CN103554835B - 一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，属于材料技术领域。其特征在于是由树脂组分A和固化剂组分B混合而成，其中树脂组分A由环氧树脂和环氧稀释剂组成；固化剂组分B由固化剂和促进剂组成。首先，将组分A和组分B混合搅拌均匀，真空脱泡处理。之后浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至完全固化，即得到快速固化、增强用环氧树脂体系。本发明解决了环氧树脂在高温固化时产品能耗高，不利于控制产品的尺寸精度的问题。由此方法制备的复合材料具有快速固化且制造成本低的优势。该方法操作简单易行、固化产物强度高、耐热性能优良、粘结性能好，特别适合应用于各种设备、管道及其它环氧树脂复合材料制品的修补和增强。
Description
技术领域
本发明一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法。属于材料技术领域，具体涉及一种由树脂组分A和固化剂组分B混合而成，其中树脂组分A由环氧树脂和环氧稀释剂组成，固化剂组分B由固化剂和促进剂组成的中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种在许多领域中广泛应用的合成树脂，具有优良的力学性能、粘结性能、耐热性能、尺寸稳定性，被广泛应用于结构、航空航天、胶粘剂、涂料等领域。20世纪90年代以来，我国环氧树脂产业发展迅速，但生产能力仅占世界总生产能力的9％，且所生产的环氧树脂品种少、质量差，中低档产品居多，不能满足国内日益增长的需求。但是，环氧树脂室温固化体系往往反应太慢，效率太低，且固化产物力学性能较差。而高温固化在加快反应进度的同时，往往造成能源的大量消耗和制品各种缺陷和损伤的产生。因此，中低温快速固化、增强用环氧树脂体系的制备方法则能够解决上述问题。
发明内容
本发明一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，目的在于公开一种由树脂组分A和固化剂组分B混合而成，其中树脂组分A由环氧树脂和环氧稀释剂组成，固化剂组分B由固化剂和促进剂组成的中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法。
本发明一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于是一种由树脂组分A和固化剂组分B混合而成，其中树脂组分A由环氧树脂和环氧稀释剂组成，固化剂组分B由固化剂和促进剂组成的中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，该方法首先，将组分A和组分B混合搅拌均匀，真空脱泡处理，之后浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至完全固化，即得到快速固化增强用环氧树脂材料，具体的工艺方法步骤为：
1)将环氧树脂或环氧稀释剂加热至60℃的条件下预热，所得树脂组分A密封保存；
2)将胺类固化剂或促进剂加热至70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
3)将树脂组分A和固化剂组分B按照树脂、环氧稀释剂、固化剂和促进剂的质量比为(75-95)：(5-25)：(25～40)：(2～8)混合均匀，机械搅拌至少60min，最后真空脱泡30-60分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到快速固化增强用环氧树脂材料。
上述一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于所述的树脂组分A由75-95份环氧树脂和5-25份环氧稀释剂组成；固化剂组分B由胺类固化剂和促进剂组成，且树脂组分A和固化剂组分B的质量比为100：(25～40)。
上述一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于所述的环氧稀释剂优先选用活性稀释剂，包括环氧丙烷邻甲苯基醚或邻甲苯基缩水甘油醚、已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或丁二醇二缩水甘油醚。
上述一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于所述的胺类固化剂为脂肪族胺类和改性脂肪族胺类化合物，包括三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟甲基乙二胺和己二胺中的一种或任意几种的组合，当几种固化剂组合时，各组分固化剂比例任意选取，但须要满足树脂组分A和固化剂组分B的质量比为100：(25～40)。
上述一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于混合组分最后真空脱泡30-60分钟。
上述一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于所述的胺类固化剂为脂肪族胺类和改性脂肪族胺类化合物，包括三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟甲基乙二胺和己二胺中的一种或任意几种的组合，当几种固化剂组合时，各组分固化剂比例任意选取，但须要满足树脂组分A和固化剂组分B的质量比为100：(25～40)。
本发明一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，优点在于：
1、固化温度适中。克服了低温固化力学性能差和高温固化耗能高的缺陷，环氧树脂体系在50-70℃即能固化，从而保证了产品的尺寸稳定性。
2、凝胶速度快。环氧树脂体系在50-70℃的凝胶时间为15-55分钟。
3、强度高。环氧树脂体系经50-70℃固化后，所制备样品的压缩强度大于90MPa。
4、耐热性能优异。环氧树脂体系经50-70℃固化后，所制备样品的玻璃化转变温度大于70℃。
5、贮存期长。环氧树脂体系在常温下的贮存期大于1个月，有利于环氧树脂体系的贮存、运输和生产。
具体实施方式
本发明人经过反复研究，并通过大量的试验反复验证，终于找到了一种中低温快速固化、增强用环氧树脂体系的最佳制备方法。下面结合几个有代表性的实施例来具体说明本发明的实施情况，但下述实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1：
组分A的配置：将75质量份环氧树脂和25质量份环氧稀释剂加热至60-70℃的条件下预热20-30min，所得树脂组分A密封保存；
组分B的配置：将25质量份三乙烯四胺和2质量份叔胺促进剂加热至50-70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
将树脂组分A和固化剂组分B混合均与，机械搅拌60min，最后真空脱泡60分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到快速固化、增强用环氧树脂体系。
实施例2：
组分A的配置：将95质量份环氧树脂和5质量份环氧稀释剂加热至60-70℃的条件下预热20-30min，所得树脂组分A密封保存；
组分B的配置：将40质量份羟甲基乙二胺和8质量份酚类促进剂加热至50-70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
将树脂组分A和固化剂组分B混合均与，机械搅拌60min，最后真空脱泡30分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到快速固化、增强用环氧树脂体系。
实施例3：
组分A的配置：将85质量份环氧树脂和15质量份环氧稀释剂加热至60-70℃的条件下预热20-30min，所得树脂组分A密封保存；
组分B的配置：将35质量份羟甲基乙二胺和5质量份咪唑促进剂加热至50-70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
将树脂组分A和固化剂组分B混合均与，机械搅拌60min，最后真空脱泡40分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到快速固化、增强用环氧树脂体系。
比较例1：
组分A的配置：将85质量份环氧树脂和15质量份环氧稀释剂加热至60-70℃的条件下预热20-30min，所得树脂组分A密封保存；
组分B的配置：将20质量份羟甲基乙二胺和5质量份咪唑促进剂加热至50-70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
将树脂组分A和固化剂组分B混合均与，机械搅拌60min，最后真空脱泡40分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到固化后环氧树脂体系的性能见表1。
比较例2：
组分A的配置：将85质量份环氧树脂和35质量份环氧稀释剂加热至60-70℃的条件下预热20-30min，所得树脂组分A密封保存；
组分B的配置：将40质量份羟甲基乙二胺和10质量份咪唑促进剂加热至50-70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
将树脂组分A和固化剂组分B混合均与，机械搅拌60min，最后真空脱泡40分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到固化后环氧树脂体系的性能见表1。
参考有关国家标准和行业标准，对以上实施例及比较例进行力学性能及热性能检测，得到固化物的性能见表1。
表1 固化后环氧树脂体系的性能
Claims (1)
1.一种中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，其特征在于是一种由树脂组分A和固化剂组分B混合而成，其中树脂组分A由环氧树脂和环氧稀释剂组成，固化剂组分B由固化剂和促进剂组成的中低温快速固化增强用环氧树脂材料的制备方法，该方法首先，将组分A和组分B混合搅拌均匀，真空脱泡处理，之后浇注到已预热的模具中，在抽真空的情况下，加热至完全固化，即得到快速固化增强用环氧树脂材料，具体的工艺方法步骤为：
1） 将环氧树脂和环氧稀释剂加热至60℃的条件下预热，所得树脂组分A密封保存；将胺类固化剂和促进剂加热至70℃，搅拌均匀，所得固化剂组分B密封保存；
2） 将树脂组分A和固化剂组分B按照树脂、环氧稀释剂、固化剂和促进剂的质量比为（75-95）：（5-25）：（25~40）：（2~8）混合均匀，机械搅拌至少60min，最后真空脱泡30-60分钟，加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到快速固化增强用环氧树脂材料；所述的环氧稀释剂选用活性稀释剂，包括环氧丙烷邻甲苯基醚、已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或丁二醇二缩水甘油醚；促进剂为叔胺、咪唑、酸酐或酚类促进剂；固化剂包括三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟甲基乙二胺和己二胺中的一种或任意几种的组合；当几种胺类固化剂组合时，各组分胺类固化剂比例任意选取，但须要满足树脂组分A和固化剂组分B的质量比为100：（25~40）。
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