CN109651762B - 一种耐高压型环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高压型环氧树脂组合物及其制备方法,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;环氧树脂为式[1]和式[2]表示的环氧树脂中的一种或两种,其含量为组合物总质量的1%~20%;所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]、式[5]所示结构的一种或几种,其含量为组合物总含量的0.1%‑5%。本发明通过采用特殊结构人环氧树脂和带特殊官能结构的偶联剂,并结合本发明所述的工艺过程,使得环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度,同时塑封完成后能抵抗高压冲击,耐高压达到5000V甚至更高,设计合理,制备方便,抗高压冲击效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物,特别涉及一种耐高压型环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
环氧塑封料一般是以环氧树脂为基体树脂,酚醛树脂为固化剂,加上填料、促进剂、偶联剂、阻燃剂等其他微量组分,按一定比例经混合、挤出、粉碎、打钉成型(打饼)等工艺制成。环氧塑封料价格相对便宜,成型工艺简单,适合大规模生产,是电子封装材料的主流产品。随着半导体技术的飞速发展,对封装材料的要求也越来越高,尤其是一些特殊应用的器件,在耐高压方面提出了更高的要求,要求高压耐受程度达到5000V甚至更高。这就要求环氧树脂组合物具有相对较高的玻璃化转变温度,能够在较高的环境温度下持续工作,而不发生热分解;同时,环氧树脂组合物与内部结构粘结处(如各中金属框架、芯片、芯片表面硅胶等)结合要牢固,防止高压环境下产生缝隙而导致器件失效。
如专利CN 104945853A公开的一种适用于高电压表面贴装器件封装的环氧树脂组合物,采用多官能团环氧树脂、磷类促进剂TPTP,对偶联剂没做特殊要求,且其高压测试仅为1800V。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种设计合理,具有良好的高压耐受能力的环氧树脂组合物。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足,提供一种设计合理,工艺简单的制备耐高压型环氧树脂组合物的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的,本发明是一种耐高压型环氧树脂组合物,其特点是,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为式[1]和式[2]表示的环氧树脂中的一种或两种,
其中,n=0~10;
其含量为组合物总质量的1%~20%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]、式[5]所示结构的一种或几种,
其中n=0-4,R为烷基,碳原子数为1-4的整数;
其中,R为碳原子数小于6的饱和烷基或者芳香族化合物及其衍生物,其含量为组合物总含量的0.1%-5%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的1%~20%,
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述促进剂为咪唑类、磷类或胺类催化剂中的一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述的无机填料为熔融硅微粉、结晶硅微粉、钛白粉、氧化锌中的一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述添加剂为应力释放剂、脱模剂、抗氧化剂、离子捕捉剂、着色剂中的一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为0.5~2.0,优选0.7~1.8。
本发明所要解决的另一技术问题是通过以下的技术方案来实现的,本发明是一种上述耐高压型环氧树脂组合物的制备方法,其特点是,该方法为,先将环氧树脂与偶联剂按上述重量配比加入反应釜,充分搅拌、熔融混合,制得环氧树脂预聚体;再将环氧树脂预聚体与其他原料送入双螺杆挤出机中熔融混炼,混炼后,挤出、压片、冷却粉碎,从而制得耐高压型环氧树脂粉料。
与现有技术相比,本发明通过采用特殊结构的环氧树脂和带特殊官能结构的偶联剂,并结合本发明所述的工艺过程,使得环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度,同时塑封完成后能抵抗高压冲击,耐高压达到5000V甚至更高,设计合理,制备方便,抗高压冲击效果好。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
实施例1,一种耐高压型环氧树脂组合物,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为由式[1]或式[2]表示的环氧树脂中的一种,其含量为组合物总质量的1%;
所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]或式[5]所示结构的一种,其含量为组合物总含量的0.1%;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的1%。
实施例2,一种耐高压型环氧树脂组合物,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为由式[1]或式[2]表示的环氧树脂中的一种,其含量为组合物总质量的20%;
所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]或式[5]所示结构的一种,其含量为组合物总含量的5%;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的20%。
实施例3,一种耐高压型环氧树脂组合物,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为由式[1]或式[2]表示的环氧树脂中的一种,其含量为组合物总质量的10%;
所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]或式[5]所示结构的一种,其含量为组合物总含量的2.5%;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的10%。
实施例4,一种耐高压型环氧树脂组合物,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为由式[1]和式[2]表示的环氧树脂组成的混合物,其含量为组合物总质量的10%,其中,式[1]所表示的环氧树脂含量占环氧树脂组合物总质量的50%;
所述偶联剂的结构式为由式[3]、式[4]、式[5]所示结构的三种组成的混合我,其含量为组合物总含量的2.5%,其中,三种结构的偶联剂含量各占三分之一;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的10%。
实施例5,一种耐高压型环氧树脂组合物,该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为由式[1]和式[2]表示的环氧树脂组成的混合物,其含量为组合物总质量的10%,其中,式[1]所表示的环氧树脂含量占环氧树脂组合物总质量的20%;
所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]、式[5]所示结构的两种的组合物,其含量为组合物总含量的3%,其中,两种结构的偶联剂含量各占一半;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量的15%。
实施例6,实施例1-5所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述促进剂为咪唑类、磷类或胺类催化剂中的一种或几种。
实施例7,实施例1-6所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述的无机填料为熔融硅微粉、结晶硅微粉、钛白粉、氧化锌中的一种或几种。
实施例8,实施例1-7所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述添加剂为应力释放剂、脱模剂、抗氧化剂、离子捕捉剂、着色剂中的一种或几种。
实施例9,实施例1-8所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为0.5。
实施例10,实施例1-8所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为2.0。
实施例11,实施例1-8所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为1.0。
实施例12,实施例1-9所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为0.7。
实施例13,实施例1-10所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为1.8。
实施例14,实施例1-11所述的耐高压型环氧树脂组合物,所述环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为1.5。
实施例15,一种实施例1-14所述耐高压型环氧树脂组合物的制备方法,该方法为,先将环氧树脂与偶联剂按上述重量配比加入反应釜,充分搅拌、熔融混合,制得环氧树脂预聚体;再将环氧树脂预聚体与其他原料送入双螺杆挤出机中熔融混炼,混炼后,挤出、压片、冷却粉碎,从而制得耐高压型环氧树脂粉料。
实施例16,一种耐高压型环氧树脂组合物实验,该组合物主要成份用量及测试结果见下表:
其中,
环氧树脂1:式【1】结构,选用日本化药株式会社的NC-7300L;
环氧树脂2:式【2】结构,选用韩国新安(SHIN-A T&C)公司的SE-250;
普通环氧树脂:邻甲酚醛环氧树脂;
固化剂:式【6】结构的酚醛树脂,选用日本化药株式会社的KTG-105;
普通固化剂:线性酚醛树脂;
无机填料1:中位粒径22um的球形硅微粉;
无机填料2:中位粒径10um的熔融硅微粉;
普通偶联剂:KH560;
偶联剂1:式【3】结构偶联剂,选用迈图新材料集团的Y-19363;
偶联剂2:式【4】结构偶联剂,选用迈图高新材料集团的Y-15914;
偶联剂3:式【5】结构偶联剂,选用迈图新材料基团的Y-9014;
促进剂1:2-甲基咪唑;
促进剂2:DBU;
促进剂3:三苯基膦;
添加剂选用脱模剂和应力释放剂,脱模剂和应力释放剂含量比为1:1,其中,
脱模剂:氧化聚乙烯蜡、巴西棕桐蜡和硬脂酸锌;
应力释放剂:有机硅嵌段共聚物;
本实施例中的评价是根据下列方法进行的:
(1)凝胶时间:
按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s);
(2)流动长度:
按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm);
(3)玻璃化转变温度及线膨胀系数:
按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.6条线膨胀系数及玻璃化转变温度来测定玻璃化转变温度(Tg);
(4)电性能测试:
以MOC光电耦合器的封装为例,在175℃完成封装之后,在175℃后固化6小时,然后在5000V高压下,测其耐高压性能,看其耐高压性;
从而得到各实验例获得的环氧树脂组合物产品的性能如下表所示:
由上可知,采用本发明所述结构的环氧树脂和偶联剂,配合本发明所述的工艺过程,制得的环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度,同时,塑封完成后能抵抗高压冲击,耐高压达到5000V,甚至更高。
Claims (6)
1.一种耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:该组合物的主要成份包含环氧树脂、偶联剂、固化剂、促进剂、无机填料和添加剂;
所述环氧树脂为式[1]和式[2]表示的环氧树脂组成的混合物,其含量为组合物总质量含量的15.9%,其中,式[1]所表示的环氧树脂含量占环氧树脂混合物总质量含量的16.7%,式[2]所表示的环氧树脂含量占环氧树脂混合物总质量含量的83.3%,
式[1]中,n1=0~10;
所述偶联剂的结构式为式[3]、式[4]、式[5]所示的三种结构组成的混合物,其含量为组合物总质量含量的2.0%,式[3]、式[4]、式[5]所示的三种结构偶联剂含量各占三分之一:
式[3]中:n2=0-4,R1为碳原子数为1-4的整数的烷基;
式[5]中,R2为碳原子数小于6的饱和烷基或者为芳香族化合物;
所述固化剂为式[6]结构的酚醛树脂,其含量为组合物总质量含量的4%,
式[6]中n3=0~10;
耐高压型环氧树脂组合物的制备方法是:先将环氧树脂与偶联剂按上述重量配比加入反应釜,充分搅拌、熔融混合,制得环氧树脂预聚体;再将环氧树脂预聚体与其他原料送入双螺杆挤出机中熔融混炼,混炼后经挤出、压片、冷却粉碎,从而制得耐高压型环氧树脂粉料。
2.根据权利要求1所述的耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:所述环氧树脂中的环氧基数与酚醛树脂中的羟基数的比为0.5~2.0。
3.根据权利要求2所述的耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:所述环氧树脂中的环氧基数与酚醛树脂中的羟基数的比为0.7~1.8。
4.根据权利要求1-3任一项所述的耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:所述促进剂为咪唑类、磷类或胺类催化剂中的一种或几种,其含量为组合物总质量含量的0.01%-2%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的无机填料为熔融硅微粉、结晶硅微粉、钛白粉、氧化锌中的一种或几种,其含量为组合物总质量含量的60%-90%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的耐高压型环氧树脂组合物,其特征在于:所述添加剂为应力释放剂、脱模剂、抗氧化剂、离子捕捉剂、着色剂中的一种或几种,其含量为组合物总质量含量的0.5%-8%。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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