CN101728038A - 热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法及所用导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法及所用导电胶，热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，包括下述步骤：将导电胶涂覆于金属箔片一面，在120～200℃下烘烤120～600s排除溶剂，制得导电半固化片，导电半固化片的凝胶时间控制为170℃热盘/70～110s；再将两张相同尺寸的导电半固化片的导电胶涂覆面重合对贴，热压固化完全，形成固化片；将固化片切割成合适大小的芯片，在芯片的金属箔片表面分别焊上导电引脚，制得热固性正温度系数热敏电阻器。优点是：本发明引入了半固化片制造工序，可使半固化环氧树脂的可控性增强，通过半固化程度与热压工艺的配合可得到室温电阻率低、均一性好、可靠性优异的制成品。
Description
技术领域
本发明涉及以高分子聚合物复合材料为主要原料的热敏电阻器，尤其涉及一种热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，以及制造过程中所用的热固性导电胶及其制备，制得的热敏电阻器成品的阻值具有随温度升高而增大的特质。
背景技术
正温度系数(positive temperature coefficient)材料是指其电阻率随温度的升高而增大。一些高分子与导电填料共混可制得具有较低的室温电阻率，随温度升高电阻率增加，且在某个温度点电阻率急剧升高的现象。具有正温度系数特性的这类材料已制成热敏电阻器，应用于电路的过流保护设置作为自恢复保险丝。通常状态下，电路中的电流相对较小，热敏电阻器温度较低，而当由电路故障引起的大电流通过此自恢复保险丝时，其温度会突然升高到“关断”温度，导致其电阻值变得很大，这样就使电路处于一种近似“开路”状态，从而保护了电路中其它元件。而当故障排除后，热敏电阻器的温度下降，其电阻值又可恢复到低阻值状态，因此也被称为可恢复保险丝。众所周知，热塑性树脂作为制造热敏电阻器的基质被广泛采用，但是，热塑性树脂需要交联固化以得到较好的温阻效应；炭黑、石墨、碳纤维等常被用作导电粒子与树脂共混，但其缺点是无法达到理想的低室温电阻率；镍粉与一些热塑性结晶高分子共混可制得低室温电阻率，高正温度系数效应的材料，但是其长期可靠性由于镍粉容易被氧化而降低，环氧树脂与镍粉共混的体系由于不需要辐照且环氧树脂固化后可对镍粉形成防氧化层，因此受到广泛关注。
文献中已有采用环氧和镍粉体系制造热固性高分子正温度系数热敏电阻器的技术，但普遍对制造环节描述较少，且阻值均一性多不在考察范围内，在实际应用过程中产品阻值的均一性是考察的重要指标，严重时将会影响电器设备的正常工作，且降低产品合格率。为了克服上述技术存在的缺陷而提供一种引入半固化片制造工序的热固性高分子正温度系数热敏电阻器制造方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，引入半固化片制造工序，使得制成品具有室温电阻率低、阻值均一性好、可靠性优异的制成品。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供在制造方法中所用的热固性导电胶。
本发明所要解决的再一技术问题在于提供上述热固性导电胶的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，包括下述步骤：
第一步：将导电胶涂覆于金属箔片一面，在120～200℃下烘烤120～600s排除溶剂，制得导电半固化片，导电半固化片的凝胶时间控制为170℃热盘/70～110s(GB 5259-85)；
第二步：再将两张相同尺寸的导电半固化片的导电胶涂覆面重合对贴，热压固化完全，形成固化片；
第三步：将固化片切割成按设计要求的合适尺寸的芯片，在芯片的金属箔片表面分别焊上导电引脚，制得热固性正温度系数热敏电阻器。
具体的，在第一步中，烘烤温度可以为120，140，160，180或200℃，烘烤时间可以为120，150，200，250，300，350，400，450，500，550或600s，凝胶时间控制可以为170℃热盘/70，80，90，100或110s。
在上述方案的基础上，所述的热压固化分三段式控制：第一段热压时间为50～100min，压力为0.5～1.5Mpa，温度为100～150度；第二段热压时间为30～90min，压力为5～8Mpa，温度为140～200度；第三段热压时间为60～180min，压力为3～5Mpa，温度为100～150℃。
具体的，第一段热压时间可以为50，60，70，80，90或100min，压力可以为0.5，0.6，0.8，1，1.2，1.3或1.5Mpa，温度可以为100，110，120，130，140或150度；
第二段热压时间可以为30，40，50，60，70，80或90min，压力为5，5.5，6，6.5，7，7.5或8Mpa，温度为140，150，160，170，180，190或200度；
第三段热压时间为60，80，100，120，140，160或180min，压力为3，3.5，4，4.5或5Mpa，温度为100，110，120，130，140或150℃。
针对上述的制造方法中所用的热固性导电胶，按重量百分比计包括下述组分：
热固性树脂 3～35％
固化剂 0.5～10％
固化促进剂 0.01～0.5％
导电填料 20～90％
无机填料 0～10％
助剂 0.05～3％
溶剂 5～60％，
其中，所述的热固性树脂为硅橡胶改性环氧树脂，其分子式为：
式中，R’为C1～C5的饱和碳链、R”为以C1～C10的饱和碳链、Si-O或CH2-O为主链段的柔性直链，所述的硅橡胶改性环氧树脂中，环氧树脂的重均分子量为400～3000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值为1～5，环氧当量为200～1500g/eq。
具体的，热固性树脂的用量可以为3，5，8，10，12，15，18，20，22，25，28，30，32或35％；
固化剂的用量可以为0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，5.5，6，6.5，7，7.5，8，8.5，9，9.5或10％；
固化促进剂的用量可以为0.01，0.02，0.05，0.08，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.35，0.4，0.45或0.5％；
导电填料的用量可以为20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70，75，80，85或90％；
无机填料的用量可以为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9或10％；
助剂的用量可以为0.05，0.08，0.1，0.2，0.5，1，1.2，1.5，1.8，2，2.2，2.5，2.8或3％；
溶剂的用量可以为5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55或60％。
环氧树脂的重均分子量具体可以为400，500，600，800，1000，1200，1500，1800，2000，2200，2500，2800或3000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值具体可以为1，1.2，1.5，1.8，2，2.5，3，3.5，4，4.5或5，环氧当量具体可以200，300，500，800，1000，1200或1500g/eq。
在上述方案的基础上，所述的环氧树脂重均分子量优选为500～1000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值优选为1～2，环氧当量优选为250～500g/mol。
硅橡胶改性环氧树脂的分子量过高则制作导电胶溶液时粘度过高，难以操作，且固化反应速度较慢，热压时流胶较大，不易控制；分子量过低则导电胶粘度过低，填料容易沉底，不易制得均一性良好的产品，且反应速度过快，凝胶速度快，也不易控制；环氧当量过大，反应速度较慢，且交联密度达不到要求；环氧当量过小则反应速度较快，难以控制，且交联密度过高，产品较脆，容易产生微裂纹，耐流时容易失效。因此本发明选择了适当分子量和环氧当量的橡胶改型环氧树脂，以克服上述缺陷。
在上述方案的基础上，所述的导电填料为金属粉末、金属氧化物粉末、陶瓷粉、炭黑、石墨、碳纤维中的一种或多种的混合物；
在上述方案的基础上，所述的导电填料为镍粉，镍粉的粒径为0.1～3微米，所述的镍粉为先经200～300℃惰性气体处理3～5h，然后用偶联剂处理获得，其中，所述偶联剂硅烷偶联剂或钛酸酯类有机物。
在上述方案的基础上，所述的无机填料为氧化镁、氧化铝、二氧化硅、陶土、滑石粉、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种混合物。
在上述方案的基础上，所述的固化剂为至少含有两个或以上的羧羟基、醇羟基、胺基的单分子化合物中的一种或多种的混合物；所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、双氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯醚中的一种或多种的混合物。
在上述方案的基础上，所述的助剂包括抗氧剂、交联促进剂和偶联剂，其中，所述的抗氧剂为酚类或胺类化合物，如酚类抗氧剂ANOX20，所述的交联促进剂为多官能团不饱和化合物，如三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)，所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯类有机化合物；所述的溶剂为丙酮(ACE)、丁酮(MEK)、丙二醇(单)甲醚(PM)，异丙醇(IPA)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种的混合物。
针对上述热固性导电胶的制备方法，包括：按配方量将热固性树脂、固化剂、固化促进剂于室温下加入盛有溶剂的混合器中溶解40～80min，待溶解完全后开启搅拌器以100～300rpm的速度搅拌15～25min，混合均匀后加入导电粒子、无机填料、助剂搅拌20～40min，制得导电胶。
具体的，溶解时间可以为40，50，60，70或80min，搅拌速度可以为100，150，200，250或300rpm，速度时间可以问15，18，20，22或25min。
本发明与现有的热塑性高分子聚合物热敏电阻器的制造技术相比，其有益效果是：由于采用可化学交联的热固性树脂，免去了辐照的工序，降低了制造成本，减少了工序，且使交联密度可控；与现有热固性高分子聚合物热敏电阻器的制造技术相比，引入了半固化片制造工序，可使半固化环氧树脂的可控性增强，且制得的热敏电阻器具有低室温电阻率和一致性好及可靠性优良的优势，通过半固化程度与热压工艺的配合可得到室温电阻率低、均一性好、可靠性优异的制成品。
具体实施方式
实施例1：
| 热固性树脂 | 固化剂 | 固化促进剂 | 导电填料 | 其他填料 | 助剂 | 溶剂 |
| 60 | 40 | 0.2 | 820 | 80 | 15 | 120 |
注：
热固性树脂1，橡胶改性环氧树脂，CVC，牌号RM-22，70g溶液(85％固含量，DMF溶剂)
固化剂1，有机硅改性自交联多羟基环氧树脂，中蓝晨光化工研究院，牌号670，30g溶液(75％固含量，DMF溶剂)
固化剂2，聚壬乙酸酐，市售，17.5g
固化促进剂，2-甲基咪唑，市售
导电填料，镍粉，INCO，牌号210
无机填料，SiO2，杭州万景新材料有限公司，牌号VK-SP30
助剂，偶联剂，Dow，6030
溶剂，DMF、丙酮，市售
将上述配方中的热固性树脂、固化剂于室温下装入盛有溶剂的混合器中溶解60min，待溶解完全后开启搅拌器以200rpm速度搅拌20min，混合均匀后加入处理过的导电粒子、填料搅拌30min制得导电胶；将导电胶涂覆于金属箔片的一面，在180度下用鼓风烘箱烘烤315s得到导电半固化片，凝胶时间为170℃热盘/108s(GB 5259-85)；将上述两张相同尺寸的导电半固化片树脂面重合对贴，热压固化完全，热压分三段式控制：第一段热压时间为60min，压力为1Mpa，温度为135度；第二段热压时间为90min，压力为5～8Mpa，温度为150度；第三段热压时间为90min，压力为3～5Mpa，温度为135℃，将上述固化完全的板材切割成合适大小的芯片，经回流焊在上述芯片金属表面焊上导电引脚即得成品。
实施例2：
半固化片制备同实施例1，热压第一段时间设定为75min，后续工艺同实施例1。
实施例3：
半固化片制备同实施例1，热压第一段时间设定为50min，后续工艺同实施例1。
实施例4：
半固化片制备同实施例1，热压第一段时间设定为45min，后续工艺同实施例1。
实施例5：
导电胶配方及制法同实施例1，在180度下用鼓风烘箱烘烤365s得到导电半固化片，凝胶时间为170℃热盘/95s(GB 5259-85)，热压第一段时间设定为75min，后续工艺同实施例1。
实施例6：
半固化片制备同实施例5，热压第一段时间设定为60min，后续工艺同实施例1。
实施例7：
半固化片制备同实施例5，热压第一段时间设定为45min，后续工艺同实施例1。
实施例8：
半固化片制备同实施例5，热压第一段时间设定为30min，后续工艺同实施例1。
实施例9：
导电胶配方及制法同实施例1，在180度下用鼓风烘箱烘烤420s得到导电半固化片，凝胶时间为170℃热盘/82s(GB 5259-85)，后续工艺同实施例1。
实施例10：
半固化片制备同实施例9，热压第一段时间设定为45min，后续工艺同实施例1。
实施例11：
半固化片制备同实施例9，热压第一段时间设定为30min，后续工艺同实施例1。
实施例12：
半固化片制备同实施例9，热压第一段时间设定为15min，后续工艺同实施例1。
产品性能测试：
1、电阻率标准偏差计算：
其中ρ为成品电阻率，n＝50～100个。
2、成品在6V/40A/6s通电、60s断电条件下连续测试过电流100次，再次测试电阻率，测试结果如表1所示：
表1
| 实施例 | 半固化片凝胶时间(s) | 第一段热压时间(min) | 制成品平均电阻率(ohm/cm) | S.Dp | 过电流后电阻率 |
| 1 | 108 | 90 | 0.310 | 0.247 | 0.849 |
| 2 | 108 | 75 | 0.237 | 0.193 | 0.762 |
| 3 | 108 | 60 | 0.219 | 0.113 | 0.668 |
| 4 | 108 | 45 | 0.149 | 0.325 | 烧毁 |
| 5 | 95 | 75 | 0.075 | 0.038 | 0.196 |
| 实施例 | 半固化片凝胶时间(s) | 第一段热压时间(min) | 制成品平均电阻率(ohm/cm) | S.Dp | 过电流后电阻率 |
| 6 | 95 | 60 | 0.072 | 0.037 | 0.177 |
| 7 | 95 | 45 | 0.065 | 0.015 | 0.132 |
| 8 | 95 | 30 | 0.053 | 0.014 | 烧毁 |
| 9 | 82 | 60 | 0.147 | 0.073 | 0.424 |
| 10 | 82 | 45 | 0.126 | 0.167 | 0.375 |
| 11 | 82 | 30 | 0.097 | 0.142 | 0.246 |
| 12 | 82 | 15 | 0.085 | 0.036 | 烧毁 |
比较例1
配方比例同实施例1，但不同点在于热固性树脂1为双酚A结构环氧树脂，DOW，牌号660，60g，固体，环氧当量同RM-22，为340g/eq，导电胶制备方式同实施例1，半固化片凝胶时间控制为95s，控制方法同实施例1，后续工艺同实施例1。
比较例2
半固化片制备工艺同比较例1，热压第一段时间设定为75min，后续工艺同实施例1。
比较例3
半固化片制备工艺同比较例1，热压第一段时间设定为60min，后续工艺同实施例1。
比较例4
半固化片制备工艺同比较例1，热压第一段时间设定为45min，后续工艺同实施例1。
比较例5
半固化片制备工艺同比较例1，热压第一段时间设定为30min，后续工艺同实施例1。
表2
| 比较例 | 半固化片凝胶时间(s) | 第一段热压时间(min) | 制成品平均电阻率(ohm/cm) | S.Dp | 过电流后电阻率 |
| 1 | 95 | 90 | 0.510 | 0.312 | 3.93 |
| 比较例 | 半固化片凝胶时间(s) | 第一段热压时间(min) | 制成品平均电阻率(ohm/cm) | S.Dp | 过电流后电阻率 |
| 2 | 95 | 75 | 0.466 | 0.258 | 烧毁 |
| 3 | 95 | 60 | 0.371 | 0.254 | 烧毁 |
| 4 | 95 | 45 | 0.304 | 0.147 | 烧毁 |
| 5 | 95 | 30 | 0.292 | 0.279 | 烧毁 |
由测试结果可见，导电半固化片凝胶时间和热压过程中第一阶段时间过长或过短都不利于得到低室温电阻率的产品，且电阻率的离散度较大，过电流测试后电阻率变化较大。这是由于导电胶烘烤时间过长凝胶时间过短，树脂表面易形成焦皮，热压过程中流动性不足，不利于均一产品的制造；凝胶时间过长，则导电胶烘烤时间过短导致有小分子溶剂残留，不利于得到低室温电阻率的产品，且过电流后成品阻值变化较大，严重时还会造成电性能不良；第一阶段热压时间选择需与半固化片凝胶时间对应，过长则在进入第二阶段热压时已经凝胶，无法有效流胶，过短则在进入第二阶段热压时半固化片还没有达到凝胶点，过分流胶，导致电性能不良。同制造条件下当配方中主树脂为刚性较大的普通双酚A结构环氧树脂时(比较例1～5)，不易得到低室温电阻率的产品，且制得的相对低室温电阻率的产品做耐流可靠性测试时有烧毁失效的现象。比较实施例1～12，实施例7具有较低的室温电阻率，较小的电阻率离散度和优异的可靠性。
Claims (10)
1.一种热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，包括下述步骤：
第一步：将导电胶涂覆于金属箔片一面，在120～200℃下烘烤120～600s排除溶剂，制得导电半固化片，导电半固化片的凝胶时间控制为170℃热盘/70～110s；
第二步：再将两张相同尺寸的导电半固化片的导电胶涂覆面重合对贴，热压固化完全，形成固化片；
第三步：将固化片切割成设计尺寸的芯片，并在芯片的金属箔片表面分别焊上导电引脚，制得热固性正温度系数热敏电阻器。
2.根据权利要求1所述的热固性正温度系数热敏电阻器的制造方法，其特征在于，所述的热压固化分三段式控制：
第一段热压时间为50～100min，压力为0.5～1.5Mpa，温度为100～150度；
第二段热压时间为30～90min，压力为5～8Mpa，温度为140～200度；
第三段热压时间为60～180min，压力为3～5Mpa，温度为100～150℃。
3.针对权利要求1或2所述的制备方法所用的热固性导电胶，其特征在于：所述的热固性导电胶按重量百分比计包括下述组分：
热固性树脂 3～35％
固化剂 0.5～10％
固化促进剂 0.01～0.5％
导电填料 20～90％
无机填料 0～10％
助剂 0.05～3％
溶剂 5～60％，
其中，所述的热固性树脂为硅橡胶改性环氧树脂，其分子式为：
式中，R’为C1～C5的饱和碳链、R”为以C1～C10的饱和碳链、Si-O或CH2-O为主链段的柔性直链，所述的硅橡胶改性环氧树脂中，环氧树脂的重均分子量为400～3000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值为1～5，环氧当量为200～1500g/eq。
4.根据权利要求3所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的环氧树脂重均分子量为500～1000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值为1～2，环氧当量为250～500g/mol。
5.根据权利要求3所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的导电填料为金属粉末、金属氧化物粉末、陶瓷粉、炭黑、石墨、碳纤维中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求5所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的导电填料为镍粉，镍粉的粒径为0.1～3微米，所述的镍粉先经200～300℃惰性气体处理3～5h，然后用偶联剂硅烷偶联剂或钛酸酯类有机物进行处理获得。
7.根据权利要求3所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的无机填料为氧化镁、氧化铝、二氧化硅、陶土、滑石粉、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求3所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的固化剂为至少含有两个或以上的羧羟基、醇羟基、胺基的单分子化合物中的一种或多种的混合物；所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、双氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯醚中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求3所述的热固性导电胶，其特征在于：所述的助剂包括抗氧剂、交联促进剂和偶联剂，其中，所述的抗氧剂为酚类或胺类化合物，所述的交联促进剂为多官能团不饱和化合物，所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯类有机化合物；所述的溶剂为丙酮、丁酮、丙二醇(单)甲醚，异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合物。
10.针对权利要求3至9之一所述的热固性导电胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
按配方量将热固性树脂、固化剂、固化促进剂于室温下加入盛有溶剂的混合器中溶解40～80min，待溶解完全后开启搅拌器以100～300rpm的速度搅拌15～25min，混合均匀后加入导电粒子、无机填料、助剂搅拌20～40min，制得导电胶。
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