CN103045146A - 一种用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂，由A组分和B组分组成，其中A、B组分配比按照重量比A:B=1：1；A组分由以下重量百分比的原料制备而成：环氧树脂35～79％、发泡剂20～60％、消泡剂0.5～2％、偶联剂0.5～3％；B组分由以下重量百分比的原料制备而成：聚硫醇固化剂48～69%、导热剂30～50％、促进剂1～5％。本发明具有良好粘接性能同时保持良好的脱胶性能。本发明应用于单晶硅棒切割，对单晶硅片产业有着很重要的作用。本发明还公开了用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂的制备方法。

Description

一种用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物制备技术领域，尤其是涉及用于单晶硅棒切割的水煮脱胶型改性环氧粘接剂及其制备方法。 
背景技术
单晶硅切片是整个太阳能行业的上游企业，水煮脱胶型改性环氧粘接剂对单晶硅片产业有着很重要的作用。现有技术中，单晶硅棒的切割，是将单晶硅横向用切割胶粘接在玻璃上；然后，采用线切割机进行切割，在切割完成后，将玻璃和切割完成后的铁板放入烘箱中，在大于270℃情况下进行烘烤进行脱胶，使整个切割胶体系分解炭化，使单晶硅从玻璃中脱落分离。 
但是，在脱胶过程中，仍然存在着众多的问题，如：烘烤过程中气味较大、铁棒容易弯曲、烘烤时间长等，不能满足单晶硅片切割生产过程的需要。为此，人们不断地对环氧树脂进行研究，以期获得性能更好的产品，来满足单晶硅棒切割上应用。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于针对现有单晶硅切割胶所存在的不足而提供一种用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂。 
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂的制备方法，以克服现有技术中的缺陷。 
作为本发明第一方面的一种用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，由A组分和B组分组成，其中A、B组分配比按照重量比A:B=1：1； 
所述A组分由以下重量百分比的原料制备而成： 
环氧树脂35～79％、发泡剂20～60％、消泡剂0.5～2％、偶联剂0.5～3％； 
所述B组分由以下重量百分比的原料制备而成： 
聚硫醇固化剂48～69%、导热剂30～50％、促进剂1～5％。 
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。 
在本发明的一个优选实施例中，所述双酚A型环氧树脂为环氧值0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.55mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂中的任意一种或一种以上的混合物。 
所述双酚F型环氧树脂为环氧值为0.56mol/100g的双酚F型环氧树脂，环氧值为0.40mol/100g的双酚F型环氧树脂、环氧值为0.51mol/100g的双酚F型环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。 
所述发泡剂选自日本松本油脂制药株式会社生产的型号为F-20、F-30、F-30D、F36D、F48、F50、F-77D、F-78D发泡剂中的一种。 
所述消泡剂为磷酸三丁酯、异辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、二甲基硅氧烷中的一种或一种以上的混合物。 
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。 
所述聚硫醇固化剂为GPM-830、GPM-800、Capcure WR-6中的一种。 
所述导热剂为铝粉、二氧化硅粉末或氧化铝粉末。 
所述促进剂为2，4，6三（二甲氨基）苯酚、间甲酚、间苯二酚、苯酚或N-乙基-N苯基二硫代氨基甲酸锌。 
作为本发明第二方面的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂的制备方法，由以下步骤组成： 
1）A组份的制备：按配方称取A组份各原料，将环氧树脂、发泡剂、消泡剂和偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
2）B组份的制备：按照上述B组份的原料配比，将聚硫醇固化剂、导热剂、促进剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
本发明通过环氧树脂环氧基团的刚性结合聚硫醇固化剂的韧性，使得胶粘 剂体系在常温状态具有良好的粘接作用，使该胶在使用过程中不会产生掉棒现象对单晶硅片产业有着很重要的作用。 
本发明改性后的环氧树脂，在后期水煮过程中由于体系内有导热剂具有良好的导热性能，因此可以采用水柱、煮方式脱胶，在水煮的过程中热量很快的传递到发泡剂表面产生泡沫，导致泡沫和胶界面产生空隙，热水进一步渗透整个体系具有良好的脱胶性能，能减少掉棒现象，并且偶联剂参与玻璃表面界面羟基产生水解反应，从而在涂胶的整个过程中提高了体系的整体流平性能。另外，由于体系是由聚硫醇做为主体固化剂，因此整个体系的吸水性能有所提升，因此在热水浸泡过程中可以迅速加快脱胶能力。 
具体实施方式
实施例1 
A组份比例如下：环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂50wt％，F20发泡剂49wt％，二甲基硅油0.5wt％，硼酸酯偶联剂0.5wt%。 
A组份的制备：将环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂、发泡剂F20、二甲基硅油和硼酸酯偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
B组份比例如下：Capcure 3800聚硫醇固化剂68wt%，铝粉31wt%，2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚1wt%。 
B组份的制备：将Capcure 3800聚硫醇固化剂、铝粉、2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
实施例2 
A组份比例如下：环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂55wt％，F36发泡剂44wt％，聚氧乙烯甘油醚0.5wt%，KH560硅烷偶联剂0.5wt％。 
A组份的制备：将环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、发泡剂F36、聚氧乙烯甘油醚和KH560硅烷偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅 拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。 
B组份比例如下：Capcure 3800聚硫醇固化剂55wt%，二氧化硅粉末44wt%，间苯二酚1wt%。 
B组份的制备：将Capcure 3800聚硫醇固化剂、二氧化硅粉末、间苯二酚投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
实施例3 
A组份比例如下：环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂60wt％，F48发泡剂37.5wt％，二甲基硅油0.5wt％，KH560硅烷偶联剂2wt％。 
A组份的制备：将环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂、发泡剂F48、二甲基硅油和KH560硅烷偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。 
B组份比例如下：Capcure 3800聚硫醇固化剂60wt%，氧化铝粉末39wt%，间苯二酚1wt%。 
B组份的制备：将Capcure 3800聚硫醇固化剂、氧化铝粉末、间苯二酚投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
实施例4 
A组份比例如下：环氧值为0.56mol/100g的双酚F型环氧树脂60wt％，F48发泡剂37.5wt％，二甲基硅油0.5wt％，KH560硅烷偶联剂2wt％。 
A组份的制备：将环氧值为0.56mol/100g的双酚F型环氧树脂、发泡剂F48、二甲基硅油和KH560硅烷偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存；B组份比例如下：Capcure 3800聚硫醇固化剂60wt%，氧化铝粉末39wt%，间苯二酚1wt%。 
B组份的制备：将Capcure 3800聚硫醇固化剂、氧化铝粉末、间苯二酚投 入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
对比例1 
A组份的原料为环氧值为0.51mol/100g的环氧树脂。 
B组份的原料为Capcure 3800聚硫醇固化剂55wt%，铝粉44wt%，间苯二酚1wt%。 
B组份的制备：将Capcure 3800聚硫醇固化剂、铝粉、间苯二酚投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
对比例2 
A组份的原料为：环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂50wt％，F30发泡剂47wt％，二甲基硅油1wt％，KH560硅烷偶联剂2wt％。 
A组份的制备：将环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、发泡剂F30、二甲基硅油和KH560硅烷偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存； 
B组份的原料为：Capcure 3800。 
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。 
测试结果如下： 
性能测试结果 
Figure BDA00002631200500051
Figure BDA00002631200500061
a：引用标准为GB/T1447-2005 
b:：引用标准为GB/T7124-86。 

Claims (11)

1.一种用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，由A组分和B组分组成，其中A、B组分配比按照重量比A:B=1：1；
所述A组分由以下重量百分比的原料制备而成：
环氧树脂35～79％、发泡剂20～60％、消泡剂0.5～2％、偶联剂0.5～3％；
所述B组分由以下重量百分比的原料制备而成：
聚硫醇固化剂48～69%、导热剂30～50％、促进剂1～5％。
2.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
3.如权利要求2所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为环氧值0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.55mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂中的任意一种或一种以上的混合物。
4.如权利要求2所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述双酚F型环氧树脂为环氧值为0.56mol/100g的双酚F型环氧树脂，环氧值为0.40mol/100g的双酚F型环氧树脂、环氧值为0.51mol/100g的双酚F型环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述发泡剂选自日本松本油脂制药株式会社生产的型号为F-20、F-30、F-30D、F36D、F48、F50、F-77D、F-78D发泡剂中的一种。
6.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯、异辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、二甲基硅氧烷中的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
8.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述聚硫醇固化剂为GPM-830、GPM-800、Capcure WR-6中的一种。
9.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述导热剂为铝粉、二氧化硅粉末或氧化铝粉末。
10.如权利要求1所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂，其特征在于，所述促进剂为2，4，6三（二甲氨基）苯酚、间甲酚、间苯二酚、苯酚或N-乙基-N苯基二硫代氨基甲酸锌。
11.权利要求1至10任一项权利要求所述的用于单晶硅棒切割的水煮型脱胶型改性环氧粘接剂的制备方法，由以下步骤组成：
1）A组份的制备：按配方称取A组份各原料，将环氧树脂、发泡剂、消泡剂和偶联剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存；
2）B组份的制备：按照上述B组份的原料配比，将聚硫醇固化剂、导热剂、促进剂投入反应釜，加温至40℃～60℃，真空搅拌3～4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存；
A、B组分配比按照重量比A:B=1：1。
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