CN112143177A - 一种环氧模塑料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧模塑料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环氧模塑料，其以邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂作为基础树脂，其中，超支化环氧树脂选自式(1)和式(2)所示的化合物中的一种或多种。同时，在制备环氧模塑料时，还加入了固化剂、促进剂、无机填料和偶联剂。环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料和偶联剂互为影响，具有协同效应。环氧树脂和固化剂用于保证环氧模塑料的高玻璃化温度，超支化环氧用来提高树脂的流动性和起到增韧效果，促进剂用于反应胶化时间，填料和偶联剂用来降低固化过程中的收缩率，降低内应力低。通过组分间的协同，使本发明所制备的环氧模塑料具有很低的CTE值。

Description

一种环氧模塑料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体封装技术领域，具体涉及一种环氧模塑料及其制备方法和应用。
背景技术
第三代半导体(SiC和GaN等)制备的功率半导体器件具有禁带宽度大、击穿电场高、抗辐射能力强等优异性能，被广泛应用于高速轨道交通、新能源汽车和消费类电子等领域，具有十分广阔的应用市场前景。但由于第三代功率半导体器件具有更高的使用温度，更高的耐压要求，对于功率密度也提出更高的要求，传统的环氧树脂封装材料已经逐渐无法满足其性能要求，因此采用环氧模塑料作为封装材料和转模封装技术封装已经成为第三代功率半导体器件封装的重要发展方向。
环氧模塑料是由填料、环氧树脂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、阻燃剂以及其他添加剂等组成的混合物。环氧模塑料是在一定的温度下由环氧树脂和固化剂在促进剂的作用下进行预聚合反应后制得，其各项性能主要是所采用的树脂、固化剂、填料所综合决定。通过转模工艺成型后，环氧模塑料具有很好的机械强度、较低的介电常数、较低的吸水率和较低的热膨胀系数。但是由于第三代功率半导体朝着小外形、高密度的封装结构，器件运行过程中产生热量极大，从而导致器件温度的升高。环氧模塑料与器件衬板、芯片、引线等的热膨胀差异过大会导致开裂等问题而使模块失效，这对环氧模塑料的热膨胀系数(CTE)提出了更高的要求。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种用于制备环氧模塑料的树脂组合物，以邻甲酚醛环氧树脂和具有特定结构单元的超支化环氧树脂这两种特定的树脂组成的组合物作为基础树脂，能够使制得的环氧模塑料具有较高的玻璃化转变温度和较低的热膨胀系数。
本发明的目的之二在于提供一种与目的之一相对应的用于制备环氧模塑料的组合物。
本发明的目的之三在于提供一种与上述目的相对应的环氧模塑料。
本发明的目的之四在于提供一种与上述目的相对应的环氧模塑料的制备方法。
本发明的目的之五在于提供一种与上述目的相对应的应用。
为实现上述目的之一，本发明采取的技术方案如下：
一种用于制备环氧模塑料的树脂组合物，包括：邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂，其中，所述超支化环氧树脂的选自式(1)和式(2)所示的化合物中的一种或多种，
Figure BDA0002627756960000021
式(1)中，n为5～20的整数；
式(2)中，
Figure BDA0002627756960000031
各自独立地选自
Figure BDA0002627756960000032
在本发明的一些优选的实施方式中，式(1)中，n为8～12的整数。
根据本发明的一些实施方式，式(1)中，n可以列举为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19和20，优选为8、9、10、11和12。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的质量比为(1.0～10.0):(1.0～5.0)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的质量比为(2.0～8.0):(1.0～4.0)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的质量比为(4.0～8.0):(1.0～3.0)。
根据本发明，通过调节邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的质量比可以进一步优化制得的环氧模塑料的性能，包括但不限于进一步提高玻璃化温度和进一步降低热膨胀系数。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂的水解氯含量小于300ppm，优选为150ppm～200ppm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂的挥发份小于0.3％，优选为0.1％～0.2％。
根据本发明，所述邻甲酚醛环氧树脂可以通过市购途径获得，例如可以是湖南嘉盛德材料科技有限公司生产的牌号为EOCN6650、EOCN6700、EOCN6850的高纯邻甲酚醛环氧树脂。其中，EOCN6650水解氯含量约为267ppm，挥发份约为0.26％；EOCN6700水解氯含量约为205ppm，挥发份约为0.21％；EOCN6850水解氯含量约为215ppm，挥发份约为0.19％。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述超支化环氧树脂的支化度为0.3～0.8，优选为0.4～0.6。
根据本发明，所述超支化环氧树脂可以通过市购途径获得，例如可以是武汉超支化树脂科技有限公司生产的牌号为HyPer DE1045、HyPer DE1050、HyPer ME1050的超支化环氧树脂。其中，HyPer DE1045、HyPer DE1050、HyPer ME1050的支化度都在0.4～0.6之间。
为实现上述目的之二，本发明采取的技术方案如下：
一种用于制备环氧模塑料的组合物，包括：上述的树脂组合物、固化剂、无机填料、促进剂和偶联剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中，以重量份数计，所述树脂组合物的含量为2.0～15.0重量份，优选为3.0～12.0重量份，更优选为5.0～11.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中，以重量份数计，所述固化剂的含量为1.0～10.0重量份，优选为3.0～6.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中，以重量份数计，所述无机填料的含量为60.0～90.0重量份，优选为70.0～80.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中，以重量份数计，所述促进剂的含量为0.1～1.5重量份，优选为0.3～0.8重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中，以重量份数计，所述偶联剂的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.5～2.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述固化剂为双环戊二烯苯酚型酚醛树脂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述无机填料为熔融性硅微粉。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述无机填料的平均粒径为80μm～200μm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述促进剂选自式(3)所示的化合物中的一种或多种，
Figure BDA0002627756960000041
Figure BDA0002627756960000051
式(3)中，R1和R2相同或不同，各自独立地选自氢、甲基和乙基。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述偶联剂选自式(4)所示的化合物中的一种或多种，
Figure BDA0002627756960000052
式(4)中，n为1～10的整数。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述组合物中还包括阻燃剂、棕榈蜡和炭黑中的一种或多种。
在本发明的一些优选的实施方式中，以重量份数计，所述组合物中，所述阻燃剂的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.8～2.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述棕榈蜡的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.1～1.0重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述炭黑的含量为0.1～3.0重量份，优选为0.5～0.8重量份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述阻燃剂选自多磷酸胺、硼酸锌和三聚氰胺中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述棕榈蜡为成熟产品，其CAS为8015-86-9。
根据本发明的一些实施方式，所述炭黑可以起到染色和遮瑕的作用。本发明对炭黑的粒径等没有特殊要求。
为实现上述目的之三，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧模塑料，其由上述的组合物作为原料制备得到。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述环氧模塑料的玻璃化转变温度在170℃以上，优选为170℃～250℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述环氧模塑料的一阶热膨胀系数为5ppm/℃～15ppm/℃，优选为5ppm/℃～10ppm/℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述环氧模塑料的二阶热膨胀系数为30ppm/℃～65ppm/℃，优选为30ppm/℃～40ppm/℃。
本发明中，一阶热膨胀系数是指25℃至玻璃化转变温度之间的热膨胀系数。
本发明中，二阶热膨胀系数是指玻璃化转变温度至200℃之间的热膨胀系数。
为实现上述目的之四，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧模塑料的制备方法，包括：
S1.对上述的组合物进行熔融混炼，得到混炼产物；
S2.对所述混炼产物进行冷却处理，得到所述环氧模塑料。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述熔融混炼的条件包括：温度为60℃～90℃，时间为15min～30min。
根据本发明，所述熔融混炼在挤出机内进行。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述冷却处理包括自然晾至15℃～35℃，优选20℃～30℃。
根据本发明，上述冷却处理能够起到防止混炼产物吸潮的作用。
根据本发明，在进行冷却处理后，可以根据需要对其进行粉碎、磁选和包装，这都是本领域的常规操作，在此不做赘述。
根据本发明，可以对尺寸较大的邻甲酚醛环氧树脂和固化剂进行粉碎，以便于熔融混炼。
为实现上述目的之五，本发明采取的技术方案如下：
一种上述的树脂组合物或上述的组合物或上述的氧化模塑料或上述的制备方法制得的环氧模塑料在在半导体封装材料或转模封装技术中的应用。
本发明的有益效果至少在于以下几个方面：
(1)本发明采用高纯度的邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂相配合作为制备环氧模塑料的基础树脂，不仅能够使制得的环氧模塑料具有邻甲酚醛环氧树脂的较高的热稳定性和化学稳定性，还有利于提高环氧模塑树脂的热稳定性，降低CTE值；
(2)本发明采用的具有特定结构单元的超支化环氧树脂具有比传统的环氧树脂具有更高的粘接性能、更高的韧性和更高的强度，且超支化环氧树脂表面拥有大量的环氧基和羟基，也有利于提高交联密度，也可以降低CTE值；
(3)本发明通过复配耐低聚偶联剂，不仅能够保证熔融硅微粉性与树脂的相容性，还能提高环氧模塑料与器件衬板、芯片、引线等的附着力，防止模塑料出现开裂、分离等问题。从而在高温下与不同基材均具有较好的附着力，而且能够进一步提高硅凝胶的耐高温性能。
(4)本发明制备过程中，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料和偶联剂互为影响，具有协同效应。环氧树脂和固化剂用于保证环氧模塑料的高玻璃化温度，超支化环氧用来提高树脂的流动性和起到增韧效果，促进剂用于反应胶化时间，填料和偶联剂用来降低固化过程中的收缩率，降低内应力低。通过组分间的协同，使本发明所制备的环氧模塑料具有很低的CTE值。
(5)本发明所制备的环氧模塑料具有工艺简单、操作方便、原料易得、对设备要求不高等优点，可实现大规模制备，适合于工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。
在下述实施方式中，胶化时间测试方法为：将环氧模塑料放置在加热到175℃的固化盘上，用秒表计时，使用刮刀均匀搅拌试样，至试样凝胶时停止秒表，该时间为胶化时间。
在下述实施方式中，螺旋流动长度测试方法为：模具温度175℃，70kg/cm2注塑压力和90秒固化时间条件下进行测量。
在下述实施方式中，玻璃化转变温度参考GB/T 19466.2-2004进行测量。
在下述实施方式中，一阶热膨胀系数(CTE1α1)参考GB/T 36800.2-2018进行测量。
在下述实施方式中，二阶热膨胀系数(CTE2α2)参考GB/T 36800.2-2018进行测量。
实施例1
本实施例中采用的原料以及配比为：
4.0份邻甲酚醛环氧树脂(EOCN6650，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、1.0份超支化环氧树脂(HyPer DE1050，武汉超支化树脂科技有限公司)、3.5份固化剂(PFNH9880L，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、0.8份阻燃剂(多磷酸胺)、70.0份无机填料(平均粒径为80μm的熔融性硅微粉)、0.2份棕榈蜡、0.3份促进剂(2-甲基咪唑)、0.5份偶联剂(如式(a)所示)以及0.5份炭黑。
Figure BDA0002627756960000081
利用上述原料制备环氧模塑料，包括下述步骤：
S1.将邻甲酚醛环氧树脂和固化剂分别粉碎，过100目筛后备用；
S2.按上述配比称取过筛后的邻甲酚醛环氧树脂、粉碎后的固化剂、超支化环氧树脂、阻燃剂、促进剂、无机填料、棕榈蜡、偶联剂和炭黑，并将其混合均匀，得到混合料；
S3.将混合料在挤出机内进行熔融混炼，混炼温度为60℃，时间为15min，得到混炼产物；
S4.将混炼产物进行冷却、粉碎、磁选和包装，得到功率半导体器件封装用低CTE环氧模塑料。
对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
实施例2
本实施例中采用的原料以及配比为：
8.0份邻甲酚醛环氧树脂(EOCN6700，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、3.0份超支化环氧树脂(HyPer DE1045，武汉超支化树脂科技有限公司)、6.0份固化剂(PNH9780M，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、2.0份阻燃剂(硼酸锌)、80.0份无机填料(平均粒径为200μm的熔融性硅微粉)、1.0份棕榈蜡、0.8份促进剂(2-乙基-4-甲基咪唑)、2.0份偶联剂(如式(b)所示)以及0.8份炭黑。
Figure BDA0002627756960000091
利用上述原料制备环氧模塑料，包括下述步骤：
S1.将邻甲酚醛环氧树脂和固化剂分别粉碎，过100目筛后备用；
S2.按上述配比称取过筛后的邻甲酚醛环氧树脂、粉碎后的固化剂、超支化环氧树脂、阻燃剂、促进剂、无机填料、棕榈蜡、偶联剂和炭黑，并将其混合均匀，得到混合料；
S3.将混合料在挤出机内进行熔融混炼，混炼温度为90℃，时间为30min，得到混炼产物；
S4.将混炼产物进行冷却、粉碎、磁选和包装，得到功率半导体器件封装用低CTE环氧模塑料。
对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
实施例3
本实施例中采用的原料以及配比为：
6.0份邻甲酚醛环氧树脂(EOCN6850，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、2.0份超支化环氧树脂(HyPer ME1050，武汉超支化树脂科技有限公司)、5.0份固化剂(PNH9780H，湖南嘉盛德材料科技有限公司)、1.2份阻燃剂(三聚氰胺)、75.0份无机填料(平均粒径为150μm的熔融性硅微粉)、0.6份棕榈蜡、0.6份促进剂(2-甲基咪唑)、1.4份偶联剂(如式(c)所示)以及0.6份炭黑。
Figure BDA0002627756960000101
利用上述原料制备环氧模塑料，包括下述步骤：
S1.将邻甲酚醛环氧树脂和固化剂分别粉碎，过100目筛后备用；
S2.按上述配比称取过筛后的邻甲酚醛环氧树脂、粉碎后的固化剂、超支化环氧树脂、阻燃剂、促进剂、无机填料、棕榈蜡、偶联剂和炭黑，并将其混合均匀，得到混合料；
S3.将混合料在挤出机内进行熔融混炼，混炼温度为80℃，时间为20min，得到混炼产物；
S4.将混炼产物进行冷却、粉碎、磁选和包装，得到功率半导体器件封装用低CTE环氧模塑料。
对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
实施例4
实施例4-7用于考察邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的配比对制得的环氧模塑料的性能的影响。
实施例4-7设置为与实施例1的不同之处仅在于邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的用量，其中，
实施例4中，邻甲酚醛环氧树脂的用量为3.0份，超支化环氧树脂的用量为2.0份；
实施例5中，邻甲酚醛环氧树脂的用量为2.5份，超支化环氧树脂的用量为2.5份；
实施例6中，邻甲酚醛环氧树脂的用量为2.0份，超支化环氧树脂的用量为3.0份；
实施例7中，邻甲酚醛环氧树脂的用量为1.0份，超支化环氧树脂的用量为4.0份。
对实施例4-7制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
对比例1
采用双酚A型酚醛环氧树脂替换实施例1中的邻甲酚醛环氧树脂，其余条件不变，制备环氧模塑料。对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
对比例2
采用主链含有四甲基联苯单元的超支化环氧树脂(支化度0.69)替换实施例1中的超支化环氧树脂(其结构式如下式(d)所示)，其余条件不变，制备环氧模塑料。对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
Figure BDA0002627756960000111
式(d)中，
Figure BDA0002627756960000112
为
Figure BDA0002627756960000113
对比例3
采用端羟基超支化树脂(支化度0.5)替换实施例1中的超支化环氧树脂(其结构式如下式(e)所示)，其余条件不变，制备环氧模塑料。对制得的环氧模塑料进行测试，结果如表1所示。
Figure BDA0002627756960000121
式(e)中，
Figure BDA0002627756960000122
为
Figure BDA0002627756960000123
表1
Figure BDA0002627756960000124
Figure BDA0002627756960000131
由表1可以，在各个不同处理条件下，本发明实施例制得的环氧模塑料都具有较长的胶化时间和螺旋流动长度，说明采用本发明方案制备的环氧模塑料都具有较好的加工成型性，适合结构较为复杂的功率半导体器件的转模封装应用；此外，该发明方案制备的环氧模塑料具有较高的玻璃化转变温度，且在玻璃化转变温度之前的热膨胀系数(CTE1α1)值很小。由此可见，本发明公开的功率半导体器件封装用环氧模塑料具有加工性好、热膨胀系数低的优点，技术优势十分明显。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种用于制备环氧模塑料的树脂组合物，包括：邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂，其中，所述超支化环氧树脂选自式(1)和式(2)所示的化合物中的一种或多种，
Figure FDA0002627756950000011
式(1)中，n为5～20的整数，优选8～12的整数；
式(2)中，
Figure FDA0002627756950000012
各自独立地选自
Figure FDA0002627756950000013
优选地，所述邻甲酚醛环氧树脂和超支化环氧树脂的质量比为(1.0～10.0):(1.0～5.0)，优选为(2.0～8.0):(1.0～4.0)，更优选为(4.0～8.0):(1.0～3.0)。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，
所述邻甲酚醛环氧树脂的水解氯含量小于300ppm，优选为150ppm～200ppm；和/或所述邻甲酚醛环氧树脂的挥发份小于0.3％，优选为0.1％～0.2％；和/或
所述超支化环氧树脂的支化度为0.3～0.8，优选为0.4～0.6。
3.一种用于制备环氧模塑料的组合物，包括：权利要求1或2所述的树脂组合物、固化剂、无机填料、促进剂和偶联剂。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述组合物中，以重量份数计，
所述树脂组合物的含量为2.0～15.0重量份，优选为3.0～12.0重量份，更优选为5.0～11.0重量份；和/或
所述固化剂的含量为1.0～10.0重量份，优选为3.0～6.0重量份；和/或
所述无机填料的含量为60.0～90.0重量份，优选为70.0～80.0重量份；和/或
所述促进剂的含量为0.1～1.5重量份，优选为0.3～0.8重量份；和/或
所述偶联剂的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.5～2.0重量份。
5.根据权利要求3或4所述的组合物，其特征在于，
所述固化剂为双环戊二烯苯酚型酚醛树脂；和/或
所述无机填料为熔融性硅微粉，优选地，所述无机填料的平均粒径为80μm～200μm；和/或
所述促进剂选自式(3)所示的化合物中的一种或多种，
Figure FDA0002627756950000021
式(3)中，R1和R2相同或不同，各自独立地选自氢、甲基和乙基；和/或
所述偶联剂选自式(4)所示的化合物中的一种或多种，
Figure FDA0002627756950000031
式(4)中，n为1～10的整数。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物中还包括阻燃剂、棕榈蜡和炭黑中的一种或多种，优选地，以重量份数计，所述组合物中，所述阻燃剂的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.8～2.0重量份；和/或所述棕榈蜡的含量为0.1～5.0重量份，优选为0.1～1.0重量份；和/或所述炭黑的含量为0.1～3.0重量份，优选为0.5～0.8重量份，
更优选地，所述阻燃剂选自多磷酸胺、硼酸锌和三聚氰胺中的一种或多种。
7.一种环氧模塑料，其由根据权利要求3-6中任一项所述的组合物作为原料制备得到，优选地，所述环氧模塑料的玻璃化转变温度在170℃以上，优选为170℃～250℃；和/或所述环氧模塑料的一阶热膨胀系数为5ppm/℃～15ppm/℃，优选为5ppm/℃～10ppm/℃；和/或所述环氧模塑料的二阶热膨胀系数为30ppm/℃～65ppm/℃，优选为30ppm/℃～40ppm/℃。
8.一种环氧模塑料的制备方法，包括：
S1.对权利要求3-6中任一项所述的组合物进行熔融混炼，得到混炼产物；
S2.对所述混炼产物进行冷却处理，得到所述环氧模塑料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，所述熔融混炼的条件包括：温度为60℃～90℃，时间为15min～30min；和/或
步骤S2中，所述冷却处理包括将所述混炼产物自然晾至15℃～35℃，优选20℃～30℃。
10.一种权利要求1或2所述的树脂组合物或权利要求3-6中任一项所述的组合物或权利要求7所述的氧化模塑料或权利要求8或9所述的制备方法制得的环氧模塑料在在半导体封装材料或转模封装技术中的应用。
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