CN107057289A - 一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用。一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；A组分由环氧树脂、增韧剂、填料混合分散而成；B组分由固化剂、促进剂混合分散而成。制备方法：一、制备A组分；二、制备B组分；三、将A组分和B组分混合均匀即为成品。一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂作为灌封材料和绝缘材料，应用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机的高导热耐高温的灌封和绝缘。本发明的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，固化后最高可耐温200度以上、导热系数高、绝缘性能好、耐高低温冲击，密度低；制备方法简单，易操作。

Description

一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池电机灌封领域，特别是涉及一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用。
背景技术
传统电机耐高温绝缘树脂是耐温不饱和聚酯和线形聚酰胺亚胺体系，由于这些树脂本体粘度大，使用时需要大量有机溶剂或活性稀释剂，导致有机挥发物含量高，固化时环境污染严重而产生环境污染难题。
新能源动力电池具有大容量，高功率，长寿命，无污染，安全可靠，轻便是新能源电池的发展趋势。灌封材料保证电池电机的导热散热，均衡温度，阻燃防爆，绝缘防水等方面的性能，为电池，电机的长期有效的使用起着举足轻重的作用。
而同时满足高导热，高耐温性、高韧性、低密度的灌封材料是目前所急需的。
发明内容
本发明提供了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂及其制备方法和应用，作为用于新能源动力电池的灌封材料，粘度低可满足灌封要求、凝胶时间短、生产效率高、耐温200度以上、高导热系数、绝缘性能好、耐高低温冲击；制备方法简单，易操作。
一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由10-40份的环氧树脂、1-20份的增韧剂、0.1-75份的填料混合分散而成；所述B组分按质量份数由2-50份的固化剂、0.01-5份的促进剂混合分散而成；所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、4-(1，1-二甲基)-1，2-苯二酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物、脂环族环氧树脂[3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯]、四官能度环氧树脂[N，N，N，N-四环氧丙基-4，4-二氨基二苯甲烷]中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
所述A组分中还包括0.01-20份的稀释剂。
所述稀释剂蓖麻油三缩水甘油醚、1，4-丁基缩水甘油醚中的一种或两种按任意比例的混合物。
所述增韧剂为核壳橡胶改性环氧树脂预聚体、丙烯酸改性聚氨酯树脂、端羧基嵌段共聚物、端羧基丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂预聚体、线性结构的官能化有机硅聚合物、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
所述填料为氢氧化铝、氢氧化镁、球形硅微粉、球形氧化铝、氮化硼、单壁碳纳米管、空心玻璃微珠、膨胀微球中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
所述固化剂为改性脂肪胺、脂环胺、聚醚多胺、改性聚多胺、聚酰胺、芳香胺、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、双氰胺中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基苄胺、三-(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂的制备方法，具体按以下步骤进行的：一、制备A组分：按质量份数称取10-40份的环氧树脂、0.01-20份的稀释剂、1-20份的增韧剂、0.1-75份的填料，分散均匀，再抽真空后，出料包装；二、制备B组分：按质量份数称取2-50份的固化剂、0.01-5份的促进剂，分散均匀，再抽真空后，出料包装；三、使用时，将步骤一的A组分和步骤二的B组分，混合均匀后固化，即为成品。
步骤一中所述A组分中还包括0.01-20份的稀释剂。
灌封环氧树脂作为灌封材料和绝缘材料，应用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机的高导热耐高温的灌封和绝缘。
本发明的优点：本发明的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，具有无溶剂环境友好、粘度低可满足灌封要求、凝胶时间短、生产效率高、固化后最高可耐温200度以上、高导热系数、绝缘性能好、耐高低温冲击等优点；低密度，减轻新能源汽车重量；制备方法简单，易操作，适用于新能源锂电池及电机，风力发电定子及电机的高导热耐高温绝缘和灌封用途。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
实施例一
本实施例提供了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由14.3份的脂环族环氧树脂[3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯](环氧当量为134g/eg)、2.1份的端羧基嵌段共聚物(FORTEGRA202)、45份的30μm的球形氧化铝和20份的5μm的球形氧化铝混合分散而成；所述B组分按质量份数由17.7份的甲基六氢苯酐(活泼氢当量168g/eg)、0.9份的二甲基苄胺混合分散而成。
将A组分和B组分称量后，分别混合均匀，使用时，再将A组分与B组分混合，然后进行灌封施工：于80℃进行真空罐注，再于110℃固化1小时后脱模，然后于150℃固化6小时成型得到高导热耐高温增韧灌封环氧树脂。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，固化前混合粘度为3000mPa·s，固化后玻璃化转变温度(DSC)186℃，耐热性能高，导热系数为1W/mK，电气强度20kV/mm，相对介电常数2.5，体积电阻率≥1015Q·cm。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂适用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机，特别适用于高耐温要求的电机绝缘防护和灌封。
实施例二
本实施例提供了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由22.2份的四官能度环氧树脂[N，N，N，N-四环氧丙基-4，4-二氨基二苯甲烷](环氧当量为115g/eg)、5.5份的1，4-丁基缩水甘油醚、8.3份的丙烯酸改性聚氨酯树脂(异氰酸酯当量470e/eg)、20.2份的5μm的氮化硼混合分散而成；所述B组分按质量份数由42.9份的甲基六氢苯酐(活泼氢当量168g/eg)、0.8份的二甲基苄胺混合分散而成。
将A组分和B组分称量后，分别混合均匀，使用时，再将A组分与B组分混合，然后进行灌封施工：于80℃进行真空罐注，再于110℃固化1小时后脱模，然后于150℃固化6小时成型得到高导热耐高温增韧灌封环氧树脂。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，固化前混合粘度为5000mPa·s，固化后玻璃化转变温度(DSC)204℃，耐热性能高，导热系数为0.8W/mK，电气强度20kV/mm，相对介电常数2.5，体积电阻率≥1015Ω·cm。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂适用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机，特别适用于高耐温要求的电机绝缘防护和灌封。
实施例三
本实施例提供了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由14.7份的双酚A环氧树脂(环氧当量为190g/eg)、3.4份的双酚F环氧树脂(环氧当量182g/eg)、2.3份的蓖麻油三缩水甘油醚(环氧当量为600g/eg)、2.3份的端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂预聚体(40％丁睛橡胶，环氧当量355g/eg)、50份的20μm的氢氧化铝、15份的5μm的氢氧化铝、1.5份的60μm的空心玻璃微珠和4.5份的30μm的空心玻璃微珠混合分散而成；所述B组分按质量份数由5.9份的聚醚多胺(活泼氢当量55g/eg)、0.5份的三-(二甲胺基甲基)苯酚混合分散而成。
将A组分和B组分称量后，分别混合均匀，使用时，再将A组分与B组分混合，然后进行灌封施工：于常温进行真空罐注，于常温固化1天后再80℃固化3小时后脱模，或于常温固化7天后脱模，成型得到高导热耐高温增韧灌封环氧树脂。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，固化前混合粘度为6500mPa·s，开放时间50分钟，密度为1.3kg/cm3，固化后玻璃化转变温度(DSC)90℃，拉伸强度46MPa，拉伸模量3960MPa，断裂伸长率3.2％，剪切强度15MPa，冲击剥离强度为25kN/m，高低温循环不开裂(于80℃1h，经0.5h降温到-40℃后，于-40℃1h，再经0.5h升温到80℃，循环10天)。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂适用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机，特别适用于新能源动力电池的灌封。
实施例四
本实施例提供了一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由28.7份的酚醛环氧树脂(环氧当量为170g/eg)、2.9份的线性结构的官能化有机硅增韧剂、40份的30μm的球形硅微粉、20.3份的5μm的球形硅微粉混合分散而成；所述B组分按质量份数由7.6份的芳香胺(活泼氢当量44.57g/eg)、0.5份的三-(二甲胺基甲基)苯酚混合分散而成。
将A组分和B组分称量后，分别混合均匀，使用时，再将A组分与B组分混合，然后进行灌封施工：于常温进行真空罐注，于常温固化1天后再80℃固化3小时后脱模，或于常温固化7天后脱模，成型得到高导热耐高温增韧灌封环氧树脂。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，固化前混合粘度为6000mPa·s，耐热性能较高，电气强度18kV/mm，相对介电常数2.6，体积电阻率≥1015Ω·cm。
本实施例的高导热耐高温增韧灌封环氧树脂适用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机，特别适用于较高耐温要求的电机绝缘防护。
上述实施例的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，具有无溶剂环境友好、粘度低可满足灌封要求、凝胶时间短、生产效率高、固化后耐温最高可达200度以上、高导热系数、绝缘性能好、耐高低温冲击等优点；低密度，减轻新能源汽车重量；制备方法简单，易操作，适用于新能源锂电池及电机，风力发电定子及电机的高导热耐高温绝缘和灌封用途。
上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：它包括A组分和B组分混合后固化而成；所述A组分按质量份数由10-40份的环氧树脂、1-20份的增韧剂、0.1-75份的填料混合分散而成；所述B组分按质量份数由2-50份的固化剂、0.01-5份的促进剂混合分散而成；所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、4-(1，1-二甲基)-1，2-苯二酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物、脂环族环氧树脂[3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基羧酸酯]、四官能度环氧树脂[N，N，N，N-四环氧丙基-4，4-二氨基二苯甲烷]中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述A组分中还包括0.01-20份的稀释剂。
3.根据权利要求2所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述稀释剂蓖麻油三缩水甘油醚、1，4-丁基缩水甘油醚中的一种或两种按任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述增韧剂为核壳橡胶改性环氧树脂预聚体、丙烯酸改性聚氨酯树脂、端羧基嵌段共聚物、端羧基丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂预聚体、线性结构的官能化有机硅聚合物、聚酯多元醇、聚已内酯多元醇中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述填料为氢氧化铝、氢氧化镁、球形硅微粉、球形氧化铝、氮化硼、单壁碳纳米管、空心玻璃微珠、膨胀微球中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述固化剂为改性脂肪胺、脂环胺、聚醚多胺、改性聚多胺、聚酰胺、芳香胺、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、双氰胺中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂，其特征在于：所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基苄胺、三-(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或其中几种按任意比例的混合物。
8.如权利要求1、4、5、6或7所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂的制备方法，其特征在于：制备方法具体按以下步骤进行的：
一、制备A组分：按质量份数称取10-40份的环氧树脂、0.01-20份的稀释剂、1-20份的增韧剂、0.1-75份的填料，分散均匀，再抽真空后，出料包装；
二、制备B组分：按质量份数称取2-50份的固化剂、0.01-5份的促进剂，分散均匀，再抽真空后，出料包装；
三、使用时，将步骤一的A组分和步骤二的B组分，混合均匀后固化，即为成品。
9.根据权利要求8所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述A组分中还包括0.01-20份的稀释剂。
10.如权利要求1-7所述的一种高导热耐高温增韧灌封环氧树脂的应用，其特征在于：高导热耐高温增韧灌封环氧树脂作为灌封材料和绝缘材料，应用于新能源动力电池及电机，风力发电定子及电机的高导热耐高温的灌封和绝缘。
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