝缘子材料，所述绝缘子材料由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 70～90份；
马来酸酐 20～40份；
增韧剂B 0～15份。
优选地，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 36份；
增韧剂B 12份。
优选地，所述增韧剂A为超支化聚醚、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌中的一种或多种的组合。
优选地，所述增韧剂B为超支化聚醚、低聚物二元醇、芳香族多元羧酸中的一种或多种的组合。
上述高强度环氧绝缘子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至50～60℃；加入酚醛环氧树脂，升温至70～80℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂A，以200～400r/min转速搅拌混合，升温至80～100℃，继续搅拌30～50min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至30～40℃，再加入马来酸酐、增韧剂B，以300～500r/min转速保温搅拌20～30min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比5～10:1在混合机中APG固化成型。
优选地，所述步骤(3)APG温度130-160℃，30-60分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
本发明的有益效果是：1.本发明的环氧绝缘子材料，通过对环氧树脂、酚醛树脂的增韧改性，与增韧的固化剂配合，使得该材料具有优良的冲击强度、弯曲强度、冲击强度、断裂伸长率等力学性能，较佳的热变形温度，耐热阻燃，可以广泛应用到机电、电器的材料领域。
2.本发明的改性树脂组合物，选取3,4-甲酸酯类脂环族环氧树脂为环氧树脂主成分，其具有热稳定性良好、耐候性好、电绝缘性能优异、工艺性能好的优点，配合酚醛树脂，稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚，使得环氧树脂的韧性得到了显著提高，且不影响模量和耐热性。
3.本发明的固化剂组合物，采用环氧树脂专用的固化剂甲基六氢苯酐为主要成分，加入增塑助剂马来酸酐、增韧剂，显著提高了固化剂的流变性和稳定性。
4.本发明的环氧绝缘子材料的制备方法简单，无需苛刻条件，适合大规模工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 36份；
增韧剂超支化聚醚 12份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至55℃；加入酚醛环氧树脂，升温至72℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂超支化聚醚，以300r/min转速搅拌混合，升温至90℃，继续搅拌40min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至35℃，再加入马来酸酐、增韧剂超支化聚醚，以400r/min转速保温搅拌25min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比6:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度150℃，45分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
实施例2
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 80份；
马来酸酐 25份；
增韧剂低聚物二元醇 9份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至52℃；加入酚醛环氧树脂，升温至76℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂纳米氧化锌，以280r/min转速搅拌混合，升温至88℃，继续搅拌42min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至40℃，再加入马来酸酐、增韧剂低聚物二元醇，以500r/min转速保温搅拌20min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比6:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度140℃，50分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
实施例3
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 35份；
增韧剂芳香族多元羧酸 13份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至60℃；加入酚醛环氧树脂，升温至80℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂纳米二氧化硅，以400r/min转速搅拌混合，升温至90℃，继续搅拌50min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至38℃，再加入马来酸酐、增韧剂芳香族多元羧酸，以450r/min转速保温搅拌26min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比8:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度160℃，60分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
实施例4
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 90份；
马来酸酐 40份；
增韧剂芳香族多元羧酸 15份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至60℃；加入酚醛环氧树脂，升温至80℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂纳米氧化铝，以400r/min转速搅拌混合，升温至100℃，继续搅拌50min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至40℃，再加入马来酸酐、增韧剂芳香族多元羧酸，以500r/min转速保温搅拌30min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比7:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度160℃，60分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
对比例1
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯 70份；
酚醛环氧树脂 55份；
聚丙二醇二缩水甘油醚 25份；
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 36份；
增韧剂超支化聚醚 12份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至55℃；加入酚醛环氧树脂，升温至72℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚，以300r/min转速搅拌混合，升温至90℃，继续搅拌40min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至35℃，再加入马来酸酐、增韧剂超支化聚醚，以400r/min转速保温搅拌25min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比6:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度150℃，45分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
对比例2
一种高强度环氧绝缘子材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 36份。
制备方法包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至55℃；加入酚醛环氧树脂，升温至72℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂超支化聚醚，以300r/min转速搅拌混合，升温至90℃，继续搅拌40min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至35℃，再加入马来酸酐，以400r/min转速保温搅拌25min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比6:1在混合机中APG固化成型。其中，APG温度150℃，45分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
性能测试：对实施例1-4、对比例1-2制备的环氧绝缘子材料，进行了多项性能测试，具体结果见下表。
由上表可以看出，对比例1和对比例2由于分别没有在树脂组合物和固化剂中加入增韧剂，力学性能和耐热阻燃性能大大降低，而且本发明的环氧绝缘子材料的弯曲强度、冲击强度、断裂伸长率等力学性能优良，氧指数较高，不易燃烧，热变形温度较高，耐热阻燃，延长了绝缘子的使用寿命。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高强度环氧绝缘子材料，其特征在于：所述绝缘子材料由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到，所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 70～90份；
马来酸酐 20～40份；
增韧剂B 0～15份。
2.根据权利要求1所述的高强度环氧绝缘子材料，其特征在于：所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：
所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：
甲基六氢苯酐 82份；
马来酸酐 36份；
增韧剂B 12份。
3.根据权利要求1所述的高强度环氧绝缘子材料，其特征在于：所述增韧剂A为超支化聚醚、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的高强度环氧绝缘子材料，其特征在于：所述增韧剂B为超支化聚醚、低聚物二元醇、芳香族多元羧酸中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强度环氧绝缘子材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)改性树脂组合物的制备：将3,4-环氧环己基甲基-3＇，4＇环氧环己基羧酸酯加入反应釜中，预热至50～60℃；加入酚醛环氧树脂，升温至70～80℃；依次加入聚丙二醇二缩水甘油醚、增韧剂A，以200～400r/min转速搅拌混合，升温至80～100℃，继续搅拌30～50min后，真空脱泡得到树脂组合物；
(2)固化剂组合物的制备：将甲基六氢苯酐加入到反应釜中，搅拌升温至30～40℃，再加入马来酸酐、增韧剂B，以300～500r/min转速保温搅拌20～30min后，得到固化剂组合物；
(3)APG注射成型：将改性树脂组合物、固化剂组合物按照质量比5～10:1在混合机中APG固化成型。
6.根据权利要求5所述的高强度环氧绝缘子材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)APG温度130-160℃，30-60分钟脱模，脱模后按照130℃/10-15H固化。
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