CN109705785A - 一种室温固化耐高温型环氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温固化耐高温型环氧胶，包括A组分和B组分,A组分包括耐高温型环氧树脂、通用型环氧树脂、增韧剂、触变剂、偶联剂和抗氧剂；B组分包括聚酰胺、脂肪胺、耐高温型固化剂和触变剂；其中，A组分和B组分的重量比为1～5:1；A组分中各组分的重量百分含量为：耐高温型环氧树脂20～40％、通用型环氧树脂40～60％、增韧剂5～15％、触变剂1～3％、偶联剂0.1～1％、抗氧剂0.1～1％；B组分中各组分的重量百分含量为：聚酰胺10～30％、脂肪胺10～30％、耐高温型固化剂30～50％、触变剂1～3％。本发明的室温固化耐高温型环氧胶特别适应于扬声器中心粘接，也适应于航空航天部件修补使用，具有施工方便、渗透性好、粘接强度高、耐高温等综合特点。
Description
技术领域
本发明涉及环氧胶技术领域，更具体的说，涉及到一种室温固化耐高温型环氧胶及其制备方法。
背景技术
近年来在航空、航天、电子、汽车和机械制造工业等技术领域对合成胶粘剂的耐高温性能提出了更高的要求。其中室温固化耐高温型环氧胶由于不需加热即可固化并能承受一定高温的特点而受到了广泛的重视，获得了长足的发展。尤其是在扬声器行业，随着扬声器大功率化的发展，导致音圈温度可高达350℃以上。因此越来越大功率、口径的扬声器对胶粘剂尤其是中心胶粘剂的耐温要求也越来越高。另外生产厂家为了追求效率，简化生产工艺，愿意使用室温固化的胶粘剂，不愿使用需要加热固化的中心胶。
目前国内扬声器用胶以双组份丙烯酸酯胶和单组份溶剂胶为主，存在性能、气味和毒性等问题。高性能丙烯酸酯胶、厌氧胶、UV胶、环氧胶的应用在逐步增多。其中大多数胶不能耐高温，只能在低功率喇叭使用；特殊品种的耐高温型丙烯酸胶价格昂贵，并且气味大，受到环保要求的限制；单组份环氧胶需要加热固化，对使用条件要求较高；双组份环氧胶虽可室温固化简化生产工艺，但是由于空间位阻的影响导致其不能完全固化，耐高温性能会有所降低。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种室温固化耐高温型环氧胶，所要解决的技术问题是克服现有扬声器中心胶存在的不足，本发明的室温固化耐高温型扬声器中心胶具有使用简便、渗透性好、固化程度高、耐高温、耐热氧化等特点且价格适中。
为实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种室温固化耐高温型环氧胶，包括A组分和B组分,A组分包括耐高温型环氧树脂、通用型环氧树脂、增韧剂、触变剂、偶联剂和抗氧剂；B组分包括聚酰胺、脂肪胺、耐高温型固化剂和触变剂；
其中，所述A组分和B组分的重量比为1～5:1；
所述A组分中各组分的重量百分含量为：耐高温型环氧树脂20～40％、通用型环氧树脂40～60％、增韧剂5～15％、触变剂1～3％、偶联剂0.1～1％、抗氧剂0.1～1％；
所述B组分中各组分的重量百分含量为：聚酰胺10～30％、脂肪胺10～30％、耐高温型固化剂30～50％、触变剂1～3％。
在本发明的一个优选实施例中，所述A组分和B组分的重量比为2:1。
在本发明的一个优选实施例中，所述A组分和B组分的重量比为1:1。
在本发明的一个优选实施例中，所述耐高温型环氧树脂为缩水甘油胺型环氧树脂，酚醛环氧树脂的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述缩水甘油胺型环氧树脂为AG-80、AFG-90的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述酚醛环氧树脂为官能度2.35、2.60和3.60的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述通用型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述双酚A型环氧树脂为E-44、E-51、E-54的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述双酚F型环氧树脂为NPEL-170，选自南亚树脂公司。
在本发明的一个优选实施例中，所述增韧剂为液态端羧基丁腈橡胶、核壳聚合物的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述液态端羧基丁腈橡胶选自CVC热固性树脂公司的HyPox RA 1340、HyPox RF 1341的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述核壳聚合物选自陶氏公司PARALOID牌号下的2616、2620、2670、2690、520，日本钟渊化工的MX牌号下的125、153、154的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述触变剂为WACKER V15、N20、WACKER H15、H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R 816、AEROSIL 380中的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂300、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述聚酰胺为200#、300#、400#的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述200#聚酰胺为江西宜春远大公司的8115A、8200、8225的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述300#聚酰胺为江西宜春远大公司的8125A、8300、8410的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述400#聚酰胺为江西宜春远大公司的8140A、8400、8225的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述脂肪胺为改性乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和多乙烯多胺的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述耐高温型固化剂为脂环胺、改性脂环胺、芳香胺和改性芳香胺的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述脂环胺和改性脂环胺为1，3-BAC、IPDA、N-AEP、PACM及其改性产品的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述芳香胺和改性芳香胺为DDM、MXDA、MPDA及其改性产品的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述触变剂为WACKER V15、N20、WACKER H15、H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R 816、AEROSIL 380中的任意一种或两种以上的混合物。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种室温固化耐高温型环氧胶制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：
将通用型环氧树脂加入到高速搅拌釜中，加热至80-100℃，再分批加入增韧剂粉料，保持温度，高速搅拌(800-1200r/min)分散直至粉料融化形成均一液体。作为增韧剂备用；
将通用型环氧树脂加入到三口烧瓶中，加热至70-80℃，再加入抗氧剂，保持温度，以300-400r/min的速度搅拌分散直至抗氧剂完全溶解形成透明均一液体。作为抗氧剂预混体备用；
依次按配比将耐高温树脂、通用型环氧树脂、增韧剂、抗氧剂预混体、偶联剂和触变剂投入到行星搅拌釜中，以-0.1MPa真空度搅拌(300-400r/min)2-3小时，过滤出料，制得A组份胶体；
制备B组分：
依次按配比将聚酰胺、脂肪胺、耐高温固化剂和触变剂投入到行星搅拌釜中，以-0.1MPa真空度搅拌(300-400r/min)混合2-3小时，过滤出料，制得B组分胶体。
本发明的有益效果在于：
由于采用了上述技术方案，本发明的室温固化耐高温型环氧胶对酸蚀铝的室温剪切强度可达20Mpa以上，180℃下的高温剪切强度可达5MPa以上，并通过了扬声器功率测试。也适应于航空航天部件修补使用，具有施工方便、渗透性好、粘接强度高、耐高温等综合特点。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明，但下述实施例并不构成对本发明权利要求的限制。
实施例1-6，按表1中各组分的重量进行复配，采用的通用型环氧树脂为E-51，无锡树脂厂；NPEL-170，南亚树脂。耐高温型环氧树脂为AG-80和AFG-90，华谊树脂。增韧剂为CTBN861340，佳迪达化工；MX-154，日本钟化；核壳粒子2670,陶氏化学。抗氧剂为1010，巴斯夫。偶联剂KH-560，市售。触变剂为H18，瓦克化学。聚酰胺为8125A，江西宜春远大化工。脂肪胺为四乙烯五胺(TEPA)，佳迪达化工。耐高温固化剂为缩胺105，长沙化工所；G328，日本三菱瓦斯化学；R2028，广州瑞奇化工。
实施例1
1、制备增韧剂
将环氧树脂加入到高速搅拌釜中，加热至80-100℃，再分批加入核壳粉料，保持温度，高速搅拌分散直至粉料融化形成均一液体。作为增韧剂备用。
2、制备抗氧剂预混体
将环氧树脂加入到三口烧瓶中，加热至70-80℃，再加入抗氧剂，保持温度，搅拌分散直至抗氧剂完全溶解形成透明均一液体。作为抗氧剂预混体备用。
3、制备A组分
依次按配比将耐高温树脂、通用型环氧树脂、增韧剂、抗氧剂预混体、偶联剂和触变剂投入到行星搅拌釜中，抽真空搅拌2-3小时，过滤出料，制得A组份胶体。
4、制备B组分
依次按配比将聚酰胺、脂肪胺、耐高温固化剂和触变剂投入到行星搅拌釜中，抽真空搅拌混合2-3小时，过滤出料，制得B组分胶体。
5、将A组分、B组分以重量比为1～5:1的比例混合，即可制得室温固化耐高温型环氧胶。
实施例2
组分A的增韧剂种类和实施例1不同，组分B和实施例1相同。
实施例3
组分A的增韧剂种类和实施例1不同，组分B和实施例1相同。
实施例4
组分A的增韧剂种类和实施例3相同，组分B和实施例3不同。
实施例5
组分A的增韧剂种类和实施例3相同，组分B和实施例3不同。
实施例6
组分A的增韧剂种类和实施例3相同，组分B和实施例3不同。
表1为实施例1-6的物料量表；
表1
测试结果如下，见表2；
表2
Claims (17)
1.一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，包括A组分和B组分,A组分包括耐高温型环氧树脂、通用型环氧树脂、增韧剂、触变剂、偶联剂和抗氧剂；B组分包括聚酰胺、脂肪胺、耐高温型固化剂和触变剂；
其中，所述A组分和B组分的重量比为1～5:1；
所述A组分中各组分的重量百分含量为：耐高温型环氧树脂20～40％、通用型环氧树脂40～60％、增韧剂5～15％、触变剂1～3％、偶联剂0.1～1％、抗氧剂0.1～1％；
所述B组分中各组分的重量百分含量为：聚酰胺10～30％、脂肪胺10～30％、耐高温型固化剂30～50％、触变剂1～3％。
2.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述耐高温型环氧树脂为缩水甘油胺型环氧树脂，酚醛环氧树脂的任意一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述缩水甘油胺型环氧树脂为AG-80、AFG-90的任意一种或两种以上的混合物；所述酚醛环氧树脂为官能度2.35、2.60和3.60的任意一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述通用型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂的任意一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求4所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为E-44、E-51、E-54的任意一种或两种以上的混合物；所述双酚F型环氧树脂为NPEL-170，选自南亚树脂公司。
6.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述增韧剂为液态端羧基丁腈橡胶、核壳聚合物的任意一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求6所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述液态端羧基丁腈橡胶选自CVC热固性树脂公司的HyPox RA 1340、HyPox RF 1341的任意一种或两种以上的混合物；所述核壳聚合物选自陶氏公司PARALOID牌号下的2616、2620、2670、2690、520，日本钟渊化工的MX牌号下的125、153、154的任意一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述触变剂为WACKER V15、N20、WACKER H15、H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R 816、AEROSIL 380中的任意一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂300、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的任意一种或两种以上的混合物。
11.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述聚酰胺为200#、300#、400#的任意一种或两种以上的混合物。
12.如权利要求11所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述200#聚酰胺为江西宜春远大公司的8115A、8200、8225的任意一种或两种以上的混合物；所述300#聚酰胺为江西宜春远大公司的8125A、8300、8410的任意一种或两种以上的混合物；所述400#聚酰胺为江西宜春远大公司的8140A、8400、8225的任意一种或两种以上的混合物。
13.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述脂肪胺为改性乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和多乙烯多胺的任意一种或两种以上的混合物。
14.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述耐高温型固化剂为脂环胺、改性脂环胺、芳香胺和改性芳香胺的任意一种或两种以上的混合物。
15.如权利要求14所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述脂环胺和改性脂环胺为1，3-BAC、IPDA、N-AEP、PACM及其改性产品的任意一种或两种以上的混合物；所述芳香胺和改性芳香胺为DDM、MXDA、MPDA及其改性产品的任意一种或两种以上的混合物。
16.如权利要求1所述的一种室温固化耐高温型环氧胶，其特征在于，所述触变剂为WACKER V15、N20、WACKER H15、H20、H18、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSIL R 816、AEROSIL 380中的任意一种或两种以上的混合物。
17.如权利要求1-16任意一项权利要求所述的一种室温固化耐高温型环氧胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备A组分：
将通用型环氧树脂加入到高速搅拌釜中，加热至80-100℃，再分批加入增韧剂粉料，保持温度，以800-1200r/min的速度搅拌分散直至粉料融化形成均一液体。作为增韧剂备用；
将通用型环氧树脂加入到三口烧瓶中，加热至70-80℃，再加入抗氧剂，保持温度，以300-400r/min的速度搅拌分散直至抗氧剂完全溶解形成透明均一液体。作为抗氧剂预混体备用；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 201419 No. 169, Leizhou Road, Shanghai, Fengxian District Applicant after: Shanghai Kangda Chemical New Material Group Co., Ltd. Address before: 201419 No. 169, Leizhou Road, Shanghai, Fengxian District Applicant before: Shanghai KangDa New Materials Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 169 Leizhou Road, Fengxian District, Shanghai, 201419 Applicant after: Kangda new material (Group) Co.,Ltd. Address before: 169 Leizhou Road, Fengxian District, Shanghai, 201419 Applicant before: Shanghai Kangda Chemical New Material Group Co.,Ltd. |