CN102585167B

CN102585167B - 一种环氧树脂的制备方法

Info

Publication number: CN102585167B
Application number: CN 201210065717
Authority: CN
Inventors: 杨国飞
Original assignee: JIANGXI HOTE INSULATION MATERIAL CO Ltd
Current assignee: JIANGXI HOTE INSULATION MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2012-03-14
Filing date: 2012-03-14
Publication date: 2013-10-16
Anticipated expiration: 2032-03-14
Also published as: CN102585167A

Abstract

一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到本发明方法制备的环氧树脂。本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。本发明适用于环氧树脂的制备工艺，尤其适用于电绝缘性能和强度高的环氧树脂制备。

Description

一种环氧树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂的制备方法，属高分子材料环氧树脂制备技术领域。

背景技术

环氧树脂（EpoxyResin）是泛指含有2个或两个以上环氧基，以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。环氧树脂是一种以液态到固态的物质。它几乎没有单独的使用价值，一般只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值。这种由预聚体变成固化产物，按其用途分别称为环氧树脂涂层、环氧树脂胶粘剂、环氧树脂层压板、环氧树脂浇铸料等。

环氧树脂结构中含有羟基、醚键和活性极大的环氧基，它们使环氧树脂的分子和相邻界面产生电磁吸附或化学键，尤其是环氧基又能在固化剂作用下发生交联聚合反应生成三维网状结构的大分子，分子本身有了一定的内聚力。因此环氧树脂型胶粘剂粘接性特别强，除了聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯不能直接用环氧树脂胶粘剂粘接外，对开绝大多数的金属和非金属都具有良好的粘接性，因此它有万胶的美称。它与许多非金属材料（玻璃、陶瓷、木材）的粘接强度往往超过材料本身的强度，因此可用于许多受力结构件中，是结构型胶粘剂的主要组成之一。

环氧树脂的固化主要是依靠环氧基的开环加成聚合，因此固化过程中不产生低分子物；环氧树脂本身具有仲羟基，再加上环氧基固化时派生的部分残留羟基，它们的氢键缔合作用使分子排列紧密，因此环氧树脂的固化收缩率是热固性树脂中最低的品种之一，一般为1%－2%。如果选用适当的填可使固化收缩率降至0.2%。

固化后的环氧树脂主链是醚键和苯环、三向交联结构致密又封闭，因此它既耐酸又耐碱及多种介质。因此它有很好的稳定性。

固化后的环氧树脂吸水率低，不再具有活性基团和游离的离子，因此具有优异的电绝缘性。

固化后的环氧树脂具有很强的内聚力，而分子结构致密，所以它的机械强度相对地高于酚醛树脂和聚酯树脂。

但现有的8088环氧树脂的生产工艺由于产品存在玻璃化温度不均匀，硬度不均匀的现象，使其在使用过程中存在一定的缺陷。

发明内容

本发明的目的是，针对现有8088环氧树脂产品存在玻璃化不均匀、硬度不均匀而导致产品质量问题，本发明对原有环氧树脂的制备工艺进行改造，公开一种环氧树脂的制备方法。

本发明的技术方案是，在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到本发明方法制备的环氧树脂。环氧树脂填料经活性处理后，填料里的改性剂对硅微粉起了包裹的作用，这样不容易沉淀，环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。

本发明环氧树脂的制备方法如下：

材料选择：所述环氧树脂生产工艺材料包括环氧树脂、改性剂、色浆、硅微粉；环氧固化剂生产工艺材料包括固化剂、增韧剂、促进剂、硅微粉。环氧树脂采用YN1828环氧树脂；改性剂采用GK-5环氧树脂改性剂；硅微粉为600目活性硅微粉；固化剂为酸酐固化剂、甲基四氢苯酐固化剂；增韧剂为DT系列增韧剂；促进剂为DMP-30环氧促进剂。

制备步骤：

1、在环氧树脂填料生产工艺中对环氧树脂填料进行活性处理：将环氧树脂填料按重量计备料，其中环氧树脂占40%~43%，稀释剂0~5%，色浆3%，改性剂4%~5%，硅微粉48%~50%；将其加入反应罐混合后搅拌30分钟，然后加活性硅微粉一同搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

2、在环氧固化剂生产工艺中对环氧固化剂进行活性处理：将环氧固化剂按重量计备料，其中，固化剂42%，增韧剂8%，促进剂1%，硅微粉49%；将其加入另反应罐混合后搅拌30分钟再加硅微粉再搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

3、将经过活性处理的环氧树脂填料和环氧固化剂按1：1混合，保持80℃6小时，其中4小时开始反应，到6小时后粘度为150-200 CPs ；

4、步骤3继续加热2小时，温度升至100℃，粘度达到2500-3000 CPs ；

5、在步骤4基础上，加高温到130℃6小时完全固化。

本发明与现有技术比较的有益效果是，本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。

本发明适用于环氧树脂的制备工艺，尤其适用于电绝缘性能和强度高的防护场合。

附图说明

图1为本发明环氧树脂制备工艺流程图。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如图1所示。

实施例1：

本实施例在环氧树脂填料生产工艺中的产品配方为：按重量计，YN1828环氧树脂占40%，稀释剂5%，色浆3%，GK-5环氧树脂改性剂4%，600目活性硅微粉48%；环氧固化剂生产工艺中，按重量比计，酸酐固化剂42%，DT系列增韧剂8%，DMP-30环氧促进剂1%，600目活性硅微粉49% 。

本实施例的制备步骤为：

1、对环氧树脂填料进行活性处理：将YN1828环氧树脂、GK-5环氧树脂改性剂、色浆、600目活性硅微粉按前述环氧树脂填料生产工艺重量配方备料，将其加入反应罐混合后搅拌30分钟，然后加600目活性活性硅微粉一同搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

2、对环氧固化剂进行活性处理：将酸酐固化剂、DT系列增韧剂、DMP-30环氧促进剂按前述环氧固化剂生产工艺重量配方备料，将其加入另反应罐混合后搅拌30分钟再加600目活性硅微粉再搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

5、在步骤4基础上，加高温到130℃6小时完全固化。

本发明实施例制备的环氧树脂产品具有以下性能：

抗重强度：80~120Mpa ；弹性系数：8000~10000Mpa；抗拉强度：80~90Mpa；断裂伸度：1~2%；密度：1.8~1.9g/cm³；玻璃化温度80℃~85℃；热伸长系数：30~35（105/1c）；热导：0.8~1.0W/mk；表面电阻：10~ 14（Ω）；规格体积电阻率：10 ~15Ω/cm；吸水率24n/RT＜0.1%。

实施例2：

本实施例在环氧树脂填料生产工艺中的产品配方为：按重量计，YN1828环氧树脂43%，GK-5环氧树脂改性剂5%，色浆3%，600目活性硅微粉49 %；环氧固化剂生产工艺中，按重量比计，甲基四氢苯酐固化剂42%，DT系列增韧剂8%，DMP-30环氧促进剂1%，600目活性硅微粉49% 。

本实施例的制备步骤为：

1、对环氧树脂填料进行活性处理：将YN1828环氧树脂、GK-5环氧树脂改性剂、色浆、600目活性硅微粉按前述环氧树脂填料生产工艺重量配方备料，将其加入反应罐混合后搅拌30分钟，然后加活性硅微粉一同搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

2、对环氧固化剂进行活性处理：将甲基四氢苯酐固化剂、DT系列增韧剂、促进剂按前述环氧固化剂生产工艺重量配方备料，将其加入另反应罐混合后搅拌30分钟再加硅微粉再搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

5、在步骤4基础上，加高温到130℃6小时完全固化。

Claims

1.一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到环氧树脂；其制备方法步骤如下：

（1）在环氧树脂填料生产工艺中对环氧树脂填料进行活性处理：将环氧树脂填料按重量计备料，其中环氧树脂占40%~43%，稀释剂0~5%，色浆3%，改性剂4%~5%，硅微粉48%~50%，上述组份之和为100%；将其加入反应罐混合后搅拌30分钟，然后加活性硅微粉一同搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

（2）在环氧固化剂生产工艺中对环氧固化剂进行活性处理：将环氧固化剂按重量计备料，其中，固化剂42%，增韧剂8%，促进剂1%，硅微粉49%；将其加入另反应罐混合后搅拌30分钟再加硅微粉再搅拌30分钟，之后抽真空2小时；

（3）将经过活性处理的环氧树脂填料和环氧固化剂按1：1混合，保持80℃6小时，其中4小时开始反应，到6小时后粘度为150-200 CPs ；

（4）步骤（3）继续加热2小时，温度升至100℃，粘度达到2500-3000 CPs ；

（5）在步骤（4）基础上，加高温到130℃6小时完全固化。

所述环氧树脂制备原料中，环氧树脂采用YN1828环氧树脂；改性剂采用GK-5环氧树脂改性剂；硅微粉为600目活性硅微粉；固化剂为酸酐固化剂；增韧剂为DT系列增韧剂；促进剂为DMP-30环氧促进剂。