CN110066633A - 一种低银含量导电胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低银含量导电胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将导电填料银粉加入到表面改性剂溶液中进行表面改性处理，然后进行抽滤、烘干处理，得到表面改性银粉；S2、以环氧树脂为基础树脂，将添加剂添加到基础树脂中混合均匀，最后将表面改性银粉添加到基础树脂中，混合均匀后制成导电胶；所述添加剂包括固化剂、促进剂、增韧剂和消泡剂中的一种或多种；所述银粉为枝状形貌银粉。该方法通过采用枝状银粉为导电填料，并对枝状银粉进行表面改性处理，将其用于导电胶时，不仅能获得良好的分散性、导电性，还能够降低银粉的使用量，降低导电银胶的制造应用成本。

Description

一种低银含量导电胶的制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，具体涉及一种低银含量导电胶的制备方法。
背景技术
导电胶是一种同时具备导电性能和粘结性能的胶黏剂，它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成导电通路。目前导电银胶大量应用于芯片封装、液晶显示屏、LED、IC印刷线路板、射频识别电子元件和组件的封装和粘接。
导电胶按其导电机理可分为本征型导电胶和复合型导电胶。本征型导电胶是分子结构本身具有导电功能的共扼聚合物，如聚苯胺类导电胶及聚乙炔类导电胶。本征型导电胶的电阻率较高，且导电稳定性也较差。复合型导电胶是指在有机聚合物基体中通过添加导电填料，从而使其具有与金属相近的导电性能。目前复合型导电胶是开发最多、应用最广的导电胶。复合型导电胶添加的导电填料主要为金属类和碳材料类。其中金属银颗粒粉因其具有优良的导电、导热以及抗氧化性能而在导电胶领域应用最广。目前导电胶工业用的银粉从形貌尺寸看主要有球形银粉、片状银粉、线状银粉及花状银粉等中的一种或两种及以上的复配。
如公开号为CN103396744B的中国专利公开了一种导电银胶及其制备方法，该发明采用粒径为1～10μm的球形银粉为导电填料，制备出含银量为50～60％的低收缩率导电胶。公开号为CN103666356A的中国专利公开了一种热固性导电银胶的制备方法，该发明以3～5μm的片状银粉作为导电填料，银粉填充量为总质量的60％～70％，以环氧树脂为基础树脂制备出一种能够快速固化的热固性导电银胶。公开号为CN102676102A的中国专利公开了一种银纳米线掺杂导电银胶及其制备方法，该发明以25％～60％重量份的微米片状或者球状银粉混合掺杂5％～30％单晶银纳米线作为导电填料，以20％～50％环氧树脂为基体制备导电银胶，在保证导电银胶具有好的导电效果的情况下，显著降低了导电填料的含量。另外也有采用金属银粉复配碳材料的报道，如公开号为CN105111988A的中国专利公开了一种柔性导电银胶的制备方法，该发明以银纳米线、微米片状银粉、石墨烯、碳纳米管、石墨等导电物质为导电填料，双酚A型环氧树脂作为树脂基体，制备出在较低温度下可快速固化、导电性好、抗冲击力优异，且构建的线路在反复弯折下仍能保持良好的导电性的柔性导电胶。
在现有的导电银胶制备技术中，导电填料银的用量往往较高，银含量大都在50～70％之间，由于银的价格居高不下，致使导电银胶的制造应用成本很高，而传统制备方法中降低银含量或寻求银粉的替代材料又很难达到理想的导电性要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种低银含量导电胶的制备方法；该方法通过采用枝状银粉为导电填料，并对枝状银粉进行表面改性处理，将其用于导电胶时，不仅能获得良好的分散性、导电性，还能够降低银粉的使用量，降低导电银胶的制造应用成本。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低银含量导电胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将导电填料银粉加入到表面改性剂溶液中进行表面改性处理，然后进行抽滤、烘干处理，得到表面改性银粉；
S2、以环氧树脂为基础树脂，将添加剂添加到基础树脂中混合均匀，最后将表面改性银粉添加到基础树脂中，混合均匀后制成导电胶；
所述添加剂包括固化剂、促进剂、增韧剂和消泡剂中的一种或多种；
所述银粉为枝状形貌银粉。
选用环氧树脂为基础树脂，环氧树脂粘度适中、固化温度较低、固化后强度高、固化收缩小、粘结性能优良。
选用枝状银粉为导电填料，增加了导电胶体系中的网络状导电通路，可在低银含量下仍然具有良好的导电性能。对枝状银粉进行表面处理，一方面可有效提升银粉在导电胶体系中的分散性，另一方面可改善有机/无机界面性能，提高导电胶的粘结性能。
优选地，所述银粉粒径为3～15μm；更优选地，所述银粉的粒径为5～12μm。
优选地，所述表面改性剂为油酸、油酸铵、硬脂酸、硬脂酸铵、棕榈酸、肉豆蔻酸、十六胺、十八胺、丁二酸、戊二酸、己二酸、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧硅烷中的一种。
优选地，所述表面改性剂溶液的浓度为0.05～1wt％。
优选地，所述表面改性处理为室温下搅拌或静置处理0.5～24小时。
优选地，所述表面改性银粉中，表面改性剂在银粉表面的吸附量为0.05～0.6wt％。
优选地，所述表面改性银粉在导电胶中所占重量份为25～60wt％。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族缩水甘油酯、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂中的一种；环氧树脂在导电胶中所占重量份为20～60wt％；更优选的为30～50wt％。
优选地，所述固化剂为芳香族胺型固化剂、有机酸酐类、醇胺类固化剂、双氰胺型固化剂、咪唑型固化剂和有机酸酰肼型固化剂中的一种或两种的组合；固化剂在导电胶中所占重量比为5～25wt％。
优选地，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚型促进剂、三苯基膦型促进剂、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、有机脲型促进剂和四甲基胍型促进剂中的一种或两种的组合；促进剂在导电胶中所占重量比为0.5～3wt％。
优选地，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、正丁基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、二乙醇胺二缩水甘油醚、咪唑及其衍生物中的一种，增韧剂在导电胶中所占重量比为0.2～10wt％。
优选地，所述消泡剂为改性聚硅氧烷类消泡剂；消泡剂在导电胶中所占重量比为0.1～0.5wt％。
本发明还提供有上述制备方法得到的低银含量导电胶，其体电阻率可达到10-4Ω·cm数量级。
本发明的有益效果
本发明的一种低银含量导电银胶的制备方法具有以下突出特点：
1.选用枝状银粉为导电填料，增加了导电胶体系中的网络状导电通路，可在低银含量下仍然具有良好的导电性能。
2.对枝状银粉进行表面处理，一方面可有效提升银粉在导电胶体系中的分散性，另一方面可改善有机/无机界面性能，提高导电胶的粘结性能。
3.选用环氧树脂为基础树脂，环氧树脂粘度适中、固化温度较低、固化后强度高、固化收缩小、粘结性能优良。
4.制备工艺简单，制备的导电胶中银含量低，可大大降低使用成本。
5.本发明制备的低银含量导电银胶可广泛应用于电子封装领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备出的导电胶固化后的微观结构照片
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据以上发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
取35重量份的枝状银粉(粒径8～12μm)，加入到100毫升硬脂酸铵的乙醇溶液中(0.14wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理0.5h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将51.8重量份的双酚A型环氧树脂(WSR-615)、13重量份的二乙基甲苯二胺与0.2重量份改性聚硅氧烷类消泡剂DF-6500常温下混合均匀后，将35重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为35wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为140℃固化2h，体电阻率为3.71×10-3Ω·cm，固化后的导电胶的微观结构见图1所示。由图1可见，表面改性枝状银粉均匀分散于导电胶中。
本实施例中的表面改性剂为硬脂酸铵，本领域技术人员容易理解的，还可以选择类似的常用的表面改性剂，如油酸、油酸铵、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、十六胺、十八胺、丁二酸、戊二酸和己二酸等，此处不再具体例举实施例。
固化剂为二乙基甲苯二胺，为芳香族胺型固化剂。本领域技术人员容易理解的，还可以根据具体基础树脂选择其它常用芳香族胺型固化剂，此处不再列举。
本领域技术人员容易理解的，其中的添加剂：促进剂、增韧剂和消泡剂根据具体使用的树脂不同选择是否需要添加以及添加种类，以使其得到的导电胶性能更好。
实施例2
取40重量份的枝状银粉(粒径8～12μm)，加入到100毫升γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中(0.5wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理0.5h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将47.8重量份的双酚A型环氧树脂(WSR-615)、12重量份的二乙基甲苯二胺与0.2重量份改性聚硅氧烷类消泡剂DF-6500常温下混合均匀后，将40重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为40wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为140℃固化2h，体电阻率为5.37×10-4Ω·cm。
本实施例中的表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，本领域技术人员容易理解的，还可以选择类似的常用的表面改性剂，如氯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧硅烷等。此处不再具体例举实施例。
实施例3
取30重量份的枝状银粉(粒径8～12μm)，加入到100毫升γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中(0.4wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理0.5h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将55.8重量份的双酚A型环氧树脂(WSR-615)、14重量份的二乙基甲苯二胺与0.2重量份改性聚硅氧烷类消泡剂DF-6500常温下混合均匀后，将30重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为30wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为140℃固化2h，体电阻率为7.65×10-3Ω·cm。
实施例4
取48重量份的枝状银粉(粒径8～10μm)，加入到100毫升γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中(0.65wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理8h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性树枝状银粉。
将29重量份的4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)与23重量份的甲基六氢邻苯二甲酸酐常温混合均匀后，将48重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为49wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为160℃固化2h，体电阻率为4.39×10-4Ω·cm。
本实施例中的固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐，为有机酸酐类固化剂，本领域技术人员容易理解的，还可以根据具体基础树脂选择其它常用机酸酐类固化剂，此处不再列举。
实施例5
取37重量份的枝状银粉(粒径8～12μm)，加入到100毫升硬脂酸铵的乙醇溶液中(0.15wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理1h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将55重量份的双酚A环氧树脂为环氧树脂(E-51)、7.4份的三乙醇胺及0.6份的邻苯二甲酸二丁酯常温混合均匀后，将37重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为38wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为150℃固化4h，固化后体电阻率却能达到6.51×10-3Ω·cm。
本实施例中的三乙醇胺为固化剂，为醇胺类固化剂，本领域技术人员容易理解的，还可以根据具体基础树脂选择其它常用醇胺类固化剂，此处不再列举。
本实施例中的邻苯二甲酸二丁酯为增韧剂。
实施例6
取50重量份的枝状银粉(粒径6～8μm)，加入到100毫升N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中(0.7wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理12h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将40重量份的双酚F环氧树脂为环氧树脂(862)、9重量份的二氰二胺及1重量份2-乙基-4-甲基咪唑常温混合均匀，最后将50重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为50wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为140℃固化3h，固化后体电阻率却能达到6.07×10-4Ω·cm。
本实施例中的二氰二胺为固化剂，为双氰胺型固化剂，本领域技术人员容易理解的，还可以根据具体基础树脂选择其它常用双氰胺型固化剂，此处不再列举。此外还可以根据具体基础树脂的种类选择咪唑型固化剂和有机酸酰肼型固化剂。
本实施例中的2-乙基-4-甲基咪唑为增韧剂。本领域技术人员容易理解的，还可以选择其它类似咪唑及其衍生物的增韧剂。此处不再具体例举实施例。
实施例7
取33重量份的枝状银粉(粒径8～10μm)，加入到100毫升十六胺的乙醇溶液中(0.05wt％)，25℃搅拌状态下进行表面改性处理24h，经过滤、乙醇淋洗、烘干后得到表面改性枝状银粉。
将42重量份的酚醛环氧树脂、16重量份的二氨基二苯砜固化剂及9重量份的1，4-丁二醇二缩水甘油醚常温混合均匀，最后将33重量份的表面改性枝状银粉加入其中，充分混合均匀后制得到银粉填充量为33wt％的导电胶。
该导电胶的固化条件为180℃固化2h，固化后体电阻率却能达到3.47×10-3Ω·cm。
本实施例中1，4-丁二醇二缩水甘油醚为增韧剂，本领域技术人员容易理解的，还可以选择其它类似的增韧剂，如正丁基缩水甘油醚、二乙醇胺二缩水甘油醚。此处不再具体例举实施例。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种低银含量导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将导电填料银粉加入到表面改性剂溶液中进行表面改性处理，然后进行抽滤、烘干处理，得到表面改性银粉；
S2、以环氧树脂为基础树脂，将添加剂添加到基础树脂中混合均匀，最后将表面改性银粉添加到基础树脂中，混合均匀后制成导电胶；
所述添加剂包括固化剂、促进剂、增韧剂和消泡剂中的一种或多种；
所述银粉为枝状形貌银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银粉的粒径为3～15μm；优选地，所述银粉的粒径为5～12μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为油酸、油酸铵、硬脂酸、硬脂酸铵、棕榈酸、肉豆蔻酸、十六胺、十八胺、丁二酸、戊二酸、己二酸、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧硅烷中的一种；优选地，所述表面改性剂溶液的浓度为0.05～1wt％；优选地，所述表面改性处理为室温下搅拌或静置处理0.5～24小时；优选地，所述表面改性银粉中，表面改性剂在银粉表面的吸附量为0.05～0.6wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性银粉在导电胶中所占重量份为25～60wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族缩水甘油酯、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂和氨基环氧树脂中的一种；环氧树脂在导电胶中所占重量份为20～60wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为芳香族胺型固化剂、有机酸酐类、醇胺类固化剂、双氰胺型固化剂、咪唑型固化剂和有机酸酰肼型固化剂中的一种或两种的组合；固化剂在导电胶中所占重量比为5～25wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚型促进剂、三苯基膦型促进剂、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂、有机脲型促进剂和四甲基胍型促进剂中的一种或两种的组合；促进剂在导电胶中所占重量比为0.5～3wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、正丁基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、二乙醇胺二缩水甘油醚、咪唑及其衍生物中的一种，增韧剂在导电胶中所占重量比为0.2～10wt％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为改性聚硅氧烷类消泡剂；消泡剂在导电胶中所占重量比为0.1～0.5wt％。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法得到的导电胶。
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