CN104151529A - 一种高绝缘性环氧树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高绝缘性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到本发明方法制备的高绝缘性环氧树脂。本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。本发明适用于高电绝缘性环氧树脂的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高绝缘性环氧树脂的制备方法，属高分子材料环氧树脂制备技术领域。
背景技术
环氧树脂是泛指含有2个或两个以上环氧基，以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。环氧树脂是一种以液态到固态的物质。环氧树脂结构中含有羟基、醚键和活性极大的环氧基，它们使环氧树脂的分子和相邻界面产生电磁吸附或化学键，尤其是环氧基又能在固化剂作用下发生交联聚合反应生成三维网状结构的大分子，分子本身有了一定的内聚力。因此环氧树脂型胶粘剂粘接性特别强，除了聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯不能直接用环氧树脂胶粘剂粘接外，对开绝大多数的金属和非金属都具有良好的粘接性，因此它有万胶的美称。它与许多非金属材料(玻璃、陶瓷、木材)的粘接强度往往超过材料本身的强度，因此可用于许多受力结构件中，是结构型胶粘剂的主要组成之一。
固化后的环氧树脂吸水率低，不再具有活性基团和游离的离子，因此具有优异的电绝缘性。
但现有的高绝缘性环氧树脂的生产工艺由于产品存在玻璃化温度不均匀，硬度不均匀的现象，使其在使用过程中存在一定的缺陷。
发明内容
本发明的目的是，针对现有高绝缘性环氧树脂产品存在玻璃化不均匀、硬度不均匀而导致产品质量问题，本发明对原有环氧树脂的制备工艺进行改造，公开一种高绝缘性环氧树脂的制备方法。
本发明的技术方案是，在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到本发明方法制备的高绝缘性环氧树脂。环氧树脂填料经活性处理后，填料里的新型有机硅改性剂对石英粉起了包裹的作用，并且采用含酚羟基有机烷氧基硅烷及3，3′，3"-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚的两种新型有机硅改性剂，两种改性剂均可有效提高环氧树脂浇铸体的韧性，提高其抗开裂指数，降低线胀系数。3，3′，3"-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚改性剂在提高环氧树脂的力学性能的同时，保持固化物较高的玻璃化温度，并可降低双酚系环氧树脂基体的粘度，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。
本发明高绝缘性环氧树脂的制备方法如下：
材料选择：所述环氧树脂生产工艺材料包括环氧树脂、新型有机硅改性剂、色浆、石英粉；环氧固化剂生产工艺材料包括固化剂、增韧剂、促进剂、石英粉。环氧树脂采用双酚系环氧树脂；
新型有机硅改性剂采用含酚羟基有机烷氧基硅烷及3，3′，3″-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚两种新型有机硅改性剂；石英粉为600目活性石英粉；固化剂为酸酐固化剂；增韧剂为DT系列增韧剂；促进剂为DMP-30环氧促进剂。
制备步骤：
1、在环氧树脂填料生产工艺中对环氧树脂填料进行活性处理：将环氧树脂填料按重量计备料，其中环氧树脂占45％-48％，稀释剂0-5％，色浆3％，新型有机硅改性剂4％-5％，石英粉45％-50％；将其加入反应罐混合后搅拌45分钟，然后加活性石英粉一同搅拌30分钟，之后抽真空1小时；
2、在环氧固化剂生产工艺中对环氧固化剂进行活性处理：将环氧固化剂按重量计备料，其中，固化剂40％，增韧剂10％，促进剂1％，石英粉49％；将其加入另反应罐混合后搅拌45分钟再加石英粉再搅拌30分钟，之后抽真空1小时；
3、将经过活性处理的环氧树脂填料和环氧固化剂按1∶1混合，保持70℃5小时，其中4小时开始反应，到5小时后粘度为180-200CPS；
4、步骤3继续加热3小时，温度升至100℃，粘度达到2000-2800CPS；
5、在步骤4基础上，加高温到120℃3小时完全固化。
本发明与现有技术比较的有益效果是，本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。本发明适用于高绝缘性环氧树脂防护场合的制备工艺。
附图说明
图1为本发明高绝缘性环氧树脂制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
本实施例在环氧树脂填料生产工艺中的产品配方为：按重量计，双酚系环氧树脂占45％，稀释剂5％，色浆3％，含酚羟基有机烷氧基硅烷及3，3′，3"-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚两种新型有机硅改性剂4％，600目活性石英粉48％；环氧固化剂生产工艺中，按重量比计，酸酐固化剂40％，DT系列增韧剂10％，DMP-30环氧促进剂1％，600目活性石英粉49％。
本实施例的制备步骤为：
1、在环氧树脂填料生产工艺中对环氧树脂填料进行活性处理：将环氧树脂填料按重量计备料，其中环氧树脂占45％-48％，稀释剂0-5％，色浆3％，新型有机硅改性剂4％-5％，石英粉45％-50％；将其加入反应罐混合后搅拌45分钟，然后加活性石英粉一同搅拌30分钟，之后抽真空1小时；
2、在环氧固化剂生产工艺中对环氧固化剂进行活性处理：将环氧固化剂按重量计备料，其中，固化剂40％，增韧剂10％，促进剂1％，石英粉49％；将其加入另反应罐混合后搅拌45分钟再加石英粉再搅拌30分钟，之后抽真空1小时；
3、将经过活性处理的环氧树脂填料和环氧固化剂按1∶1混合，保持70℃5小时，其中4小时开始反应，到5小时后粘度为180-200CPS；
4、步骤3继续加热3小时，温度升至100℃，粘度达到2000-2800CPS；
5、在步骤4基础上，加高温到120℃3小时完全固化。
本发明实施例制备的环氧树脂产品具有以下性能：
抗拉强度：80-90Mpa；断裂伸度：1-2％；玻璃化温度70℃-75℃；热伸长系数：30-35(105/1c)；热导：0.8-1.0W/mk；表面电阻：10～14(Ω)；规格体积电阻率：10～15Ω/cm。
Claims (2)
1.一种高绝缘性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法在环氧树脂制备过程中，对环氧树脂填料和固化剂先分别进行活性处理，将经过活性处理后的环氧树脂填料和经过活性处理的固化剂混合后经三次高温反应，得到本发明方法制备的高绝缘性环氧树脂；本发明制备方法步骤如下：
(1)在环氧树脂填料生产工艺中对环氧树脂填料进行活性处理：将环氧树脂填料按重量计备料，其中环氧树脂占45％-48％，稀释剂0-5％，色浆3％，新型有机硅改性剂4％-5％，石英粉45％-50％；将其加入反应罐混合后搅拌45分钟，然后加活性石英粉一同搅拌20分钟，之后抽真空1小时；
(2)在环氧固化剂生产工艺中对环氧固化剂进行活性处理：将环氧固化剂按重量计备料，其中，固化剂40％，增韧剂10％，促进剂1％，石英粉49％；将其加入另反应罐混合后搅拌45分钟再加石英粉再搅拌30分钟，之后抽真空1小时；
(3)将经过活性处理的环氧树脂填料和环氧固化剂按1∶1混合，保持70℃5小时，其中4小时开始反应，到5小时后粘度为180-200CPS；
(4)步骤(3)继续加热3小时，温度升至100℃，粘度达到2000-2800CPS；
(5)在步骤(4)基础上，加高温到120℃3小时完全固化。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂制备原料中，环氧树脂采用双酚系环氧树脂；新型有机硅改性剂采用含酚羟基有机烷氧基硅烷及3，3′，3"-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚两种新型有机硅改性剂；石英粉为600目活性石英粉；固化剂为酸酐固化剂；增韧剂为DT系列增韧剂；促进剂为DMP-30环氧促进剂。
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| CN106146979A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-23 | 江苏盈科通信科技有限公司 | 防老化抗开裂室外光缆护套料 |
| CN109074902A (zh) * | 2016-03-15 | 2018-12-21 | 亨斯迈先进化工材料许可(瑞士)有限公司 | 制备用于电气工程的绝缘系统的方法、由此获得的制品及其用途 |
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