CN105255425A - 临时粘接用双组分环氧胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂及其制备方法和应用，包括A组分和B组分。该方法以环氧树脂作为基体树脂，再辅以活性稀释剂、无机填料、微球发泡剂、触变剂、高吸水性树脂、固化剂、促进剂等复配而成。具有原料来源方便，制作工艺简单，所得产品储存稳定，固化时间适中，粘接强度优良；后续脱胶工艺采用90～100℃热水浸泡8～15min即可完全脱胶，脱胶简便、迅捷、成本低，无环境污染及对产品损伤等不良影响。

Description

临时粘接用双组分环氧胶粘剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于环氧胶粘剂领域，用于太阳能、光电子、半导体、电子工业、塑料及机械加工等领域中各种工件或元器件进行加工时的暂时固定，具体是涉及一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂及其的制备方法和应用。

背景技术

环氧树脂胶粘剂是由环氧树脂基料、固化剂及其它辅料组成的胶粘剂。由于环氧树脂胶粘剂具有配制方便、粘接强度高、尺寸稳定性好、耐化学介质、对环境友好、以及材料适应性强等特点，因而被广泛应用于各种领域，有着“万能胶”的美誉。

在太阳能、光电子、半导体、电子工业、塑料及机械加工等领域，许多工序涉及暂时固定工件或元器件的工艺操作，这些工艺过程要求通过胶粘剂将各种工件或元器件临时粘接以便加工，加工完成后又能够利用简便方法将这些工件或元器件与胶粘剂快速完全脱离，因此，开发临时粘接用胶粘剂对这些加工领域具有重要意义；由于这些加工领域涉及的材料多样、复杂，选用环氧类胶粘剂作为临时粘接胶的优势就更为明显。

目前，市场上现有的临时粘接用双组分环氧胶粘剂居多，主要成分是环氧类基体树脂，再辅以固化剂、无机填料、以及其它助剂等复配而成；例如申请号为CN201110350682.5的专利文献公开了一种临时粘接用胶粘剂，包含A、B两个组分，其中A组分的配方及其质量分数为环氧树脂85～90％；热塑性树脂1～5％；纳米填料5～10％；B组分的配方及其质量分数为：异佛尔酮二胺(IPDA)70～90％；芳香胺(DDS)10～30％。

例如申请号为CN201110228621.1的专利文献公开了一种太阳能晶硅切片临时粘接胶，所述太阳能晶硅切片临时粘接胶由重量配比为1：1的A组分和B组分组成，其中，所述A组分由以下重量百分比的原料组成：环氧树脂50～68份、增韧型环氧树脂1～10份、填料10～25份，触变剂0.5～5份；所述B组分由以下重量百分比的原料组成：固化剂50～80份，催化剂5～10份，阳离子表面活性剂0.5～5份，填料10～25份。

目前脱胶原理主要是针对固化剂或添加碱性起泡剂进行设计，因此，脱胶时须采用酸解热处理工艺。这种酸解热处理脱胶工艺不仅脱胶成本高、污染大，而且酸解反应过程容易对工件或元器件造成一定损伤。此外，由于要兼顾后续的酸解脱胶工艺，这种临时粘接胶的固化体系选择受到很大限制，进而影响固定胶韧性、硬度及粘接强度的调整，加工过程甚至会出现“掉件”现象，产品的稳定性也不高。

发明内容

本发明提供了一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂，该胶粘剂产品储存稳定，固化时间适中，粘接强度优良。

本发明还提供了一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂的制备方法，该方法以环氧树脂作为基体树脂，再辅以活性稀释剂、无机填料、微球发泡剂、触变剂、高吸水性树脂、固化剂、促进剂等复配而成。具有原料来源方便，制作工艺简单的优点。

本发明还提供了一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂的应用方法，应用该胶粘剂，使用方便，脱胶工艺采用90～100℃热水浸泡8～15min即可完全脱胶，脱胶简便、迅捷、成本低，无环境污染及对产品损伤等不良影响

一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂，原料包括A组分和B组分，其中A组分包括环氧树脂、活性稀释剂、无机填料、触变剂、微球发泡剂和高吸水性树脂；所述B组分包括固化剂、促进剂、无机填料、触变剂和增塑剂。

作为优选，所述A组分的重量百分比组成包括：

作为进一步优选，所述A组分的重量百分比组成包括：

作为进一步优选，所述活性稀释剂重量百分比为3.0％～5.0％。

作为优选，所述B组分的重量百分比组成包括：

作为进一步优选，所述B组分的重量百分比组成包括：

优选的技术方案中，所述的环氧树脂包括E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、E-54环氧树脂、F-44环氧树脂、F-51环氧树脂中的一种或两种以上混合物。作为进一步优选，所述的环氧树脂为E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、E-54环氧树脂、F-44环氧树脂、F-51环氧树脂中的两种树脂构成的混合物。作为跟进一步优选，所述的环氧树脂为下列组合的一种：E44环氧树脂和E51环氧树脂的混合物、E54环氧树脂和F44环氧树脂的混合物、F51环氧树脂和E51环氧树脂的混合物。所述的E44环氧树脂和E51环氧树脂的混合物中，E44环氧树脂和E51环氧树脂的质量比为1:3～3:1。所述的E54环氧树脂和F44环氧树脂的混合物中，E54环氧树脂和F44环氧树脂的质量比为1:5～5:1。所述的F51环氧树脂和E51环氧树脂的混合物中F51环氧树脂和E51环氧树脂的质量比为1:5～5:1。

优选的技术方案中，所述的活性稀释剂包括二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚中的一种或两种以上混合物。

优选的技术方案中，所述的无机填料包括重晶石、高岭土、碳酸钙、滑石粉、硅微粉中的一种或两种以上混合物。

优选的技术方案中，所述的触变剂包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种以上混合物。

优选的技术方案中，所述的微球发泡剂包括F-30松本微球、F-30VS松本微球、F-36松本微球。

优选的技术方案中，所述的高吸水性树脂为丙烯酸树脂型高吸水性树脂，粒径小于350μm均可。例如可以采用市购KL-3A，KL-5A丙烯酸树脂。

优选的技术方案中，所述的固化剂包括聚酰胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚硫醇中的一种或两种以上混合物。

优选的技术方案中，所述的促进剂包括2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、间甲酚、三乙醇胺。

优选的技术方案中，所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯。

本发明同时提供了一种上述临时粘接用双组分环氧胶粘剂的制备方法包括：

(1)临时粘接胶A组分的制备：将环氧树脂、活性稀释剂、无机填料、微球发泡剂、高吸水性树脂、触变剂按计量投入混料釜中，开动搅拌器，搅拌30～60min，然后抽真空60～90min，即可制得临时粘接胶A组分。

(2)临时粘接胶B组分的制备：将固化剂、促进剂、无机填料、触变剂、增塑剂按计量投入混料釜中，开动搅拌器，搅拌30～60min，然后抽真空60～90min，即可制得临时粘接胶B组分。

使用时，将临时粘接胶A组分与B组分按1:1重量比例迅速混合均匀，然后进行粘接操作即可，固化时间为8～10min。

由上述方法制备得到的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，固化时间短，一般8～10min就是完成固化；且拉剪强度均大于12MPa；脱胶过程简单，即：90～100℃热水中浸泡10～15min。

本发明具有的有益效果是：

①本发明脱胶原理并非针对固化剂或添加碱性起泡剂进行设计，而是采用添加微球发泡剂和高吸水性树脂的纯物理方法，脱泡过程靠物理发泡和吸水脱胶完成，不涉及化学反应，因而产品储存稳定，脱胶工艺简便、迅捷、成本低；

②本发明的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，脱胶过程无需酸解，仅加热即可，脱胶条件温和，无腐蚀性，不损伤工件，对环境友好；

③由于微球发泡剂和高吸水性树脂的相对惰性，可以最大限度的选择使用环氧树脂、固化剂及固化促进剂的品种，使产品的各种性能具有可调性，综合性能提高，避免了加工过程可能出现的“掉件”现象。

综上所述，利用本发明提供的方法制备的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，具有原料来源方便，制作工艺简单，所得产品储存稳定，固化时间适中，粘接强度优良，后续脱胶工艺简便、迅捷、成本低，无环境污染及对产品损伤等不良影响。

具体实施方式

实施例1

首先，进行临时粘接胶A组分的制备：将E44环氧树脂400kg、E51环氧树脂200kg、二缩水甘油醚30kg、苯基缩水甘油醚20kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次投入重晶石150kg、高岭土50kg、F-36松本微球100kg、600目高吸水性树脂30kg、聚酰胺蜡20kg，搅拌30min，然后抽真空60min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶A组分。

然后，进行临时粘接胶B组分的制备：将固化剂三乙烯四胺350kg、聚硫醇200kg、三乙醇胺5kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次加入重晶石300kg、高岭土100kg、聚酰胺蜡20kg、邻苯二甲酸二丁酯25kg，搅拌30min，然后抽真空60min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶B组分。

使用时，将临时粘接胶A组分与B组分按1:1重量比例混合，迅速搅拌均匀，然后进行粘接操作，固化时间为9min。

经测试，产品的拉剪强度>12.6MPa，在90℃热水中浸泡15min即可完全脱胶。

实施例2

首先，进行临时粘接胶A组分的制备：将E54环氧树脂550kg、F44环氧树脂150kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次投入滑石粉30kg、硅微粉70kg、F-30松本微球150kg、600目高吸水性树脂20kg、氢化蓖麻油30kg，搅拌45min，然后抽真空75min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶A组分。

然后，进行临时粘接胶B组分的制备：将固化剂二乙烯三胺400kg、三乙烯四胺280kg、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚15kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次加入滑石粉100kg、硅微粉150kg、氢化蓖麻油20kg、邻苯二甲酸二丁酯35kg，搅拌45min，然后抽真空75min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶B组分。

使用时，将临时粘接胶A组分与B组分按1:1重量比例混合，迅速搅拌均匀，然后进行粘接操作，固化时间为10min。

经测试，产品的拉剪强度>15.3MPa，在100℃热水中浸泡11min即可完全脱胶。

实施例3

首先，进行临时粘接胶A组分的制备：将F51环氧树脂520kg、E51环氧树脂150kg、正丁基缩水甘油醚30kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次投入碳酸钙160kg、F-30VS松本微球80kg、600目高吸水性树脂30kg、气相二氧化硅30kg，搅拌60min，然后抽真空90min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶A组分。

然后，进行临时粘接胶B组分的制备：将聚酰胺610kg、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚5kg、间甲酚5kg按计量投入混料釜中，开动搅拌器，再依次加入碳酸钙305kg、气相二氧化硅25kg、邻苯二甲酸二丁酯50kg，搅拌30～60min，然后抽真空60～90min，出料、灌装，即可制得临时粘接胶B组分。

使用时，将临时粘接胶A组分与B组分按1:1重量比例混合，迅速搅拌均匀，然后进行粘接操作，固化时间为8min。

经测试，产品的拉剪强度>13.7MPa，在95℃热水中浸泡15min即可完全脱胶。

Claims (10)

1.一种临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，原料包括A组分和B组分，其中A组分包括环氧树脂、活性稀释剂、无机填料、触变剂、微球发泡剂和高吸水性树脂；所述B组分包括固化剂、促进剂、无机填料、触变剂和增塑剂。

2.根据权利要求1所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组分的重量百分比组成包括：

3.根据权利要求1所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述B组分的重量百分比组成包括：

4.根据权利要求1、2或3所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂包括E-44环氧树脂、E-51环氧树脂、E-54环氧树脂、F-44环氧树脂、F-51环氧树脂中的一种或两种以上混合物。

5.根据权利要求1、2或3所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述活性稀释剂包括二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚中的一种或两种以上混合物；所述无机填料包括重晶石、高岭土、碳酸钙、滑石粉、硅微粉中的一种或两种以上混合物；所述触变剂包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种以上混合物。

6.根据权利要求1、2或3所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述微球发泡剂包括F-30松本微球、F-30VS松本微球、F-36松本微球。

7.根据权利要求1、2或3所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述固化剂包括聚酰胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚硫醇中的一种或两种以上混合物。

8.根据权利要求1、2或3所述的临时粘接用双组分环氧胶粘剂，其特征在于，所述高吸水性树脂为丙烯酸树脂型高吸水性树脂，粒径小于350μm；所述促进剂包括2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、间甲酚、三乙醇胺中的一种或多种；所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯。

9.一种权利要求1-8任一权利要求所述临时粘接用双组分环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)A组分的制备：将环氧树脂、活性稀释剂、无机填料、微球发泡剂、高吸水性树脂、触变剂按计量投入混料釜中，开动搅拌器，搅拌30～60min，然后抽真空60～90min，制得A组分；

(2)B组分的制备：将固化剂、促进剂、无机填料、触变剂、增塑剂按计量投入混料釜中，开动搅拌器，搅拌30～60min，然后抽真空60～90min，制得B组分。

10.一种权利要求1-8任一权利要求所述临时粘接用双组分环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，使用时，将A组分与B组分按1:1重量比例迅速混合均匀，然后进行粘接操作即可，固化时间为8～10min。