CN104804691A - 一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法，室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂按照重量百分比的原料包括A组分和B组分，A组分按照重量百分比的原料包括环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、气相二氧化硅、填料和消泡剂，B组分按照重量百分比的原料包括脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、偶联剂、气相二氧化硅、填料和消泡剂，A组份中的增韧剂为纳米核壳粒子改性的环氧树脂。本发明通过使用普通环氧树脂，纳米核壳橡胶粒子改性环氧增韧剂，聚酰胺固化剂可以达到优秀的韧性，环氧树脂价廉且容易获取，并在高温下保持较高的剪切强度。而选择脂环胺、改性脂肪胺为固化剂时可以拥有较高的Tg，在高温下保持优秀剪切强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，具体是一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧胶粘剂作为一种良好的粘接材料，占现有胶粘剂种类最大的比重，有着广泛的应用。而环氧胶粘剂的脆性已被业内人员所共识，自从问世以来，人们一直对环氧树脂进行增韧研究。第一代的增韧剂使用丁腈橡胶进行增韧，将其与环氧树脂反应制成端羧基--COOH型增韧剂，简称CTBN，在分子形态方面是一种海岛结构，而CTBN中的端羧基可以与胺类固化剂产生良好的化学反应。当施加外力时，可以较好的吸收冲力，达到增韧效果。第二代增韧剂使用纳米型核壳结构的丁苯橡胶与环氧树脂预混，并发生接枝反应，此技术已于日本及欧美等国家取得突破进展，因其特殊的核壳结构相对于海岛结构在吸收内应力及外力冲击时，可以分散的更加充分，达到增韧效果，同时不会降低胶粘剂的Tg，不影响其耐温性。通过使用聚酰胺固化剂也可以适当提升其韧性。但同时使用脂环胺与改性脂肪胺类固化剂可以大幅度提高胶粘剂的耐热性。
通过对现有文献的检索，发现中国专利CN104004483A公开了一种耐冲击、高韧性、耐高温的环氧胶黏剂，由以下A组分和B组分构成，其中，A组分包括：重量比为70:30的双酚A和4，4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺树脂混合成的基体、增韧剂、偶联剂KH560和氧化铝填料；B组分包括：由二聚脂肪酸和多胺合成的反应性聚酰胺树脂、改性的耐高温脂肪胺固化剂、ATBN、偶联剂KH550和氧化铝填料。此专利的环氧胶黏剂在保证高的Tg温度下，最大程度的增加韧性，提高剪切剥离强度和抗冲击强度；具有较高的玻璃化转变温度和冲击强度。与以往的耐高温胶黏剂相比有较好的韧性和抗冲击性，与大多数增韧环氧胶黏剂相比，高温强度有明显的提高。120℃强度仍然能达到15-20Mpa。此专利使用了4，4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺树脂是一种多官能度环氧树脂，在耐热性方面有所提升，韧性降低，价格也较高；而固化剂未选择脂环胺类型，耐热性方面低，韧性提升。
通过对现有文献的检索，发现中国专利CN10285097A公开了一种本发明公开的室温固化耐高温环氧胶粘剂，为树脂组份和固化剂组份构成的双组分环氧胶粘剂，使用时树脂组份和固化剂组份之间重量比为100∶45～60；所述树脂组份由100～120重量份的端羧基液体丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂和25～40重量份的双酚A二缩水甘油醚复配而成；所述固化剂组份由5.8～7.2重量份的改性胺、18～25重量份的聚酰胺、15.2～16.5重量份的4，4-二氨基二苯甲烷、2.3～4.8重量份的咪唑、0.75～1.5重量份的叔胺催化剂、16～40重量份的填料、1.5～3.5重量份的无机填料制备而成。此发明专利使用了端羧基液体丁腈橡胶改性的环氧树脂，其增韧效果与耐热性均不如使用纳米核壳橡胶粒子改性环氧树脂的增韧剂。当然固化剂使用咪唑也将一定程度的提升胶粘剂的耐热性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、高温下剪切强度高的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分30-35％、B组分65-70％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：环氧树脂57.9-76.9％、增韧剂10-15％、稀释剂2-5％、偶联剂0.5-1％、气相二氧化硅0.5-1％、填料10-20％、消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺17.9-48.9％、聚酰胺20-30％、改性脂肪胺10-20％、偶联剂0.5-1％、气相二氧化硅0.5-1％、填料20-30％、消泡剂0.1％。
所述A组份中的环氧树脂为E51或E44；所述A组份中的增韧剂为纳米核壳粒子改性的环氧树脂；所述A组份中的稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚；所述A组份中的偶联剂为聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、钛酸酯类或乙烯基硅氧烷类偶联剂。
所述B组份中脂环胺的活泼氢当量为90-120，胺值为230-280mgKOH/g；所述B组份中聚酰胺的胺值为300-380mgKOH/g；所述B组份中改性脂肪胺的活泼氢当量为120-150，胺值为250-300mgKOH/g；所述B组份中的偶联剂为氨基硅氧烷偶联剂或巯基硅氧烷偶联剂。
所述A组分和B组份的气相二氧化硅均为疏水性气相二氧化硅；所述A组份和B组分中的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯或脂肪酸金属皂类；所述A组份和B组分的填料为碳酸钙、石英粉、钛白粉、陶土、重晶石、滑石粉、玻璃微珠或氧化铝，填料的颗粒大小为5-15μm。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料。
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在110-130℃下预烘24-30h，将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、A组分的偶联剂、A组分的消泡剂加入反应釜中，在50-70℃下，行星转速25-35HZ，混合时间15-25min，再加入所述A组分的填料、A组分的气相二氧化硅混合，行星转速25-35HZ，分散900-1100rpm，时间25-35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15-25min，然后出料得到A组分。
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在110-130℃下预烘24-30h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在50-70℃下，行星转速25-35HZ，混合时间15-25min，再加入所述B组分的填料、B组分的气相二氧化硅混合，行星转速25-35HZ，分散900-1100rpm，时间25-35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15-25min，然后出料得到B组份。
将制备得到的A组分和B组份合混合，室温固化3天后在25℃测试下硬度为邵氏80-85D，剪切强度25-30Mpa，Tg为108-113℃，冲击强度20-25KJ/M2，而在120℃测试下硬度为邵氏60-65D，剪切强度20-25Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过使用普通环氧树脂，纳米核壳橡胶粒子改性环氧增韧剂，聚酰胺固化剂可以达到优秀的韧性，环氧树脂价廉且容易获取，并在高温下保持较高的剪切强度。而选择脂环胺、改性脂肪胺为固化剂时可以拥有较高的Tg，在高温下保持优秀剪切强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分30％、B组分70％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：E51环氧树脂75％、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂10％、十二至十四烷基缩水甘油醚2％、聚硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉11.9％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺35％、聚酰胺25％、改性脂肪胺15％、氨基硅氧烷偶联剂偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、氧化铝1％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料：
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在110℃下预烘24h，将E51环氧树脂、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂、十二烷基缩水甘油醚、A组分的聚硅氧烷偶联剂、A组分的聚二甲基硅氧烷消泡剂加入反应釜中，在50℃下，行星转速25HZ，混合时间15min，再加入所述A组分的滑石粉、A组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速25HZ，分散900rpm，时间25min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15min，然后出料得到A组分；
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在110℃下预烘24h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的氨基硅氧烷偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在50℃下，行星转速25HZ，混合时间15min，再加入所述B组分的填料、B组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速25HZ，分散900rpm，时间25min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15min，然后出料得到B组份。
将A组分和B组份混合，制作剪切样件和冲击样件，室温固化3天，在25℃下测试样件机械性能和Tg，在120℃下测量剪切强度。
实施例2
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分32％、B组分68％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：E51环氧树脂70％、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂15％、十二至十四烷基缩水甘油醚2％、改性聚硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、氧化铝11.9％、磷酸三丁酯消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺30％、聚酰胺25％、改性脂肪胺15％、巯基硅氧烷偶联剂偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、碳酸钙28.9％、磷酸三丁酯消泡剂0.1％。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料：
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在120℃下预烘27h，将E51环氧树脂、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂、十三烷基缩水甘油醚、A组分的改性聚硅氧烷偶联剂、A组分的磷酸三丁酯消泡剂加入反应釜中，在60℃下，行星转速30HZ，混合时间20min，再加入所述A组分的填料、A组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速30HZ，分散1000rpm，时间30min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡20min，然后出料得到A组分；
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在120℃下预烘27h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的巯基硅氧烷偶联剂偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在60℃下，行星转速30HZ，混合时间20min，再加入所述B组分的碳酸钙、B组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速30HZ，分散1000rpm，时间30min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡20min，然后出料得到B组份。
将A组分和B组份混合，制作剪切样件和冲击样件，室温固化3天，在25℃下测试样件机械性能和Tg，在120℃下测量剪切强度。
实施例3
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分35％、B组分65％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：E51环氧树脂72％、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂12.5％、十二至十四烷基缩水甘油醚2％、聚硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉12.4％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺40％、聚酰胺20％、改性脂肪胺15％、氨基硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉23.9％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料：
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在130℃下预烘30h，将E51环氧树脂、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂、十四烷基缩水甘油醚、A组分的聚硅氧烷偶联剂、A组分的聚二甲基硅氧烷消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述A组分的滑石粉、A组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到A组分；
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在130℃下预烘30h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的氨基硅氧烷偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述B组分的滑石粉、B组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到B组份。
将A组分和B组份混合，制作剪切样件和冲击样件，室温固化3天，在25℃下测试样件机械性能和Tg，在120℃下测量剪切强度。
对比例1
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分35％、B组分65％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：E51环氧树脂72％、端羧基丁腈橡胶增韧剂12.5％、十四烷基缩水甘油醚2％、聚硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉12.4％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺40％、聚酰胺20％、改性脂肪胺15％、氨基硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉23.9％、消泡剂0.1％。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料：
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在130℃下预烘30h，将E51环氧树脂、端羧基丁腈橡胶增韧剂、十二至十四烷基缩水甘油醚、A组分的聚硅氧烷偶联剂、A组分的聚二甲基硅氧烷消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述A组分的滑石粉、A组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到A组分；
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在130℃下预烘30h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的氨基硅氧烷偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述B组分的滑石粉、B组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到B组份。
将A组分和B组份混合，制作剪切样件和冲击样件，室温固化3天，在25℃下测试样件机械性能和Tg，在120℃下测量剪切强度。
对比例2
一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，按照重量百分比的原料包括：A组分35％、B组分65％，所述A组分按照重量百分比的原料包括：E51环氧树脂72％、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂12.5％、十二至十四烷基缩水甘油醚2％、聚硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉12.4％、聚二甲基硅氧烷消泡剂0.1％，所述B组分按照重量百分比的原料包括：聚酰胺50％、改性脂肪胺25％、氨基硅氧烷偶联剂0.5％、疏水性气相二氧化硅0.5％、滑石粉23.9％、消泡剂0.1％。
所述室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取料：按照重量百分比称取各原料：
(2)A组份的制备：将所述A组分的填料在130℃下预烘30h，将E51环氧树脂、纳米核壳粒子改性的环氧树脂增韧剂、十四烷基缩水甘油醚、A组分的聚硅氧烷偶联剂、A组分的聚二甲基硅氧烷消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述A组分的滑石粉、A组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到A组分；
(3)B组份的制备：将所述B组分的填料在130℃下预烘30h，将聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的氨基硅氧烷偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在70℃下，行星转速35HZ，混合时间25min，再加入所述B组分的滑石粉、B组分的疏水性气相二氧化硅混合，行星转速35HZ，分散1100rpm，时间35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡25min，然后出料得到B组份。
将A组分和B组份混合，制作剪切样件和冲击样件，室温固化3天，在25℃下测试样件机械性能和Tg，在120℃下测量剪切强度。
实施例1-3和对比例1-2的测试性能结果如表1所示：
表1：实施例1-3和对比例1-2的测试性能结果
通过表1中实施例1-3与对比例1-2比较，纳米核壳橡胶粒子相比端羧基丁腈橡胶增韧剂增韧剂，在韧性方面有较大提升，而添加脂环胺类固化剂也能相应的提高Tg及增加胶粘剂的耐温性。
本发明通过使用普通环氧树脂，纳米核壳橡胶粒子改性环氧增韧剂，聚酰胺固化剂可以达到优秀的韧性，环氧树脂价廉且容易获取，并在高温下保持较高的剪切强度。而选择脂环胺、改性脂肪胺为固化剂时可以拥有较高的Tg，在高温下保持优秀剪切强度。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (13)
1.一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，按照重量百分比的原料包括：A组分30-35%、B组分65-70%，所述A组分按照重量百分比的原料包括：环氧树脂57.9-76.9%、增韧剂10-15%、稀释剂2-5%、偶联剂0.5-1%、气相二氧化硅0.5-1%、填料10-20%、消泡剂0.1%，所述B组分按照重量百分比的原料包括：脂环胺17.9-48.9%、聚酰胺20-30%、改性脂肪胺10-20%、偶联剂0.5-1%、气相二氧化硅0.5-1%、填料20-30%、消泡剂0.1%。
2.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份中的环氧树脂为E51或E44。
3.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份中的增韧剂为纳米核壳粒子改性的环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份中的稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份中的偶联剂为聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、钛酸酯类或乙烯基硅氧烷类偶联剂。
6.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述B组份中脂环胺的活泼氢当量为90-120，胺值为230-280mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述B组份中聚酰胺的胺值为300-380mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述B组份中改性脂肪胺的活泼氢当量为120-150，胺值为250-300mgKOH/g。
9.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述B组份中的偶联剂为氨基硅氧烷偶联剂或巯基硅氧烷偶联剂。
10.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组份中的气相二氧化硅均为疏水性气相二氧化硅。
11.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份和B组份中的填料为碳酸钙、石英粉、钛白粉、陶土、重晶石、滑石粉、玻璃微珠或氧化铝，填料的颗粒大小为5-15μm。
12.根据权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂，其特征在于，所述A组份和B组份中的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯或脂肪酸金属皂类。
13.一种如权利要求1所述的室温固化耐高温高韧性的环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）取料：按照重量百分比称取各原料：
（2）A组份的制备：将所述A组分的填料在110-130℃下预烘24-30h，将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、A组分的偶联剂、A组分的消泡剂加入反应釜中，在50-70℃下，行星转速25-35HZ，混合时间15-25min，再加入所述A组分的填料、A组分的气相二氧化硅混合，行星转速25-35HZ，分散900-1100rpm，时间25-35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15-25min，然后出料得到A组分；
（3）B组份的制备：将所述B组分的填料在110-130℃下预烘24-30h，将脂环胺、聚酰胺、改性脂肪胺、B组分的偶联剂、B组分的消泡剂加入反应釜中，在50-70℃下，行星转速25-35HZ，混合时间15-25min，再加入所述B组分的填料、B组分的气相二氧化硅混合，行星转速25-35HZ，分散900-1100rpm，时间25-35min，然后开启真空-0.1Mpa，脱泡15-25min，然后出料得到B组份。
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