CN105349078A - 一种加热易分离改性环氧胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种加热易分离改性环氧胶及其制备方法，这种改性环氧胶由甲组分、乙组分组成。其中甲组分含有环氧树脂、弹性体、脱胶分离剂、增塑剂、填料、触变剂，乙组分含有聚硫醇固化剂、叔胺促进剂、低分子量聚酰胺、脱胶分离剂、填料、触变剂。此胶用于晶体材料定位粘接加工时，粘接力强、耐介质性能好。晶体材料完工加热脱胶分离时，温度不高、残胶易于清理。

Description

一种加热易分离改性环氧胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及胶粘剂领域，尤其是一种加热易分离改性环氧胶及其制备方法。

背景技术

材料是人类物质文明的基础，进入21世纪以来，晶体材料作为微电子、光电子、通信、航天及现代军事技术等高科技领域中的关键材料受到世界各国的重视。以光电功能晶体作为高科技发展的核心材料，具有不可替代的重要地位。

以微电子行业及太阳能电池用晶体硅、LED(半导体)照明用蓝宝石晶体、激光用掺钕钇铝石榴石晶体、夜视仪用砷化镓晶体为代表的晶体材料与光学玻璃一样，多为脆性材料，选用机械行业常用的机械夹持定位加工，极易造成工件破碎。就理论而言，真空吸附是晶体材料上盘的最佳方式，但真空吸附装置气路复杂，且晶体材料因具体技术要求不同而面形变化较大，不可能针对每个面形不同的产品都定制专用的吸附密封件。粘接定位加工，虽存在晶体材料完工后需脱胶分离、清洗等问题，但因定位粘接为面接触，不易使晶体材破碎及变形，已成为晶体材料定位加工的最佳选择。改性环氧胶由环氧树脂、固化剂、改性剂、添加剂等材料组成。使用时,固化剂与环氧树脂发生开环聚合反应，形成网络结构，从而形成粘接。改性环氧胶具有粘接力强(抗剪切强度一般在10MPa以上)、收缩率小、使用方便、耐化学介质等优点，已成为最为常见的晶体材料定位加工用胶。

“粘接力强”是改性环氧胶应用于晶体材料定位加工的必要条件。但改性环氧胶较高的粘接强度又制约着晶体材料完工后从基板上分离。“粘得牢”与“易脱胶分离”一对矛盾的统一，是制约改性环氧胶在晶体材料加工领域应用的最大技术难点。高温烘烤是晶体材料采用改性环氧胶为定位粘接用胶时，最为常用的脱胶分离方式。但高温烘烤不但能源消耗大，而且烘烤是产生的有毒有害气体对环境污染大，更要命的是如果烘烤过程中如果温度升降控制不当，极易造成硬而脆的晶体材料破裂。中国专利ZL201110228621.1及ZL201210266587.1中创造性的在胶液中引入表面活性性，通过提高固化后胶层在水溶液中的溶解，而降低了脱胶分离的难度，但也带有胶层在水介质环境下加工时，粘接强度下降，粘接可靠降低的隐患。

发明内容

本发明的目的在于，解决现有晶体加工用改性环氧胶“粘得牢又脱胶分离难、脱胶分离易又粘接不可靠”的问题，提供一种易于脱胶分离，粘接可靠，特别是水介质环境中粘接可靠，残胶易于清理的加热易分离改性环氧胶，应用于晶体加工用、也可用于可回收粘接结构的粘接。

本发明公开了一种加热易分离改性环氧胶，其特征在于由重量配比为0.8～1.2:1的甲组分和乙组分组成；甲组分含有环氧树脂、弹性体、脱胶分离剂、增塑剂、填料、触变剂，各组分的重量份数比如下：环氧树脂60～100份、弹性体10～40份、脱胶分离剂0～10份、增塑剂0～20份、填料0～20份、触变剂0～10份；乙组分含有聚硫醇固化剂、叔胺促进剂、低分子量聚酰胺、脱胶分离剂、填料、触变剂，各组分的重量份数比如下：聚硫醇固化剂50～100份、叔胺促进剂4～10份、低分子量聚酰胺0～40份、脱胶分离剂5～20份、填料0～50份、触变剂0～10份。

所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物;所述弹性体为液体聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、液体聚氨酯橡胶中的一种或几种的混合物；所述增塑剂为苯二甲酸酯类、脂肪酸酯类、柠檬酸酯类、磷酸酯类、聚酯类增塑剂中的一种或几种的混合物。

所述脱胶分离剂为软化点50℃～90℃的热熔胶增粘剂及热熔胶粘度调节剂中的一种或几种的混合物。热熔胶增粘剂为松香、改性松香、C5石油树脂、C9石油树脂、萜烯树脂中的一种或几种的混合物；热熔胶粘度调节剂为蜂蜡、虫蜡、石蜡、微晶蜡、合成蜡中的一种或几种的混合物。

将粒度小于300目的碳酸钙、硅微粉、钛白粉、金属粉、碳黑中的一种或几种的混合物作为填料加入，虽会损失部分粘接强度，但可提高胶层刚性，满足加工位移要求苛刻的使用要求。将气相法二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种的混合物作为触变剂加入，虽会损失部分粘接强度，但可改善胶液的流变性能，满足大间隙粘接时的填充要求。

所述聚硫醇固化剂为聚醚型聚硫醇固化剂和聚酯型聚硫醇固化剂中的一种或两种的混合物；叔胺促进剂为邻(二甲胺基甲基)酚、2,4,6-三(二甲胺基)苯酚中的一种或两种的混合物，叔胺促进剂的引入可活化聚硫醇固化剂及低分子量聚酰胺，加快环氧体系的固化速度。

本发明加热易分离晶体加工用改性环氧胶制备方法如下:

1、甲组份制备的过程如下：将环氧树脂、弹性体、增塑剂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入填料、触变剂并混合均匀；降温至室温后，加入脱胶分离剂并混合均匀。

2、乙组份制备的过程如下：将聚硫醇固化剂、低分子量聚酰胺、叔胺促进剂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入填料、触变剂并混合均匀；降温至室温后，加入脱胶分离剂并混合均匀。

本发明晶体加工用改性环氧胶固化快、粘接可靠、耐水性好。通过加热脱胶分离时，脱胶分离剂熔化，使胶层粘接强度下降，并不可逆转的破坏胶层，利于脱胶分离及残胶清理。

具体实施方式

下面结合具休实施事例，进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做出的各种改动或修改，这些等价形式仍属于本发明申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1（重量比）

甲组份配方：

E51环氧树脂60丁腈-40液体橡胶25

松香8邻苯二甲酸二丁脂15

500目碳酸钙15有机膨润土8

乙组份配方：

Capcure3800聚硫醇固化剂602,4,6-三(二甲胺基)苯酚5

651聚酰胺环氧固化剂30蜂蜡10

R907钛白粉10A380气相法白炭黑2

制备时，按配比将E51环氧树脂、丁腈-40液体橡胶、邻苯二甲酸二丁脂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入500目碳酸钙、有机膨润土并混合均匀；降温至室温后，加入松香并混合均匀，作为甲组分备用;按配比将Capcure3800聚硫醇固化剂、651聚酰胺环氧固化剂、2,4,6-三(二甲胺基)苯酚置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入A380气相法白炭黑、R907钛白粉并混合均匀；降温至室温后，加入蜂蜡并混合均匀，作为乙组分备用。

使用时，按甲：乙＝0.9:1（重量比）混合均匀即可用于蓝宝石晶体套料的定位粘接，具有固化快、粘接可靠的特点。拆胶时用热水煮沸，即可拆胶并除去残胶。

实施例2（重量比）

甲组份配方：

E51环氧树脂60F46环氧树脂30

JLY121聚硫橡胶35C5石油树脂2

500目硅微粉5A200气相法白炭黑5

乙组份配方：

EH-316聚硫醇固化剂60邻(二甲胺基甲基)酚8

650聚酰胺环氧固化剂30C5石油树脂15

R907钛白粉10A380气相法白炭黑2

制备时，按配比将E51环氧树脂、F46环氧树脂、JLY121聚硫橡胶置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入500目硅微粉、A200气相法白炭黑并混合均匀；降温至室温后，加入C5石油树脂并混合均匀，作为甲组分备用。按配比将EH-316聚硫醇固化剂、650聚酰胺环氧固化剂、邻(二甲胺基甲基)酚置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入A380气相法白炭黑、R907钛白粉并混合均匀；降温至室温后，加入C5石油树脂并混合均匀，作为乙组分备用。

使用时，按甲：乙＝1:1（重量比）混合均匀即可用于蓝宝石晶体滚圆及多晶硅开方时的定位粘接，具有固化快、粘接可靠、加热至100℃后易于拆胶的优点。

实施例3（重量比）

甲组份配方：

E51环氧树脂80CHX100端环氧基丁腈橡胶25

松香5柠檬酸正丁酯15

乙组份配方：

Capcure3800聚硫醇固化剂1002,4,6-三(二甲胺基)苯酚3

邻(二甲胺基甲基)酚2蜂蜡10

制备时，按配比将E51环氧树脂、CHX100端环氧基丁腈橡胶、柠檬酸正丁脂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀；降温至室温后，加入松香并混合均匀，作为甲组分备用。按配比将Capcure3800聚硫醇固化剂、2,4,6-三(二甲胺基)苯酚置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀；降温至室温后，加入蜂蜡并混合均匀，作为乙组分备用。

使用时，按甲：乙＝1.1:1（重量比）混合均匀即可用于蓝宝石晶体及多晶硅切片时的定位粘接，具有固化快、粘接可靠、加热至90℃后易于拆胶的优点。

Claims (10)

1.一种加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于:由重量配比为0.8～1.2:1的甲组分和乙组分组成；所述甲组分含有环氧树脂、弹性体、脱胶分离剂、增塑剂、填料、触变剂，各组分的重量份数比如下：环氧树脂60～100份、弹性体10～40份、脱胶分离剂0～10份、增塑剂0～20份、填料0～20份、触变剂0～10份；所述乙组分含有聚硫醇固化剂、叔胺促进剂、低分子量聚酰胺、脱胶分离剂、填料、触变剂，各组分的重量份数比如下：聚硫醇固化剂50～100份、叔胺促进剂4～10份、低分子量聚酰胺0～40份、脱胶分离剂5～20份、填料0～50份、触变剂0～10。

2.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述弹性体为液体聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、液体聚氨酯橡胶中的一种或几种的混合物；所述增塑剂为苯二甲酸酯类、脂肪酸酯类、柠檬酸酯类、磷酸酯类、聚酯类增塑剂中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述脱胶分离剂为软化点50℃～90℃的热熔胶增粘剂及热熔胶粘度调节剂中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求4所述的脱胶分离剂，其特征在于所述热熔胶增粘剂为松香、改性松香、C5石油树脂、C9石油树脂、萜烯树脂中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求4所述的脱胶分离剂，其特征在于所述热熔胶粘度调节剂为蜂蜡、虫蜡、石蜡、微晶蜡、合成蜡中的或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述填料为粒度小于300目的碳酸钙、硅微粉、钛白粉、金属粉、碳黑中的一种或几种的混合物；所述触变剂为气相法二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种的混合物。

8.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述聚硫醇固化剂为聚醚型聚硫醇固化剂和聚酯型聚硫醇固化剂中的一种或两种的混合物。

9.根据权利要求1所述的加热易分离晶体加工用改性环氧胶，其特征在于所述叔胺促进剂为邻(二甲胺基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基)苯酚中的一种或两种的混合物。

10.一种加热易分离晶体加工用改性环氧胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤:

（1）甲组份制备的过程如下：将环氧树脂、弹性体、增塑剂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入填料、触变剂并混合均匀；降温至室温后，加入脱胶分离剂并混合均匀;

（2）乙组份制备的过程如下：将聚硫醇固化剂、低分子量聚酰胺、叔胺促进剂置于反应釜中，于40℃～60℃下搅拌混合均匀，再加入填料、触变剂并混合均匀；降温至室温后，加入脱胶分离剂并混合均匀。