CN108504315A - 一种耐高温灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂25～40份、乙烯基聚二甲基硅氧烷10～20份、多异氰酸酯9～15份、丙烯酰氧基硅烷20～30份、蓖麻油7～13份、含氢硅油2～6份、聚醚多元醇7～14份、三氧化二铝3～8份、碳化硅4～6份、改性石英粉5～11份、阻燃剂1～3份、催化剂1～2份、偶联剂2～3份、消泡剂1～3份。本发明所述耐高温灌封胶原料配方合理，制备出的产品粘度低，浸润性好，兼具韧性和耐热性，阻燃性和粘结性好。

Description

一种耐高温灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件材料技术领域，具体涉及一种耐高温灌封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂、有机硅和聚氨酯是灌封胶中应用最广泛的三大类。其中环氧树脂灌封材料的特点是收缩率小、无副产物、优良的电绝缘性能，但受分子结构本身的限制，韧性较差且耐热性不高。加成型液体硅橡胶具有交联时无副产物释放，收缩率小，交联密度及硫化速度易控制等特点，也是灌封胶的常用基体材料。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，粘接性较差，作为灌封材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙渗入器件内部导致腐蚀和绝缘失效。
随着技术的发展，各行业对灌封胶的性能的要求越来越高，现有灌封胶存在不能同时兼具韧性好、耐热性高和粘接性好的问题。
发明内容
本发明提供了一种耐高温灌封胶及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题，所述耐高温灌封胶原料配方合理，制备出的产品粘度低，浸润性好，兼具韧性和耐热性，阻燃性和粘结性好。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂25～40份、乙烯基聚二甲基硅氧烷10～20份、多异氰酸酯9～15份、丙烯酰氧基硅烷20～30份、蓖麻油7～13份、含氢硅油2～6份、聚醚多元醇7～14份、三氧化二铝3～8份、碳化硅4～6份、改性石英粉5～11份、阻燃剂1～3份、催化剂1～2份、偶联剂2～3份、消泡剂1～3份。
优选的，所述耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂30～36份、乙烯基聚二甲基硅氧烷12～18份、多异氰酸酯10～14份、丙烯酰氧基硅烷23～27份、蓖麻油9～11份、含氢硅油3～5份、聚醚多元醇8～13份、三氧化二铝4～6份、碳化硅4.3～5.2份、改性石英粉7～10份、阻燃剂1.4～2.6份、催化剂1.3～1.8份、偶联剂2.1～2.7份、消泡剂1.5～2.3份。
优选的，所述耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂35份、乙烯基聚二甲基硅氧烷14份、多异氰酸酯12份、丙烯酰氧基硅烷25份、蓖麻油10份、含氢硅油4份、聚醚多元醇11份、三氧化二铝5份、碳化硅4.9份、改性石英粉8份、阻燃剂1.7份、催化剂1.6份、偶联剂2.5份、消泡剂2份。
优选的，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.05～0.1Mpa，90～100℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
优选的，所述阻燃剂为氢氧化铝。
优选的，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至100～120℃，抽真空，反应10～20小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在110～120℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混50～80分钟即得所述耐高温灌封胶。
优选的，所述步骤（4）中共混的温度为100～150℃，真空度为0.06～0.1MPa。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述耐高温灌封胶原料配方合理，制备出的产品粘度低，浸润性好，兼具韧性和耐热性，阻燃性和粘结性好，具体如下：
（1）本发明所述耐高温灌封胶采用双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇作为原料，并添加其他助剂，原料与助剂之间相互协同作用，制备出的产品粘度低，浸润性好，兼具韧性和耐热性；
（2）本发明所述耐高温灌封胶在原料中添加了三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂，改性石英粉可有效减弱长时间放置后灌封胶组合物中填料的沉降板结现象，改善了灌封胶的储存稳定性，降低灌封胶的生产成本，并且提高灌浆料的导热性和阻燃性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂25份、乙烯基聚二甲基硅氧烷10份、多异氰酸酯9份、丙烯酰氧基硅烷20份、蓖麻油7份、含氢硅油2份、聚醚多元醇7份、三氧化二铝3份、碳化硅4份、改性石英粉5份、阻燃剂1份、催化剂1份、偶联剂2份、消泡剂1份。
其中，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.05Mpa，90～℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。
其中，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至100℃，抽真空，反应10小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在110℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混50分钟即得所述耐高温灌封胶。
其中，所述步骤（4）中共混的温度为100℃，真空度为0.06MPa。
实施例2
本实施例涉及一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂40份、乙烯基聚二甲基硅氧烷20份、多异氰酸酯15份、丙烯酰氧基硅烷30份、蓖麻油13份、含氢硅油6份、聚醚多元醇14份、三氧化二铝8份、碳化硅6份、改性石英粉11份、阻燃剂3份、催化剂2份、偶联剂3份、消泡剂3份。
其中，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.1Mpa，100℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。
其中，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至120℃，抽真空，反应20小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在120℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混80分钟即得所述耐高温灌封胶。
其中，所述步骤（4）中共混的温度为150℃，真空度为0.1MPa。
实施例3
本实施例涉及一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂30份、乙烯基聚二甲基硅氧烷12份、多异氰酸酯10份、丙烯酰氧基硅烷23份、蓖麻油9份、含氢硅油3份、聚醚多元醇8份、三氧化二铝4份、碳化硅4.3份、改性石英粉7份、阻燃剂1.4份、催化剂1.3份、偶联剂2.1份、消泡剂1.5份。
其中，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.06Mpa，92℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。
其中，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至105℃，抽真空，反应12小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在112℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混60分钟即得所述耐高温灌封胶。
其中，所述步骤（4）中共混的温度为110℃，真空度为0.07MPa。
实施例4
本实施例涉及一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂36份、乙烯基聚二甲基硅氧烷18份、多异氰酸酯14份、丙烯酰氧基硅烷27份、蓖麻油11份、含氢硅油5份、聚醚多元醇13份、三氧化二铝6份、碳化硅5.2份、改性石英粉10份、阻燃剂2.6份、催化剂1.8份、偶联剂2.7份、消泡剂2.3份。
其中，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.07Mpa，95℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。
其中，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至110℃，抽真空，反应15小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在115℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混65分钟即得所述耐高温灌封胶。
其中，所述步骤（4）中共混的温度为125℃，真空度为0.08MPa。
实施例5
本实施例涉及一种耐高温灌封胶，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂35份、乙烯基聚二甲基硅氧烷14份、多异氰酸酯12份、丙烯酰氧基硅烷25份、蓖麻油10份、含氢硅油4份、聚醚多元醇11份、三氧化二铝5份、碳化硅4.9份、改性石英粉8份、阻燃剂1.7份、催化剂1.6份、偶联剂2.5份、消泡剂2份。
其中，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.09Mpa，98℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝。
其中，所述催化剂为铂催化剂。
一种制备所述耐高温灌封胶的方法，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至115℃，抽真空，反应19小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在117℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混75分钟即得所述耐高温灌封胶。
其中，所述步骤（4）中共混的温度为140℃，真空度为0.09MPa。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种耐高温灌封胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂25～40份、乙烯基聚二甲基硅氧烷10～20份、多异氰酸酯9～15份、丙烯酰氧基硅烷20～30份、蓖麻油7～13份、含氢硅油2～6份、聚醚多元醇7～14份、三氧化二铝3～8份、碳化硅4～6份、改性石英粉5～11份、阻燃剂1～3份、催化剂1～2份、偶联剂2～3份、消泡剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的耐高温灌封胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂30～36份、乙烯基聚二甲基硅氧烷12～18份、多异氰酸酯10～14份、丙烯酰氧基硅烷23～27份、蓖麻油9～11份、含氢硅油3～5份、聚醚多元醇8～13份、三氧化二铝4～6份、碳化硅4.3～5.2份、改性石英粉7～10份、阻燃剂1.4～2.6份、催化剂1.3～1.8份、偶联剂2.1～2.7份、消泡剂1.5～2.3份。
3.根据权利要求1所述的耐高温灌封胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：双酚型环氧树脂35份、乙烯基聚二甲基硅氧烷14份、多异氰酸酯12份、丙烯酰氧基硅烷25份、蓖麻油10份、含氢硅油4份、聚醚多元醇11份、三氧化二铝5份、碳化硅4.9份、改性石英粉8份、阻燃剂1.7份、催化剂1.6份、偶联剂2.5份、消泡剂2份。
4.根据权利要求1所述的耐高温灌封胶，其特征在于，所述改性石英粉的制备方法如下：
（1）将石英粉在干燥箱中在100℃条件下预热干燥1小时，加入占石英粉质量百分比10%的25%氨水溶液，在70℃下搅拌2小时，过滤出石英粉，干燥；
（2）再向干燥后的石英粉中加入其质量4%的偶联剂，在60℃下搅拌5小时，过滤出石英粉；
（3）最后将过滤出的石英粉输送至真空干燥箱内，在真空度为0.05～0.1Mpa，90～100℃的条件下干燥加热4小时后得改性石英粉。
5.根据权利要求1所述的耐高温灌封胶，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的耐高温灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂。
7.一种制备权利要求1～6任一项所述耐高温灌封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按上述配方称取双酚型环氧树脂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、多异氰酸酯、丙烯酰氧基硅烷、蓖麻油、含氢硅油、聚醚多元醇、三氧化二铝、碳化硅、改性石英粉、阻燃剂、催化剂、偶联剂、消泡剂，备用；
（2）将丙烯酰氧基硅烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷置于反应釜中，加入偶联剂和多异氰酸酯，加热至100～120℃，抽真空，反应10～20小时，得混合物A；
（3）将蓖麻油、含氢硅油及聚醚多元醇在110～120℃真空脱水，降温至60℃以下，加入催化剂、阻燃剂和消泡剂，通入氮气，得混合物B;
（4）将双酚型环氧树脂、步骤（2）所得的混合物A、步骤（3）所得的混合物B、三氧化二铝、碳化硅及改性石英粉依次加入至真空捏合机中，共混50～80分钟即得所述耐高温灌封胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中共混的温度为100～150℃，真空度为0.06～0.1MPa。
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