CN103409083B - 一种石墨炭黑导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨炭黑导电胶，该导电胶是由以下重量份的原料组成：高分子树脂5-20、石墨5-50、超导电炭黑5-50、固化剂2-10、促进剂1-5、溶剂10-100。本发明的导电胶中不含有金、银、镍等重金属，极大降低了生产成本，并且没有环境污染；本发明的导电胶还具有良好的耐高温、耐低温和导电性，能够满足潮湿，沙石，水下等复杂应用环境的要求；并且本发明的导电胶在16-24℃时的保质期为1年，冬季保质期为1个月。
Description
一种石墨炭黑导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，尤其涉及一种石墨炭黑导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶的导电原理主要有两种。
第一种是导电粒子间的相互接触，形成导电通路，使导电胶具有导电性，胶层中粒子间的稳定接触是由于导电胶固化或干燥造成的。导电胶在固化或干燥前，导电粒子在胶粘剂中是分离存在的，相互间没有连续接触，因而处于绝缘状态。导电胶固化或干燥后，由于溶剂的挥发和胶粘剂的固化而引起胶粘剂体积的收缩，使导电粒子相互间呈稳定的连续状态，因而表现出导电性。
第二种是隧道效应使导电胶中粒子间形成一定的电流通路。当导电粒子中的自由电子的定向运动受到阻碍，这种阻碍可视为一种具有一定势能的势垒。根据量子力学的概念可知，对于一个微观粒子来说，即使其能量小于势垒的能量，它除了有被反射的可能性之外，也有穿过势垒的可能性，微观粒子穿过势垒的现象称为贯穿效应，也可叫做隧道效应。电子是一种微观粒子，因而它具有穿过导电粒子间隔离层阻碍的可能性。电子穿过隔离层几率的大小与隔离层的厚度及隔离层势垒的能量与电子能量的差值有关，厚度和差值越小，电子穿过隔离层几率就越大。当隔离层的厚度小到一定值时，电子就很容易穿过这个薄的隔离层，使导电粒子间的隔离层变为导电层。由隧道效应而产生的导电层可用一个电阻和一个电容来等效。
导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等。虽然高度共轭类型的高分子本身结构也具有导电性，如大分子吡啶类结构等，可以通过电子或离子导电，但这类导电胶的导电性最多只能达到半导体的程度，不能具有像金属一样低的电阻，难以起到导电连接的作用。目前市场上使用的导电胶大都是填料型。
填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶勃剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，目前环氧树脂基导电胶占主导地位。
导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。
导电胶中另一个重要成分是溶剂。由于导电填料的加入量至少都在50%以上，所以导电胶的树脂基体的黏度大幅度增加，常常影响了胶黏剂的工艺性能。为了降低黏度，实现良好的工艺性和流变性，除了选用低黏度的树脂外，一般需要加入溶剂或者活性稀释剂，其中活性稀释剂可以直接作为树脂基体，反应固化。溶剂或者活性稀释剂的量虽然不大，但在导电胶中起到重要作用，不但影响导电性，而且还影响固化物的力学性能。常用的溶剂(或稀释剂)一般应具有较大的分子量，挥发较慢，并且分子结构中应含有极性结构如碳一氧极性链段等。溶剂的加入量要控制在一定范围内，以免影响导电胶胶体的胶接整体性能。
除树脂基体、导电填料和稀释剂外，导电胶其他成分和胶黏剂一样，还包括交联剂、偶联剂、防腐剂、增韧剂和触变剂等。
目前市场上的导电胶大都是通过添加金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末等来实现导电，但是大量重金属的加入，不仅大大增加了生产成本，而且还会影响人身健康和污染环境。
发明内容
为了解决现有的导电胶中加入重金属，生产成本高、污染环境等问题，本发明提出了一种石墨炭黑导电胶及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的石墨炭黑导电胶是由以下重量份的原料组成：
高分子树脂5-20
石墨5-50
超导电炭黑5-50
固化剂2-10
促进剂1-5
溶剂10-100。
优选：
高分子树脂7-16
石墨5-30
超导电炭黑5-30
固化剂3-8
促进剂1-4
溶剂20-70。
更优选：
高分子树脂8-13
石墨7-20
超导电炭黑7-20
固化剂3-6
促进剂1-2
溶剂30-50。
高分子树脂是环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、有机钛改性环氧树脂、有机硼改性环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、聚胺改性环氧树脂和酚醛树脂中的一种或几种。
石墨为纳米级石墨，尺寸为5-100nm；超导电炭黑为纳米级超导电炭黑，尺寸为5-100nm。
固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和1-氰基2-乙基4-甲基咪唑中的一种或几种。
促进剂为DMP-30、三乙醇胺、BDMA、CT-152X、DBU、EP-184、399、K-61B、氯化亚锡、三氯化铁、对氯代苯甲酸和促进剂M中的一种或几种。
溶剂为乙醇、正丁醇、癸烷、200号溶剂油、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种。
改导电胶还包括聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇缩丁醛的用量为高分子树脂用量的一半。
本发明的石墨炭黑导电胶的制备方法包括以下步骤：
（1）按配比称取高分子树脂、石墨、超导电炭黑、固化剂、促进剂和溶剂；
（2）将称取的原料加入到搅拌釜中，然后进行加热搅拌，加热温度为80-100℃，搅拌2-6h；
（3）然后将原料加入半自动液体灌装机中，由灌装机灌装到胶管中，制得导电胶。
本发明的积极效果如下：
本发明的导电胶中不含有金、银、镍等重金属，极大降低了生产成本，并且没有环境污染；本发明的导电胶还具有良好的耐高温、耐低温和导电性，能够满足潮湿，沙石，水下等复杂应用环境的要求；并且本发明的导电胶在16-24℃时的保质期为1年，冬季保质期为1个月。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
1.1导电胶的组成（Kg）
环氧树脂7
石墨8
超导电炭黑6
四氢苯酐3
DMP-302
乙醇15
1.2导电胶的制备方法
（4）按配比称取高分子树脂、石墨、超导电炭黑、固化剂、促进剂和溶剂；
（5）将称取的原料加入到搅拌釜中，然后进行加热搅拌，加热温度为80-100℃，搅拌2-6h；
（6）然后将原料加入半自动液体灌装机中，由灌装机灌装到胶管中，制得导电胶。
实施例2
2.1导电胶的组成（Kg）
有机硅改性环氧树脂18
石墨45
超导电炭黑40
2-甲基咪唑8
CT-152X4
正丁醇90
2.2导电胶的制备方法
制备方法同实施例1的1.2。
实施例3
3.1导电胶的组成（Kg）
丙烯酸改性环氧树脂8
石墨7
超导电炭黑6
甲基六氢苯酐4
DBU2
癸烷25
3.2导电胶的制备方法
制备方法同实施例1的1.2。
实施例4
4.1导电胶的组成（Kg）
聚胺改性环氧树脂10
酚醛树脂5
石墨25
超导电炭黑20
甲基四氢苯酐3
2-苯基咪唑4
三乙醇胺2
氯化亚锡1
乙醇60
聚乙烯醇缩丁醛7.5
4.2导电胶的制备方法
制备方法同实施例1的1.2。
实施例5
5.1导电胶的组成（Kg）
有机硼改性环氧树脂5
酚醛树脂5
石墨10
超导电炭黑12
甲基纳迪克酸酐2
2-乙基-4-甲基咪唑2
EP-1841
促进剂M1
乙醇30
聚乙烯醇缩丁醛5
5.2导电胶的制备方法
制备方法同实施例1的1.2。
实施例6本发明导电胶的性能
将实施例1-5制备的导电胶进行性能检测，结果如表1所示。
由表1可以看出，本发明的炭黑石墨导电胶，具有良好的导电性、耐高温性和耐低温性能，满足技术标准和复杂情况下的应用需要。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种石墨炭黑导电胶，其特征在于：该导电胶是由以下重量份的原料组成：
高分子树脂5-20
石墨5-50
超导电炭黑5-50
固化剂2-10
促进剂1-5
溶剂10-100；
高分子树脂是环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、有机钛改性环氧树脂、有机硼改性环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、聚胺改性环氧树脂和酚醛树脂中的一种或几种；
石墨为纳米级石墨，尺寸为5-100nm；超导电炭黑为纳米级超导电炭黑，尺寸为5-100nm。
2.如权利要求1所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：该导电胶是由以下重量份的原料组成：
高分子树脂7-16
石墨5-30
超导电炭黑5-30
固化剂3-8
促进剂1-4
溶剂20-70。
3.如权利要求1所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：该导电胶是由以下重量份的原料组成：
高分子树脂8-13
石墨7-20
超导电炭黑7-20
固化剂3-6
促进剂1-2
溶剂30-50。
4.如权利要求1所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和1-氰基2-乙基4-甲基咪唑中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：促进剂为DMP-30、三乙醇胺、BDMA、CT-152X、DBU、EP-184、399、K-61B、氯化亚锡、三氯化铁、对氯代苯甲酸和促进剂M中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：溶剂为乙醇、正丁醇、癸烷、200号溶剂油、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种。
7.如权利要求1-3任一项权利要求所述的石墨炭黑导电胶，其特征在于：该导电胶还包括聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇缩丁醛的用量为高分子树脂用量的一半。
8.如权利要求1-7任一项权利要求所述的石墨炭黑导电胶的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
按配比称取高分子树脂、石墨、超导电炭黑、固化剂、促进剂和溶剂；
将称取的原料加入到搅拌釜中，然后进行加热搅拌，加热温度为80-100℃，搅拌2-6h；
然后将原料加入半自动液体灌装机中，由灌装机灌装到胶管中，制得导电胶。
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