CN111873200A - 一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，包括如下步骤：1)将单晶段底部用环保水煮胶粘上树脂底板、并固化；环保水煮胶包括质量比为1：(4.5‑5.5)的A组分和B组分；A组分包括：聚环氧乙烷45‑55份，改性环氧树脂22‑25份，二氧化钛3‑5份，钙盐20‑22份和氨盐6‑8份；B组分：包括氧化胺30‑35份，硫基加成物33‑38份，钙盐20‑25份和氨盐5‑15份；2)在树脂板底部粘上石墨条、并固化；3)将步骤2)所得单晶段装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后，在85‑95℃的热水中浸泡6‑12分钟，单晶段底部的环保水煮胶粘自动剥落，得到完整、无破损的单晶棒。上述方法安全环保，简单易操作，大幅提高了材料利用率，降低了生产成本。

Description

一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，属于锗硅等红外透镜材料的加工领域。
背景技术
随着热成像技术应用的兴起，作为热成像镜头的产品锗、硅等材料使用广泛。生产实践中，不同的客户对红外锗、硅单晶的直径需求不等、且同一直径的订单数量一般都比较少，不便于批量生产，因此，红外锗、硅单晶通常采用直拉法等径生长直径为6-8英寸的单晶，再根据客户的不同需求，将直径为6-8英寸的单晶切为10-15cm左右的单晶段，最后选用比客户订单直径大0.5mm的金刚石套筒套出单晶棒(此过程被称为套圆)，再去精滚外圆，得到客户需求的直径。
现有的套圆工艺为：在切好的硅、锗单晶底部用502胶水粘上石墨条，待502胶水固化后，装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后单晶底部的胶水无法自动脱胶，还需要用100#金刚砂去平模机上去砂，大约有0.2％-0.5％左右的锗泥产生(这部分锗泥无法回收)，且套出产品基本每段底部都有1-5mm以上的破损，每根直径为6-8英寸的单晶段大约有5％-8％左右单晶棒损失无法利用，材料利用率太低，生产成本太高。
发明内容
本发明提供一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，通过利用特定组分的水煮胶粘结树脂底板，可实现水煮脱胶，使得单晶棒底部无破损，显著提高了单晶棒成品合格率；脱胶简单，安全环保；提高了单晶利用率，避免了因脱胶或去除破损而产生锗泥等，大幅提高了材料利用率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，包括如下步骤：
1)将单晶段底部用环保水煮胶粘上树脂底板、并固化；环保水煮胶包括质量比为1：(4.5-5.5)的A组分和B组分；A组分包括：聚环氧乙烷45-55份，改性环氧树脂22-25份，二氧化钛3-5份，钙盐20-22份和氨盐6-8份；B组分：包括氧化胺30-35份，硫基加成物33-38份，钙盐20-25份和氨盐5-15份；前述份数均为质量份数；
2)在树脂板底部粘上石墨条、并固化；
3)将步骤2)所得单晶段装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后，在85-95℃的热水中浸泡6-12分钟，单晶段底部的环保水煮胶粘自动剥落，得到完整的单晶棒。
本申请名称中锗/硅红外晶体，指锗红外晶体或硅红外晶体。也即本申请的方法适于锗红外晶体或硅红外晶体等的套圆。
申请人经研发实践，开发出了适于套圆的环保水煮胶，属于双组分快干型且具有较高粘性的临时结构胶，A组分和B组分均为粘稠液体，A组分的PH值为7.2-7.8，B组分的PH值为6.8-7.2，A组分和B组分中均不含有机溶剂，安全环保，胶水初固定位及表干约为3分，常温下50分钟左右即可完成固化，其粘结度、硬度和拉伸强度均能完全满足套圆需求，经长达半年左右的放大实验，均无发生套圆过程中脱胶现象，且可在热水中自动脱胶(水煮胶片在热水条件下会从单晶段底部自动剥离)，单晶段底部无胶残留，省去了套圆后的磨胶步骤。
本申请通过在步骤1)利用水煮胶粘结树脂底板，并在步骤3)中进行水煮脱胶，使得单晶棒底部无破损，单晶棒成品合格率可达100％；脱胶简单，安全环保；避免了因套圆而产生的单晶段底部的破损，也避免了因脱胶或去除破损而产生锗泥，提高了锗/硅单晶的利用率，大幅提高了材料利用率，降低了生产成本。
上述步骤1-2中固化为将相应的胶固化。套圆时的冷却直接参照现有技术即可，本申请对此并无特别改进，因此，不再赘述。
为了进一步确保水煮胶的粘结性，同时便于脱胶，步骤1)中，组分A中，聚环氧乙烷为美国陶氏聚环氧乙烷WSR-303。
为了进一步确保水煮胶的结构强度，步骤1)中，组分A中，改性环氧树脂为尿烷改性环氧树脂。
为了进一步确保水煮胶的粘结性能和易脱性，步骤1)中，组分B中，氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺或椰油酰胺丙基氧化胺中至少一种。
为了在确保水煮胶的粘结性能的基础上，进一步提高水煮时的易脱性，步骤1)中，组分B中，氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺和椰油酰胺丙基氧化胺质量比为1：(2-3)的混合物。
为了进一步确保水煮胶的粘结性能和易脱性，步骤1)中，组分B中，硫基加成物为巯基乙醇或巯基乙酸中至少一种。
为了在确保水煮胶的粘结性能的基础上，进一步提高水煮时的易脱性，更好地避免破损，组分B中，硫基加成物为巯基乙醇和巯基乙酸质量比为1：(5-8)的混合物。
为了进一步提高水煮胶的综合性能，步骤1)中，组分A和组分B中：钙盐均为氯化钙，氨盐均为氯化铵。
上述步骤1)中，水煮胶的固化时间为常温下50-70分钟；为了兼顾成本和稳定性的要求，水煮胶的施胶温度为20-30℃，施胶厚度为0.12-0.15mm；树脂底板的厚度为3-5mm。
上述步骤1)中环保水煮胶的制备方法包括如下步骤：
A、20-30℃下，将A组分各原料混合均匀，得A组分；
B、20-30℃下，将B组分各原料混合均匀，得B组分；
C、使用前，20-30℃下，将A组分和B组分按照质量比为1：(4.5-5.5)的比例混合均匀，得环保水煮胶。
本申请环保水煮胶无需特别的设备，常温下混匀即可，简单、易操作，制备成本低廉。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，通过利用特定组分的水煮胶粘结树脂底板，可实现水煮自动脱胶，使得单晶棒底部无破损，显著提高了单晶棒成品合格率；本申请特定组分的水煮胶的粘结度、硬度和拉伸强度均能完全满足套圆需求，套圆过程中无脱胶现象，且安全环保；避免了因脱胶或去除破损而产生锗泥等，大幅提高了材料利用率，降低了生产成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
制备环保水煮胶：
A组分的制备：将聚环氧乙烷(美国陶氏聚环氧乙烷WSR-303)50份、尿烷改性环氧树脂(湖北广奥生物科技有限公司)24份、二氧化钛4份、氯化钙21份和氯化铵7份，在20-30℃下，混合均匀，得A组分，粘度为31000mPa·s；
B组分的制备：将十二烷基二甲基氧化胺(上海雪捷化工)33份、巯基乙醇35份、氯化钙22份和氯化铵10份，在20-30℃下，混合均匀，得B组分，粘度为36000mPa·s；
使用前，20-30℃下，将A组分和B组分分别搅拌均匀后，再按照质量比为1:1的比例混合均匀，得环保水煮胶，固化后的硬度为75shoreD，拉伸强度为21kgf/cm2，胶水初固定位及表干约为3分，90℃水煮的脱胶时间为6分钟左右。
一种提高锗红外晶体套圆合格率的方法，包括如下步骤：
1)20-30℃下，将单晶段底部用环保水煮胶粘上4mm厚的3240环氧树脂底板、并固化50分钟，其中，环保水煮的施胶厚度为0.12mm左右；
2)在树脂板底部用502胶水粘上石墨条、并固化；
3)将步骤2)所得单晶段装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后，在90℃的热水中浸泡6分钟，单晶段底部的环保水煮胶粘自动剥落，得到完整的单晶棒。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的是：十二烷基二甲基氧化胺替换为十二烷基二甲基氧化胺(上海雪捷化工)和椰油酰胺丙基氧化胺(召涓化工)质量比为1：2.5的混合物；将巯基乙醇替换为巯基乙醇和巯基乙酸质量比为1：6的混合物。
对比例1
采用现有的套圆工艺，不采用环保水煮胶，具体方法包括如下步骤：
1)在单晶段底部底部用502胶水粘上石墨条、并固化；
2)将步骤1)所得单晶段装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后，用100#金刚砂去平模机上去砂，有0.2％-0.5％左右的锗泥产生。
分别采用上述各例的方法，在直径为8英寸的锗单晶段上套圆客户要求的两个直径φ17.6mm和φ25.4mm，同一种方法下，不同的直径分别取10个平行试样，具体结果如表1所示。
Figure BDA0002585886560000041
Figure BDA0002585886560000051
说明：上述φ17.6/905，表示直径为17.6mm，高度为905mm，其他类似；破损高度为套圆产生的单晶段的破损高度，发生在单晶段的底部。
通过上表可看出，实施例1-2通过在步骤1)利用水煮胶粘结树脂底板，并在步骤3)中进行水煮脱胶，实施例1-2中脱胶后的各试样单晶段底部均无胶残留，省去了套圆后的磨胶步骤，且所得单晶棒底部基本无破损；脱胶简单，安全环保；避免了因脱胶或去除破损而产生锗泥，大幅提高材料利用率，降低生产成本；且对比实施例1和实施例2可看出，实施例2通过物质的复配更好地避免了套圆产生的破损，合格率达100％。

Claims (10)

1.一种提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将单晶段底部用环保水煮胶粘上树脂底板、并固化；环保水煮胶包括质量比为1：(4.5-5.5)的A组分和B组分；A组分包括：聚环氧乙烷45-55份，改性环氧树脂22-25份，二氧化钛3-5份，钙盐20-22份和氨盐6-8份；B组分：包括氧化胺30-35份，硫基加成物33-38份，钙盐20-25份和氨盐5-15份；前述份数均为质量份数；
2)在树脂板底部粘上石墨条、并固化；
3)将步骤2)所得单晶段装在钻床上，同时固定好套筒，套筒对准单晶，从单晶顶部向底部进行套圆，套圆结束后，在85-95℃的热水中浸泡6-12分钟，单晶段底部的环保水煮胶粘自动剥落，得到完整的单晶棒。
2.如权利要求1所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分A中，聚环氧乙烷为美国陶氏聚环氧乙烷WSR-303。
3.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分A中，改性环氧树脂为尿烷改性环氧树脂。
4.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分B中，氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺或椰油酰胺丙基氧化胺中至少一种。
5.如权利要求4所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分B中，氧化胺为十二烷基二甲基氧化胺和椰油酰胺丙基氧化胺质量比为1：(2-3)的混合物。
6.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分B中，硫基加成物为巯基乙醇或巯基乙酸中至少一种。
7.如权利要求6所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分B中，硫基加成物为巯基乙醇和巯基乙酸质量比为1：(5-8)的混合物。
8.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，组分A和组分B中：钙盐均为氯化钙，氨盐均为氯化铵。
9.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中，水煮胶的固化时间为常温下50-70分钟；水煮胶的施胶温度为20-30℃，施胶厚度为0.12-0.15mm；树脂底板的厚度为3-5mm。
10.如权利要求1或2所述的提高锗/硅红外晶体套圆合格率的方法，其特征在于：步骤1)中环保水煮胶的制备方法包括如下步骤：
A、20-30℃下，将A组分各原料混合均匀，得A组分；
B、20-30℃下，将B组分各原料混合均匀，得B组分；
C、使用前，20-30℃下，将A组分和B组分按照质量比为1：(4.5-5.5)的比例混合均匀，得环保水煮胶。
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Denomination of invention: A method to improve the qualification rate of germanium/silicon infrared crystal sleeve

Granted publication date: 20220422

Pledgee: China Minsheng Banking Corp Nanjing branch

Pledgor: CHINA GERMANIUM Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980010281