CN111040701A - 一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111040701A CN111040701A CN201911384191.5A CN201911384191A CN111040701A CN 111040701 A CN111040701 A CN 111040701A CN 201911384191 A CN201911384191 A CN 201911384191A CN 111040701 A CN111040701 A CN 111040701A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- parts
- component
- resin adhesive
- resistant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/50—Amines
- C08G59/56—Amines together with other curing agents
- C08G59/60—Amines together with other curing agents with amides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,由组分A和组分B制得,其中,组分A由双酚A型环氧树脂、增韧剂超支化聚酯化合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂、耐热填料微米级氧化铝粉、触变剂、消泡剂制得,组分B由聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、硅烷偶联剂、耐热填料微米级氧化铝粉,触变剂和消泡剂制得;本发明还公开了一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法,采用加热搅拌分别制备组分A和组分B再混合。本发明通过双酚A型环氧树脂、脂环胺固化剂和微米级氧化铝粉协同作用,结合超支化聚酯化合物,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温性能和韧性;本发明的制备方法提高了体系的稳定性,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温和高韧性。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域,具体涉及一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶黏剂应用十分广泛,可粘接各种金属及合金,陶瓷、玻璃、木材、纸板、塑料、混凝土、石材、竹材等非金属材料,亦可进行金属与非金属材料间的粘接。环氧树脂本身为线型的热塑性物质,加入固化剂之后得到的固化物呈三维网状结构,本质上硬而脆;并且环氧树脂经加热、固化及冷却形成固化物的过程中由于收缩产生内应力,易在固化物内部产生裂纹。环氧树脂的断裂能和断裂韧性远小于其他各种塑料,不耐冲击和热冲击。因此现有的环氧树脂胶黏剂的一个很大的不足就是韧性差,抗冲击强度低。
在多种场合要求固化树脂具有柔性、强韧性及黏着性,光靠通用的双酚A型环氧树脂和固化剂组合,多数情况下是不能应对的,就必须选择和配合增韧,提高固化树脂的耐冲击强度,改善固化树脂的热冲击性,提高固化树脂的密着性和粘接性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。该环氧树脂胶黏剂中的双酚A型环氧树脂、脂环胺固化剂和微米级氧化铝粉协同作用,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温性能,同时利用超支化聚酯化合物与环氧基发生反应形成稳定的交联三维网状结构,提高了环氧树脂胶黏剂的韧性,利用聚酰胺固化剂与活性稀释剂的混合作用进一步提高了环氧树脂胶黏剂的韧性,而采用氧化铝粉作为耐热填料抑制了受力后裂纹的扩展,起到增韧作用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,由组分A和组分B按照(2~3):1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂100份,增韧剂超支化聚酯化合物20~40份,活性稀释剂5~10份,硅烷偶联剂1~5份,耐热填料微米级氧化铝粉20~50份,触变剂2~8份,消泡剂1~5份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂30~50份,脂环胺固化剂5~20份,硅烷偶联剂1~5份,耐热填料微米级氧化铝粉20~50份,触变剂2~8份,消泡剂1~5份;所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44和/或双酚A型环氧树脂E-51;所述环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度不小于16.5MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度不小于6.9N/mm,平均断裂伸长率不小于2.5%。
本发明通过环氧树脂胶黏剂组分A中的具有稳定苯环结构的双酚A型环氧树脂、组分B中具有耐热脂肪环结构的脂环胺固化剂,结合组分A和组分B中具有耐高温性能的耐热填料微米级氧化铝粉,有效协同作用,增强了环氧树脂胶黏剂在高温条件下的粘接强度,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温性能;同时,环氧树脂胶黏剂的组分A中采用超支化聚酯化合物作为环氧增韧剂,由于该增韧剂为饱和脂环结构、含有羧基、羟基封端的大量枝化结构和链段官能团的超支化聚酯,且羧基、羟基分布在球形大分子表面,容易与其它原料中的环氧基发生反应,形成稳定的交联三维网状结构,该结构内部为独特的多孔三维结构,存在大量空穴诱发应力集中,使环氧树脂固化物结构内部产生大量的剪切形变,从而吸收、耗散冲击能量,提高了环氧树脂胶黏剂的韧性;而且环氧树脂胶黏剂的组分B中的柔性聚酰胺固化剂、可参与固化反应的长链活性稀释剂相混合,增加了固化产物的分子链间隙及分子链的柔顺性,进一步提高了环氧树脂胶黏剂的韧性;组分A和组分B中采用氧化铝粉作为耐热填料,从而环氧树脂胶黏剂在受力后其塑性变形的拉伸应力能有效抑制裂纹的扩展,起到增韧作用,进一步提高环氧树脂胶黏剂的韧性,表现在粘金属样条的抗冲击性能强。
上述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A的制备原料中采用的活性稀释剂为活性稀释剂AGE,即碳十二~碳十四烷基缩水甘油醚。该优选活性稀释剂的粘度相对环氧树脂较低,有效降低了组分A的粘度,含有的环氧基可以参与固化反应,而且长链烷烃可提高环氧树脂胶黏剂的韧性。
上述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的硅烷偶联剂均为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。该优选硅烷偶联剂可充分提高环氧胶黏剂的填料分散性、抗湿性和粘结性。
上述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的触变剂均为疏水性气相二氧化硅。该优选触变剂的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善环氧树脂胶黏剂的抗拉强度,抗撕裂性和耐磨性。
上述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的消泡剂均为有机硅类消泡剂。该优选消泡剂可有效消除搅拌过程中产生的气泡并抑制气泡的再生。
另外,本发明还提供了一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将双酚A型环氧树脂、增韧剂超支化聚酯化合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂、触变剂、耐热填料微米级氧化铝粉和消泡剂混合后升温至50℃~80℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、硅烷偶联剂、耐热填料微米级氧化铝粉、触变剂和消泡剂混合后升温至50℃~80℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
本发明采用加热搅拌的方法分别制备组分A和组分B,促进了组分A和组分B中各原料的充分混合,并使得硅烷偶联剂与无机离子和有机树脂之间发生化学反应,使得体系更加稳定,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温和高韧性。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过双酚A型环氧树脂、脂环胺固化剂和微米级氧化铝粉的协同作用,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温性能,同时利用超支化聚酯化合物与环氧基发生反应,形成稳定的交联三维网状结构,从而吸收、耗散冲击能量,提高了环氧树脂胶黏剂的韧性,利用聚酰胺固化剂与活性稀释剂的混合作用进一步提高了环氧树脂胶黏剂的韧性,而采用氧化铝粉作为耐热填料抑制了受力后裂纹的扩展,起到增韧作用。
2、本发明在提高环氧树脂胶黏剂的使用温度的同时,有效增加了环氧树脂胶黏剂的韧性,提高其剪切强度、剥离强度及断裂伸长率,与现有的环氧胶黏剂相比,本发明的环氧树脂胶黏剂的耐高温性和韧性有了明显提高,该环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度不小于16.5MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度不小于6.9N/mm,平均断裂伸长率不小于2.5%。
3、本发明组分A中采用的双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44和/或双酚A型环氧树脂E-51,组分B中采用聚酰胺固化剂和脂环胺固化剂,由于双酚A型环氧树脂E-44柔韧性强、耐温性弱,双酚A型环氧树脂E-51的柔韧性弱、耐温性强,聚酰胺固化剂柔韧性强、耐温性弱,脂环胺固化剂柔韧性弱、耐温性强,因此通过调整上述两种具有不同环氧值的环氧树脂的含量以及固化剂的配比来调节固化物的交联密度,从而调节环氧树脂胶黏剂的耐高温性和韧性。
4、本发明环氧树脂胶黏剂的组分A和组分B中均采用硅烷偶联剂,因此环氧胶黏剂对各种填料的分散性好,有效地浸润被粘接物体表面,增强其胶黏性能。
5、本发明采用加热搅拌的方法分别制备组分A和组分B,促进了组分A和组分B中各原料的充分混合,并使得硅烷偶联剂与无机离子和有机树脂之间发生化学反应,使得体系更加稳定,提高了环氧树脂胶黏剂的耐高温和高韧性。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明实施例1~实施例6中采用的双酚A型环氧树脂E-44的环氧当量为212~244,双酚A型环氧树脂E-51的环氧当量为185~190,聚酰胺固化剂的活泼氢当量为97,脂环胺类固化剂的活泼氢当量为45。
实施例1
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照3:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-44 100份,增韧剂超支化聚酯化合物40份,活性稀释剂AGE 10份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份,耐热填料微米级氧化铝粉20份,触变剂疏水性气相二氧化硅2份,有机硅类消泡剂1份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂50份,脂环胺固化剂5份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份,耐热填料微米级氧化铝粉20份,触变剂疏水性气相二氧化硅2份,有机硅类消泡剂1份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将100份双酚A型环氧树脂E-44、40份增韧剂超支化聚酯化合物、10份活性稀释剂AGE、1份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、20份耐热填料微米级氧化铝粉、2份触变剂疏水性气相二氧化硅和1份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将50份聚酰胺固化剂、5份脂环胺固化剂、1份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、20份耐热填料微米级氧化铝粉、2份触变剂疏水性气相二氧化硅和1份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照3:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为16.5MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为6.9N/mm,平均断裂伸长率为3.6%。
实施例2
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照2.8:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-44 70份,双酚A型环氧树脂E-51 30份,增韧剂超支化聚酯化合物35份,活性稀释剂AGE 8份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅4份,有机硅类消泡剂2份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂45份,脂环胺固化剂10份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅4份,有机硅类消泡剂2份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将70份双酚A型环氧树脂E-44、30份双酚A型环氧树脂E-51、35份增韧剂超支化聚酯化合物、8份活性稀释剂AGE、2份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、4份触变剂疏水性气相二氧化硅和2份有机硅类消泡剂混合后升温至80℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将45份聚酰胺固化剂、10份脂环胺固化剂、2份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、4份触变剂疏水性气相二氧化硅和2份有机硅类消泡剂混合后升温至80℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照2.:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为17.2MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为7.6N/mm,平均断裂伸长率为3.5%。
实施例3
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照2.5:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-44 50份,双酚A型环氧树脂E-51 50份,增韧剂超支化聚酯化合物30份,活性稀释剂AGE 7份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅5份,有机硅类消泡剂3份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂40份,脂环胺固化剂12份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅5份,有机硅类消泡剂3份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将50份双酚A型环氧树脂E-44、50份双酚A型环氧树脂、30份增韧剂超支化聚酯化合物、7份活性稀释剂AGE、3份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、5份触变剂疏水性气相二氧化硅和3份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将40份聚酰胺固化剂、12份脂环胺固化剂、3份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、5份触变剂疏水性气相二氧化硅和3份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照2.5:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为18.3MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为8.7N/mm,平均断裂伸长率为3.0%。
实施例4
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照2.5:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-44 50份,双酚A型环氧树脂E-51 50份,增韧剂超支化聚酯化合物30份,活性稀释剂AGE 7份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅5份,有机硅类消泡剂3份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂30份,脂环胺固化剂20份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷3份,耐热填料微米级氧化铝粉30份,触变剂疏水性气相二氧化硅5份,有机硅类消泡剂3份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将50份双酚A型环氧树脂E-44、50份双酚A型环氧树脂、30份增韧剂超支化聚酯化合物、7份活性稀释剂AGE、3份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、5份触变剂疏水性气相二氧化硅和3份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将30份聚酰胺固化剂、20份脂环胺固化剂、3份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30份耐热填料微米级氧化铝粉、5份触变剂疏水性气相二氧化硅和3份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照2.5:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为18.5MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为8.7N/mm,平均断裂伸长率为2.9%。
实施例5
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照2:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-44 30份,双酚A型环氧树脂E-51 70份,增韧剂超支化聚酯化合物25份,活性稀释剂AGE 6份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷4份,耐热填料微米级氧化铝粉40份,触变剂疏水性气相二氧化硅6份,有机硅类消泡剂4份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂35份,脂环胺固化剂15份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷4份,耐热填料微米级氧化铝粉40份,触变剂疏水性气相二氧化硅6份,有机硅类消泡剂4份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将30份双酚A型环氧树脂E-44、70份双酚A型环氧树脂、25份增韧剂超支化聚酯化合物、6份活性稀释剂AGE、4份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份耐热填料微米级氧化铝粉、6份触变剂疏水性气相二氧化硅和4份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将35份聚酰胺固化剂、15份脂环胺固化剂、4份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份耐热填料微米级氧化铝粉、6份触变剂疏水性气相二氧化硅和4份有机硅类消泡剂混合后升温至60℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照2:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为17.9MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为8.1N/mm,平均断裂伸长率为2.7%。
实施例6
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂由组分A和组分B按照2:1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂E-51 100份,增韧剂超支化聚酯化合物20份,活性稀释剂AGE 5份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5份,耐热填料微米级氧化铝粉50份,触变剂疏水性气相二氧化硅8份,有机硅类消泡剂5份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂30份,脂环胺固化剂20份,硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5份,耐热填料微米级氧化铝粉50份,触变剂疏水性气相二氧化硅8份,有机硅类消泡剂5份。
本实施例的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将100份双酚A型环氧树脂E-51、20份增韧剂超支化聚酯化合物、5份活性稀释剂AGE、5份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、50份耐热填料微米级氧化铝粉、8份触变剂疏水性气相二氧化硅和5份有机硅类消泡剂混合后升温至50℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将30份聚酰胺固化剂、20份脂环胺固化剂、5份硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、50份耐热填料微米级氧化铝粉、8份触变剂疏水性气相二氧化硅和5份有机硅类消泡剂混合后升温至50℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B按照2:1的质量比混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
按GB/T7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准和GB/T2791-1995胶黏剂剥离强度试验方法对本实施例制备的环氧树脂胶黏剂进行检测,结果显示:本实施例制备的环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度为17.7MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度为7.8N/mm,平均断裂伸长率为2.5%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,由组分A和组分B按照(2~3):1的质量比制备得到,其中,组分A按质量份数计由以下原料制备而得:双酚A型环氧树脂100份,增韧剂超支化聚酯化合物20~40份,活性稀释剂5~10份,硅烷偶联剂1~5份,耐热填料微米级氧化铝粉20~50份,触变剂2~8份,消泡剂1~5份,组分B按质量份数计由以下原料制备而得:聚酰胺固化剂30~50份,脂环胺固化剂5~20份,硅烷偶联剂1~5份,耐热填料微米级氧化铝粉20~50份,触变剂2~8份,消泡剂1~5份;所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44和/或双酚A型环氧树脂E-51;所述环氧树脂胶黏剂在220℃高温下停留30min后平均拉伸剪切强度不小于16.5MPa,环氧树脂胶黏剂的平均剥离强度不小于6.9N/mm,平均断裂伸长率不小于2.5%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A的制备原料中采用的活性稀释剂为活性稀释剂AGE,即碳十二~碳十四烷基缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的硅烷偶联剂均为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的触变剂均为疏水性气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂,其特征在于,所述组分A和组分B的制备原料中采用的消泡剂均为有机硅类消泡剂。
6.一种制备如权利要求1~权利要求5任一权利要求所述的耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将双酚A型环氧树脂、增韧剂超支化聚酯化合物、活性稀释剂、硅烷偶联剂、触变剂、耐热填料微米级氧化铝粉和消泡剂混合后升温至50℃~80℃搅拌均匀,得到组分A;
步骤二、将聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、硅烷偶联剂、耐热填料微米级氧化铝粉、触变剂和消泡剂混合后升温至50℃~80℃搅拌均匀,得到组分B;
步骤三、将步骤一中得到的组分A和步骤二中得到的组分B混合后搅拌均匀,得到耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911384191.5A CN111040701A (zh) | 2019-12-28 | 2019-12-28 | 一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911384191.5A CN111040701A (zh) | 2019-12-28 | 2019-12-28 | 一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111040701A true CN111040701A (zh) | 2020-04-21 |
Family
ID=70240696
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911384191.5A Pending CN111040701A (zh) | 2019-12-28 | 2019-12-28 | 一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111040701A (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111454645A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-28 | 重庆天壹交通工程有限公司 | 一种防水剂及其使用方法 |
CN111500236A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-07 | 武汉比邻科技发展有限公司 | 一种无砟轨道表面裂纹修补材料及其制备方法 |
CN111909644A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-10 | 上海康达化工新材料集团股份有限公司 | 一种粘接蜂窝夹层结构的环氧组合物 |
CN111925759A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-13 | 青岛爱尔家佳新材料股份有限公司 | 一种无溶剂胶黏剂及其制备方法和应用 |
CN112080237A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-15 | 江苏矽时代材料科技有限公司 | 一种环氧结构胶及其制备方法和应用 |
CN112457808A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-09 | 湖北三选科技有限公司 | 氮化镓功率器件用低翘曲高接着力液态模封胶及制备方法 |
CN112812723A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-18 | 浙江华正能源材料有限公司 | 一种超支化改性胶黏剂及其制备方法、铝塑膜 |
CN114015398A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-02-08 | 浙江荣泰科技企业有限公司 | 一种用于金属粘接的耐热型环氧胶粘剂及其制备方法 |
CN114763459A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-07-19 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种固化后高韧性、耐热老化的荧光胶料 |
CN115029088A (zh) * | 2021-07-28 | 2022-09-09 | 四川省承华建固防水材料有限公司 | 一种功能型环氧背水面用抗渗防水材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011236435A (ja) * | 2011-08-10 | 2011-11-24 | Hitachi Chem Co Ltd | フィルム状回路接続材料の製造方法 |
WO2013162840A1 (en) * | 2012-04-26 | 2013-10-31 | Dow Global Technologies Llc | Epoxy adhesive composition |
CN104804691A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-07-29 | 上海都为电子有限公司 | 一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法 |
CN106281174A (zh) * | 2016-09-22 | 2017-01-04 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种高韧性、耐冲击、高柔性环氧灌封胶及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-28 CN CN201911384191.5A patent/CN111040701A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011236435A (ja) * | 2011-08-10 | 2011-11-24 | Hitachi Chem Co Ltd | フィルム状回路接続材料の製造方法 |
WO2013162840A1 (en) * | 2012-04-26 | 2013-10-31 | Dow Global Technologies Llc | Epoxy adhesive composition |
CN104804691A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-07-29 | 上海都为电子有限公司 | 一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法 |
CN106281174A (zh) * | 2016-09-22 | 2017-01-04 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种高韧性、耐冲击、高柔性环氧灌封胶及其制备方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111454645B (zh) * | 2020-05-19 | 2022-05-20 | 重庆天壹交通工程有限公司 | 一种防水剂及其使用方法 |
CN111454645A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-28 | 重庆天壹交通工程有限公司 | 一种防水剂及其使用方法 |
CN111500236A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-07 | 武汉比邻科技发展有限公司 | 一种无砟轨道表面裂纹修补材料及其制备方法 |
CN111909644A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-10 | 上海康达化工新材料集团股份有限公司 | 一种粘接蜂窝夹层结构的环氧组合物 |
CN111925759A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-13 | 青岛爱尔家佳新材料股份有限公司 | 一种无溶剂胶黏剂及其制备方法和应用 |
CN112080237A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-15 | 江苏矽时代材料科技有限公司 | 一种环氧结构胶及其制备方法和应用 |
CN112457808A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-09 | 湖北三选科技有限公司 | 氮化镓功率器件用低翘曲高接着力液态模封胶及制备方法 |
CN112812723A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-18 | 浙江华正能源材料有限公司 | 一种超支化改性胶黏剂及其制备方法、铝塑膜 |
CN112812723B (zh) * | 2020-12-25 | 2023-01-17 | 浙江华正能源材料有限公司 | 一种超支化改性胶黏剂及其制备方法、铝塑膜 |
CN115029088A (zh) * | 2021-07-28 | 2022-09-09 | 四川省承华建固防水材料有限公司 | 一种功能型环氧背水面用抗渗防水材料及其制备方法 |
CN115029088B (zh) * | 2021-07-28 | 2024-03-22 | 四川省承华建固防水材料有限公司 | 一种功能型环氧背水面用抗渗防水材料及其制备方法 |
CN114015398A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-02-08 | 浙江荣泰科技企业有限公司 | 一种用于金属粘接的耐热型环氧胶粘剂及其制备方法 |
CN114763459A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-07-19 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种固化后高韧性、耐热老化的荧光胶料 |
CN114763459B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-06-02 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种固化后高韧性、耐热老化的荧光胶料 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111040701A (zh) | 一种耐高温、高韧性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 | |
US9074041B2 (en) | Curable epoxy resin compositions and composites made therefrom | |
CN106062030B (zh) | 树脂组合物 | |
CN112409971B (zh) | 一种半导体芯片五边保护用液态模封胶及制备方法 | |
CN108047657B (zh) | 高强高流动性环氧树脂灌浆材料及其制备方法 | |
CN105925228A (zh) | 一种多功用改性环氧树脂修补胶 | |
CN111607312B (zh) | 一种增韧型抗冲磨环氧树脂胶泥及其制备方法 | |
CN114574134B (zh) | 无溶剂低收缩型混凝土裂缝修补环氧灌注胶及其制备方法 | |
TW202108711A (zh) | 絕緣塗層組合物 | |
CN103965820B (zh) | 高强度水下结构胶及其制备方法 | |
CN109825163B (zh) | 高渗透环氧防水防腐涂料及其制备方法 | |
CN113861905A (zh) | 一种易操作、增韧型环氧复合胶及其制备方法 | |
CN115340838A (zh) | 一种建筑裂缝修补用环氧树脂胶及其制备方法 | |
CN110885653B (zh) | 一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用 | |
CN114836156A (zh) | 一种可带水施工的环氧胶黏剂及其应用 | |
CN112961498A (zh) | 一种高相容性有机硅酚醛环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
WO2023174891A1 (en) | Epoxy resin adhesive | |
CN114561177B (zh) | 一种混凝土潮湿裂缝修补用环氧灌注胶及其制备方法 | |
CN106189973A (zh) | 一种快固型环氧浸渍胶及其制备方法 | |
CN114561152B (zh) | 一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂及其制备方法 | |
JP7539886B2 (ja) | 難燃性エポキシ系組成物及びそれを使用する方法 | |
CN113999490A (zh) | 一种韧性环氧树脂体系及其制备方法和应用 | |
US3932343A (en) | Mixed epoxy resin-mixed anhydride adhesive compositions | |
CN102414001B (zh) | 制作耐化学性模具和工具的方法 | |
CN117865510B (zh) | 一种风电叶片用玻纤增强材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200421 |