JP2003292734A - エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた光学部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高精度で、寸法安定性を維持しつつ、無研磨
又は最小限の研磨で表面粗度の規格を満足し、成形が容
易で、バリが少なく成形品の寸法精度が良く、成形後の
工程を簡略化でき、超低吸水性の成形品の製造が可能な
エポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂組成物は、（Ａ）エポキシ
当量が２１０ｇ／ｅｑ以上のエポキシ樹脂、（Ｂ）水酸
基当量が１００ｇ／ｅｑ以上のフェノール樹脂、（Ｃ）
平均粒径が３μｍ以上３０μｍ以下のシリカ及び／又は
アルミナ、（Ｄ）平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下
のシリカ及び／又はアルミナを必須成分として含有し、
（Ｂ）成分の（Ａ）成分に対する化学当量比が７５％以
上９５％以下であり、（Ｄ）成分は（Ｃ）成分１００質
量部に対して７質量部以上３３質量部以下の割合であ
り、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計を全樹脂組成物中に
８０質量％以上９５質量％以下で含有していることを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリカおよび／ま
たはアルミナを配合したエポキシ樹脂組成物に関するも
のであり、より詳細には、耐熱性に優れ、成形時の収縮
率や成形品の吸水率が小さく、電気・電子・光部品の製
造に適したエポキシ樹脂組成物、およびこのエポキシ樹
脂組成物を用いて成形された光学部品に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年のオプトエレクトロニクス技術の進
歩に伴い、光通信関連の部品の開発が活発に行われてい
る。光ファイバーの接続コネクタであるフェルール、お
よび光モジュールの接続に用いるファイバースタブ等
は、非常に厳しい寸法精度、耐環境寸法安定性が要求さ
れるため、現在ではセラミックス製品が主流となってい
る。

【０００３】一方、光通信網の本格的な導入にあたり、
各部品の生産能力向上、低コスト化技術開発が重要課題
となっている。セラミックスによる加工は高度な寸法精
度を得ることができるが、十分な切削加工、精密研磨が
必要であり、フェルール等の製造コストが高くなる原因
となっている。

【０００４】部品のプラスチック化は低コスト化に有効
な手段であり、フェルール等にもプラスチック化が期待
されている。例えば特開平８−０１５５６８号公報で
は、液晶ポリマーを用いて光ファイバーコネクタ用単心
フェルールを製造することが試みられている。この方法
はフェルール材料が樹脂であるため低コストとはなる
が、液晶ポリマーの分子の配向性が大きく、機械的強
度、成形収縮および熱膨張に異方性を生じる。炭素繊維
のような繊維状物質を添加しても、その結果として機械
的強度等の絶対値は改善されるものの、異方性はより大
きくなり、また、繊維状物質が表面に浮き出るため、高
精度な成形を実現することは困難である。

【０００５】合成樹脂の中でエポキシ樹脂は、寸法精
度、機械的強度、耐化学薬品性、電気絶縁性および成形
性に優れていることから、各種の成形品に利用されてお
り、フェルール等のプラスチック材料の候補ともなって
いる。例えば特開平７−７０２８３号公報では、球状シ
リカと破砕状シリカを配合した、高精度、かつ寸法安定
性に優れたエポキシ樹脂組成物が開示されている。ま
た、特開平９−３１８８４２号公報、特開２０００−１
９３８４８号公報では、シリカからなる充填剤を含有す
るエポキシ樹脂組成物を用いてフェルールを製造するこ
とが行われている。

【０００６】しかしこれらも、エポキシ樹脂組成物の成
形収縮率および熱膨張率を小さくして寸法精度の向上お
よび光ファイバーとフェルールの熱膨張率を近づけると
いう目的で、多量のシリカを充填する必要がある。その
結果樹脂粘度が上がり、溶融樹脂の流動性が悪化するた
めに、成形圧を上げざるを得ず、それによりバリの発生
が激しくなったり、光ファイバ挿入用穴を形成するピン
を曲げたり、折ったりするという問題がある。充填剤の
最大粒径、粒子形状、また微粉シリカとの混合により流
動性の改善を図ってはいるが、その結果バリが長くな
り、流動性についても十分な効果は上がっておらず、改
善の余地が残されている。

【０００７】このように、フェルール等に用いる樹脂に
求められる初期寸法精度、耐環境寸法安定性の要求性能
は非常に厳しく、また、成形時にバリの問題が存在する
ため、これらの諸性質のバランスを取りながらフェルー
ル等の光通信部材の材料に合成樹脂組成物を用いること
は難しい状況にあった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、高精度で、
かつ寸法安定性が良好な従来のエンジニアリングプラス
チックの優れた物性を維持しつつ、非常に小さな表面粗
度、さらにプラスチックのもつ成形自由性のため、無研
磨または最小限の研磨により表面精度、表面粗度の規格
を満足し、樹脂組成物の溶融状態における流動性を十分
に確保することにより成形が容易であり、また成形時に
発生するバリを可能な限り少なくして、成形品の寸法精
度を良くし、成形後の工程を簡略化することができ、さ
らに超低吸水性の成形品の製造が可能なエポキシ樹脂組
成物を提供することを目的とする。さらに、このエポキ
シ樹脂組成物を用いることにより、光学部品のプラスチ
ック化を実現することを目的とする。

【０００９】なお、本発明において光学部品とは、光フ
ァイバコネクタに用いる単心フェルール、多心フェルー
ル、ファイバスタブ等、また光半導体素子を収納するＬ
Ｄ（レーザダイオード）パッケージ、バタフライパッケ
ージ等、光ファイバを固定するＶ溝基板等、光導波路等
を指す。

【００１０】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上記課題を
解決するために鋭意検討した結果、樹脂自体に異方性が
なく、高成形性を有する樹脂としてエポキシ樹脂を選択
し、特定のエポキシ当量と水酸基当量の樹脂を使用し、
特定の無機充填材を高充填することにより、前記課題を
解決できることを見出し本発明に至った。すなわち、本
発明においては、下記物質 （Ａ）エポキシ当量が２１０ｇ／ｅｑ以上のエポキシ樹
脂、（Ｂ）水酸基当量が１００ｇ／ｅｑ以上のフェノー
ル樹脂、（Ｃ）平均粒径が３μｍ以上３０μｍ以下のシ
リカおよび／またはアルミナ、（Ｄ）平均粒径が０．１
μｍ以上５μｍ以下のシリカおよび／またはアルミナ
（但し（Ｄ）成分の平均粒径は（Ｃ）成分の平均粒径よ
り小さいものとする）を必須成分として含有し、（Ｂ）
成分の（Ａ）成分に対する化学当量比が７５％以上９５
％以下であり、（Ｄ）成分は（Ｃ）成分１００質量部に
対して７質量部以上３３質量部以下の割合であり、さら
に、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計を全樹脂組成物中に
８０質量％以上９５質量％以下で含有していることを特
徴とするエポキシ樹脂組成物を提供する。

【００１１】本発明の好適な態様においては、前記
（Ｃ）成分のシリカおよび／またはアルミナの、下記式
（１）で表わされた円形度における累積度数５０％が、
円形度０．９０以上であり、さらに下記式（２）で表わ
さる少なくとも粒子１００個の平均球形度が０．７５〜
１．００であるエポキシ樹脂組成物が好ましい。 円形度＝π・（ＨＤ）／（ＰＭ） …（１） 球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ・４π／（ＰＭ）²＝π²・（ＨＤ）²／（ＰＭ）² …(２) ただし、（ＨＤ）＝対象粒子と等しい投影面積を持つ真
円相当径、 （ＰＭ）＝対象粒子の投影周囲長、 Ａ＝対象粒子の投影面積、 Ｂ＝周囲長が（ＰＭ）の真円の面積。

【００１２】また、本発明の好適な態様においては、硬
化物性値として、ＪＩＳ Ｋ６９１１に従って測定した
成形体の曲げ強度が１６０ＭＰａ以上、成形体を１６８
時間煮沸した時の重量変化率で表わした煮沸吸水率が
０．３４％以下であるエポキシ樹脂組成物が好ましい。

【００１３】本発明により、前記エポキシ樹脂組成物か
らなる光学部品が提供される。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、さらに詳しく本発明につい
て説明する。 ＜エポキシ樹脂＞本発明に用いるエポキシ樹脂（Ａ）
は、エポキシ当量が２１０ｇ／ｅｑ以上、より好ましく
は２１５ｇ／ｅｑ以上５００ｇ／ｅｑ以下、さらに２２
０ｇ／ｅｑ以上４００ｇ／ｅｑ以下が特に好ましい。エ
ポキシ当量が上記範囲内にあると、分子中の反応性部位
と非反応性部位のバランスが良く、硬化後の残存ＯＨ基
の濃度が低くなるために、硬化物の吸水率を低下させる
ことができる。なお、エポキシ当量は、ＪＩＳ Ｋ７２
３６に指定された方法に従い測定できる。

【００１５】さらに、フィラーを高充填するために、使
用するエポキシ樹脂はＩＣＩ粘度が０．０２Ｐａ・ｓ以
上、１．００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。粘度
が低い方がフィラーを多く充填することができるが、粘
度が低すぎると混練時に混練トルクがかかりにくく、混
練不足を招く。

【００１６】上記のようなエポキシ樹脂としては、分子
中に少なくとも１個以上のナフタレン骨格および／また
はビフェニル骨格を含有するエポキシ樹脂、あるいはそ
の誘導体が好ましく、特にそのノボラック型のエポキシ
樹脂が望ましい。これらのエポキシ樹脂は、その骨格の
剛直性および低吸水性、低膨張性のために樹脂組成物製
造時の混練性、及び光学部品に成形する際の成形性、低
吸水性等に良い結果を与える。なお、２種類以上のエポ
キシ樹脂を混合させることも可能である。

【００１７】＜フェノール樹脂＞本発明に硬化剤として
用いるフェノール樹脂（Ｂ）は、水酸基当量が１００ｇ
／ｅｑ以上、より好ましくは１３０ｇ／ｅｑ以上５００
ｇ／ｅｑ以下、さらに１５０ｇ／ｅｑ以上４００ｇ／ｅ
ｑ以下が特に好ましい。水酸基当量が上記範囲内にある
と、分子中の反応性部位と非反応性部位のバランスが良
く、硬化後の残存ＯＨ基の濃度が低くなるために、硬化
物の吸水率を低下させることができる。

【００１８】本発明において、水酸基当量はアセチル化
法により測定した。アセチル化法とは、フェノール樹脂
の水酸基を、所定のアセチル化剤（本発明では無水酢酸
１容：ピリジン１９容の混合液）によりアセチル化する
ために必要な酸を、中和するのに要する水酸化カリウム
の量で表す方法である。以下にその測定方法の詳細を記
す。 所定量の試料（０．５〜２．０ｇ程度）を秤量し、ア
セチル化剤２５ｍｌを加え、１１０℃まで加熱して完全
に溶解させる。 冷却後、０．５Ｎ水酸化カリウムアルコール溶液で中
和滴定を行なう。（指示薬：フェノールフタレイン） 同様な操作で樹脂を用いない空試験を行う。 次式により水酸基当量を計算する。 水酸基当量(g/eq)＝S×1000／{(B−T)×F×0.5＋(AN×S
／56.1)} ここで、B：空試験における0.5N水酸化カリウムアルコール溶液の
使用量(mg) T：実試験における0.5N水酸化カリウムアルコール溶液の使用量(m
g) F：0.5N水酸化カリウムアルコール溶液の力価 S：試料採取量(g) AN：試料の酸価 ただし、本発明においては、試料中の酸価(AN)が微量で
無視できるため、次式による計算値を用いた。 水酸基当量(g/eq)＝S×1000／{(B−T)×F×0.5}

【００１９】さらに、フィラーを高充填するために、使
用するフェノール樹脂はＩＣＩ粘度が０．２０Ｐａ・ｓ
以上、０．８０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。粘
度が低い方がフィラーを多く充填することができるが、
粘度が低すぎると混練時に混練トルクがかかりにくく、
混練不足を招く。

【００２０】上記のようなフェノール樹脂としては、ノ
ボラックタイプのフェノール樹脂の中で、特にアラルキ
ルフェノールノボラック樹脂、またはその誘導体が好ま
しく挙げられる。さらに、分子中に少なくとも１個以上
のナフタレン骨格および／またはビフェニル骨格を含有
するフェノールノボラック樹脂、アラルキルフェノール
ノボラック樹脂、またはその誘導体が好ましい。これら
のフェノール樹脂は、その骨格の剛直性および低吸水
性、低膨張性のため、樹脂組成物製造時の混練性、及び
光学部品に成形する際の成形性、低吸水性等に良い結果
を与える。

【００２１】また、本発明では、フェノール樹脂（Ｂ）
は、エポキシ樹脂（Ａ）に対する化学当量比が７５％以
上９５％以下、より好ましくは７５％以上８５％以下で
配合される。上記範囲内で混練させることにより、最も
効率よく硬化させることができる。なお、２種類以上の
フェノール樹脂を混合させて用いることも可能である。

【００２２】なお、本発明のエポキシ樹脂組成物には、
上記のエポキシ樹脂（Ａ）、フェノール樹脂（Ｂ）以外
に硬化促進剤、離型剤、着色剤等が配合される。 ＜硬化促進剤＞本発明の硬化促進剤としては、次のもの
が好適に使用できる。 （ａ）一般式Ａｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ₂（Ａｒは置換ま
たは非置換のアリール基、Ｒは同一または異なってもよ
いアルキル基）で表される尿素誘導体、例えば３−フェ
ニル−１，１−ジメチルウレア、３−（ｐ−クロロフェ
ニル）−１，１−ジメチルウレア等、（ｂ）２−メチル
イミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−ヘプタ
デシルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール、２−フェニル−４−メチルイミダゾールなどのイ
ミダゾール類、

【００２３】（ｃ）１，８−ジアザビシクロ（５，４，
０）ウンデセン−７およびそのフェノール塩、フェノー
ルノボラック塩、炭酸塩、ぎ酸塩などの誘導体であるア
ミン類、特に第三アミンおよびその誘導体、（ｄ）エチ
ルホスフィン、プロピレンホスフィン、フェニルホスフ
ィン、トリフェニルホスフィン、トリアルキルホスフィ
ンなどの、一般に第一、第二、第三ホスフィンに分類さ
れる有機ホスフィン類、等が例示される。これらの硬化
促進剤は、エポキシ樹脂１００質量部あたり、通常、
０．５ないし１０質量部、好ましくは１ないし８質量部
の割合で配合されると、硬化反応が十分なスピードで進
行する。全組成物１００質量部に対しては、０．０２以
上０．５質量部以下であることが好ましい。

【００２４】＜離型剤＞本発明に用いられる離型剤とし
ては、モンタン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイ
ン酸などの高級脂肪酸、カルナバろう（カルナバワック
ス）などの高級脂肪酸のエステル、ベヘニン酸亜鉛、オ
レイン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン
酸バリウム、ステアリン酸アルミニウムなどの高級脂肪
酸の金属塩、ジンクステアレートなどの金属石鹸などが
挙げられ、これらは単独であっても、混合して用いられ
ても差し支えない。離型剤の配合量は、全樹脂組成物中
に、通常、０．０３以上１．０質量％以下、より好まし
くは０．０５以上０．８質量％以下である。離型剤の配
合量が前記範囲内にあると、成形機シリンダー内におけ
る樹脂組成物の付着が少なく安定して成形が行える。

【００２５】これら以外に、本発明のエポキシ樹脂組成
物に対して、本発明の目的を損ねない範囲で必要に応じ
て、シランカップリング剤、ブロム化エポキシ樹脂、三
酸化アンチモンなどの難燃剤、カーボンブラック、フタ
ロシアニンなどの着色剤、低応力化剤、天然あるいは合
成ワックス等を配合しても差し支えない。本発明では、
これらの全材料を、加熱ニーダーや熱ロールにより加熱
混練し、続いて冷却、粉砕することにより、目的とする
成形可能なエポキシ樹脂組成物を得る。

【００２６】＜無機充填材＞本発明において、無機充填
材のうち（Ｃ）成分としては、シリカおよび／またはア
ルミナが好適に使用される。この充填材は、平均粒径が
３μｍ以上３０μｍ以下、より好ましくは３μｍ以上２
８μｍ以下、さらには５μｍ以上２８μｍ以下が特に好
ましい。また充填量としては、後述の無機充填材（Ｄ）
成分との合計量が、全樹脂組成物中に８０質量％以上９
５質量％以下、より好ましくは８２質量％以上９３質量
％以下、さらに好ましくは８３質量％以上９２質量％以
下である。なお、無機充填材の最大粒径としては、通
常、１５０μｍ以下、より好ましくは１２０μｍ以下、
さらに１００μｍ以下が特に好ましい。

【００２７】上記の粒径の無機充填材（Ｃ）成分を選択
することにより、高充填しても流動性を保ったエポキシ
樹脂組成物とすることができる。また、低吸水性、低収
縮性、低膨張性などの観点から、無機充填材は高充填さ
せたいが、そうすると成形性が損なわれる。上記の範囲
の充填量により、成形性を保ちつつ、低吸水性、低収縮
性、低膨張性を満たすことが可能となる。最大粒径は小
さい方が、研磨後のフィラー脱落などが起きにくいた
め、より好ましい。また、成形性、混練性の観点からは
シリカを用いるのが最も好ましいが、成形品の特性上、
高い放熱性が要求される場合には、必要に応じてアルミ
ナを使用したり、シリカと混合したりして用いることが
好ましい。

【００２８】さらに本発明では、使用する無機充填材
（Ｃ）成分の下記式（１）で表された円形度における累
積度数５０％が、円形度０．９０以上であり、さらに下
記式（２）で表される少なくとも粒子１００個の平均球
形度が０．７５〜１．００であることを特徴とする。 円形度＝π・（ＨＤ）／（ＰＭ） …（１） 球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ・４π／（ＰＭ）²＝π²・（ＨＤ）²／（ＰＭ）² …(２) ただし、（ＨＤ）＝対象粒子と等しい投影面積を持つ真
円相当径、 （ＰＭ）＝対象粒子の投影周囲長、 Ａ＝対象粒子の投影面積、 Ｂ＝周囲長が（ＰＭ）の真円の面積。

【００２９】本発明において、無機充填材の粒子径は、
レーザー回折式粒度分布測定機を用いて測定することが
できる。例えば、シーラスグラニューロメータ「モデル
９２０」や、コールター社製レーザー回折散乱法粒度分
布測定機「ＬＳ−２３０」が使用できる。

【００３０】粒子の円形度、球形度に関しては、粒子の
投影像により粒子形状を分析し、投影面積と粒子の投影
周囲長を用いて、以下の手順によって測定することがで
きる。

【００３１】走査型電子顕微鏡（例えば日本電子(株)製
「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析装置（例えば日本
アビオニクス(株)製）を用い、電子顕微鏡で得られたＳ
ＥＭ写真の画像解析を行って粒子の投影面積（Ａ）と粒
子の投影周囲長（ＰＭ）を測定する。測定粒子数は１０
０個以上とする。対象粒子と等しい投影面積を有する真
円の直径を真円相当径（ＨＤ）と定義する。さらに、周
囲長が（ＰＭ）の真円の面積をＢと定義する。円形度
は、対象粒子の周囲長と投影面積を等しくした真円の周
囲長との比で表わされるため、 円形度＝π・（ＨＤ）／（ＰＭ） …（１） で表わされる。ただし、（ＨＤ）＝｛（４／π）×Ａ｝
^1/2である。最低１００個以上の円形度の値から円形度
／累積頻度図を作製し、ここから読み取れる累積５０％
に相当する円形度を、累積度数５０％の円形度とする。
なお、円形度の最大値は、π×（ＨＤ）＝（ＰＭ）の時
であるため１となる。

【００３２】球形度は、対象粒子の投影面積と投影周囲
長を等しくした真円の面積との比で表わされるため、 球形度＝Ａ／Ｂ …（２） となる。ここで、対象粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周
囲長を持つ真円（半径ｒ）では、（ＰＭ）＝２πｒ、Ｂ
＝πｒ²であるから、Ｂ＝π×（（ＰＭ）／２π）²とな
り、この粒子の球形度は、 球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ・４π／（ＰＭ）²＝π²・（ＨＤ）²／（ＰＭ）² …(２) となる。このようにして得られた１００個以上の粒子の
球形度を求め、その平均値より平均球形度を算出した。

【００３３】さらに、本発明において、無機充填材のう
ち（Ｄ）成分としては、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍ
の、いわゆる微粉のシリカおよび／またはアルミナが使
用される。この微粉充填材の平均粒径は、より好ましく
は０．２μｍ以上５μｍ以下、さらには０．３μｍ以上
４μｍ以下が特に好ましい。この微粉充填材により、エ
ポキシ樹脂組成物の流動性改善、バリの低減などを行う
ことができる。

【００３４】この微粉充填材の配合量は、前述の（Ｃ）
成分のシリカおよび／またはアルミナの配合量１００重
量部に対して、通常、７質量部以上３３質量部以下であ
り、７質量部以上２６質量部以下がより好ましく、７質
量部以上１２質量部以下が特に好ましい。この微粉充填
材には、球形度の高いものを用いることが好ましいが、
破砕状充填材等を用いることもできる。ここで破砕状充
填材とは、充填材の製造工程において、球状化する工程
を経ず天然または溶融・合成された充填材から単に破砕
・分級により得られたものを指す。

【００３５】上記の円形度、および平均球形度が前記の
範囲内であると、エポキシ樹脂組成物の流動性が向上
し、充填材の高充填が可能となり、樹脂組成物の収縮率
低下、膨張率低下、低吸水性などが可能となる。さら
に、樹脂組成物内で充填材の流動性が向上するため、金
型クリアランス付近でのバリ低減にも効果がある。従
来、半導体封止材用樹脂組成物は、シリカを高充填（９
５質量％以上）して上記物性を満足していたために、そ
の結果成形性を損なう場合が多かった。本発明では、前
記の円形度、平均球形度を満足する充填材の使用によ
り、成形性を損なわないで高充填が可能となった。ま
た、従来ほどに高充填することなく、超高精度成形体の
製造に適する樹脂組成物を得ることが可能となった。

【００３６】以上のような各種の成分を配合したエポキ
シ樹脂組成物は、ミキサーで混合した後、加熱ロールや
ニーダーを用いて混練し、冷却後粉砕して顆粒とする
か、ペレットないしタブレットとすることで得られる。
次いでトランスファー成形機、射出成形機または圧縮成
形機を用いて、短い成形サイクルで各種の精密成形部
材、特に光学部品（光ファイバコネクタに用いる単心フ
ェルール、多心フェルール、ファイバスタブ等、また光
半導体素子を収納するＬＤ（レーザダイオード）パッケ
ージ、バタフライパッケージ等、光ファイバを固定する
Ｖ溝基板等、光導波路等）を製造することができる。な
かでもフェルールの製造に好ましく適用するすることが
できる。

【００３７】トランスファー成形では、例えば１ないし
５０ＭＰａの加圧下に、温度１５０ないし２００℃で、
１ないし５分間の成形条件で成形することができる。ま
た、射出成形では、例えば射出圧３０ないし６０ＭＰ
ａ、温度１６５ないし１８５℃で約１分間の成形条件で
製品を製造することができる。

【００３８】精密光学部品は、薄肉部分を有することが
多く、このため強度を確保するために、好ましい曲げ強
度は１６０ＭＰａ以上である。さらには１７０ＭＰａ以
上がより好ましく、１８０Ｍｐａ以上が特に好ましい。

【００３９】また、光学部品は高度な信頼性が要求され
る。そのため、ＰＣＴ試験、半田リフロー試験などに代
表される耐環境性を向上させるため、樹脂の低吸水性が
必要となる。１週間（１６８時間）成形体を煮沸した際
の吸水率としては、０．３４％以下であることが好まし
く、０．３２％以下がより好ましい。さらには０．３０
％以下が特に好ましい。曲げ強度、吸水率が上記の範囲
内にあることにより、細部・薄肉部も十分な強度があ
る、耐環境性能に優れた樹脂製精密光学部品を得ること
ができる。

【００４０】

【実施例】以下に実施例、比較例を挙げて、本発明をさ
らに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。

【００４１】まず、実施例および比較例に用いたエポキ
シ樹脂を表１に、フェノール樹脂を表２に示した。ま
た、用いたシリカを表３に示した。これらを表４のよう
な配合比（質量比）で混練し樹脂組成物とした。混練方
法としては、全原料をヘンシェルミキサーにより混合し
た後、温度９０℃〜１１０℃のニーダーまたはロール等
で加熱混練し、次いで冷却粉砕してエポキシ樹脂組成物
を得た。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【表２】

【００４４】

【表３】

【００４５】このエポキシ樹脂組成物は、下記方法によ
り物性評価した。 （ａ）曲げ強度 ＪＩＳ Ｋ６９１１に指定された方法により測定した。 （ｂ）煮沸吸水率 金型温度１８０℃、射出圧力３．５ＭＰａの条件で、３
０×３０×３ｍｍの試験片を成形し、これから２０×２
０×３ｍｍの大きさの試験片を切り出した。これをイオ
ン交換水中で１６８時間煮沸し、煮沸処理前後での重量
変化から樹脂の吸水率を求めた。

【００４６】（ｃ）成形収縮率 金型温度１８０℃、射出圧力３．５ＭＰａの条件で、片
端面にゲートを持つ平板状試験片（６０×６０×３ｍ
ｍ）を成形した。成形金型キャビティの寸法（これをＬ
ｍとする）を(株)東京精密製三次元測定機ＸＹＺＡＸ−
ＧＣ１０００Ｄを用いて測定し、(株)ミツトヨ製電気マ
イクロメータを用いて試験片の厚み寸法（これをＬｔと
する）を測定し、１００×（Ｌｍ−Ｌｔ）／Ｌｍの式に
より求めた。 （ｄ）スパイラルフロー ＥＭＭＩ−１−６６に指定された方法により測定した。

【００４７】（ｅ）寸法精度 ＪＩＳ Ｃ５９８１の記載に従った寸法のＦ１２型８心
ＭＴフェルールを成形した。成形条件は、金型温度１８
０℃、成形圧力２．５ＭＰａであった。これを、(株)モ
リテックス製ＷＤＭデバイス偏心量測定装置「ＦＺ−１
０００ＸＤ−Ｓ」を用いて、偏心を測定した。偏心量が
１．４μｍ未満のものを合格、１．４μｍ以上のものを
不合格とし、１００個製造したもののうちの合格率を％
で示した。

【００４８】（実施例１）表４の配合処方により、二軸
押出機（ＴＥＭ）で混練し、冷却後粉砕し、エポキシ樹
脂組成物を得た。結果を表４に示す。特定のエポキシ樹
脂、フィラーを用いたことにより、特にフィラーの球形
度が高いことにより樹脂組成物の流動性が高く、成形し
たＭＴフェルールも高精度のものが得られていることが
分かる。

【００４９】（実施例２）エポキシ樹脂に低粘度のもの
を使用し、フィラーには大粒径のものを除いてあるファ
インカットフィラーを使用し、微粉シリカに破砕状シリ
カを用いて、表４の配合処方によりエポキシ樹脂組成物
を得た。混練条件等は実施例１と同様に行った。結果を
表４に示す。得られた樹脂組成物は良好な物性を示し、
特に大粒径のフィラー成分がないために、成形後の研磨
によるフィラー脱落などの問題も回避しやすい。また、
微粉シリカに破砕状のシリカを用いたが、成形性等に問
題がないことが確認された。

【００５０】（実施例３）フェノール樹脂に、アラルキ
ルフェノールノボラック型のものとフェノールノボラッ
ク型のものを配合して用い、微粉シリカに破砕状シリカ
を用いて、表４の配合処方によりエポキシ樹脂組成物を
得た。混練条件等は実施例１と同様に行った。結果を表
４に示す。実施例３でもちいた樹脂のガラス転移温度は
１６０℃と高く、特定の水酸基当量の範囲内でこのよう
な調整を行うことにより、低吸水性、高ガラス転移温度
の両立を図ることができることが分かる。

【００５１】（実施例４）エポキシ樹脂に高分子量ビフ
ェニル骨格のものを使用した以外は、実施例１と同様に
行った。結果を表４に示す。物性としては問題がなく、
成形したＭＴフェルールも規定値を満足しているため、
使用には問題がないが、エポキシ当量が実施例１に比較
して大きく、樹脂のガラス転移温度が１４０℃と比較的
低いため、屋外での長期間の使用等には適さない可能性
がある。

【００５２】（比較例１）フィラーに円形度、球形度が
低いものを使用した以外は、実施例１と同様に行った。
結果を表４に示す。結果は流動性が低下し、成形バラツ
キが起きたために、フェルールの寸法精度の測定試験に
おいて既定値を満足できなかった。

【００５３】（比較例２）フェノール樹脂に通常封止材
等で使用されているフェノールノボラック樹脂を使用し
た以外は、実施例１と同様に行った。結果を表４に示
す。このフェノール樹脂は水酸基当量が小さく、その結
果吸水率が高くなり、成形後の環境試験等（例えばＪＩ
Ｓ Ｃ５９８１に記載されている温度サイクル試験、耐
湿性試験など）で満足する性能が得られないばかりでな
く、成形バラツキもあるため、フェルールの寸法精度の
測定試験において規定値を満足できなかった。

【００５４】（比較例３）エポキシ樹脂に通常封止材等
で使用されているオルソクレゾールノボラック樹脂を使
用した以外は、実施例１と同様に行った。結果を表４に
示す。このエポキシ樹脂はエポキシ当量が小さく、その
結果吸水率が高くなり、成形後の環境試験等（例えばＪ
ＩＳ Ｃ５９８１に記載されている温度サイクル試験、
耐湿性試験など）で満足する性能が得られないばかりで
なく、成形バラツキもあるため、フェルールの寸法精度
の測定試験において規定値を満足できなかった。

【００５５】（比較例４）フェノール樹脂にビフェニル
骨格の高分子フェノール樹脂を用いた以外は、実施例１
と同様に行った。結果を表４に示す。結果は、吸水率が
低く、収縮率も小さいが、溶融粘度が高いため混練時に
分散不良が発生した。その結果樹脂同士が十分に混練さ
れず、成形品の曲げ強度が不足しており、またフェルー
ルの寸法精度の測定試験においてもバラツキが発生し、
既定値を満足できなかった。

【００５６】（比較例５）フィラー充填率を７５．６％
に低くして、表１の配合処方によりエポキシ樹脂組成物
を得た。混練条件等は実施例１と同様に行った。結果を
表４に示す。結果は、流動性は高いが、高吸水率で、収
縮率も大きいため、強度も弱く、寸法精度も安定しなか
った。

【００５７】

【表４】

【００５８】

【発明の効果】本発明によれば、精密部品の成形に必要
な性質として、低粘度で高流動性を有し、低収縮率、低
吸水率、低膨張率であって、高強度のエポキシ樹脂組成
物を得ることができる。このエポキシ樹脂組成物は、従
来の高精度部品と比較してさらに高精度な、各種の光学
部品、特に光コネクタに用いるフェルール等の製造に好
適に用いることができる。また、本発明のエポキシ樹脂
組成物を使用することにより、光学部品を安定して生産
することが可能となる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 1/04 Ｇ０２Ｂ 1/04 Ｆターム(参考） 4J002 CC04X CD04W CD05W CD06W CE00X DE146 DE147 DJ016 DJ017 FA086 FD016 FD017 FD090 FD130 FD14X FD150 FD160 GP00 GP02 4J036 AA01 FA03 FA05 FB07 JA15

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記物質 （Ａ）エポキシ当量が２１０ｇ／ｅｑ以上のエポキシ樹
   脂、（Ｂ）水酸基当量が１００ｇ／ｅｑ以上のフェノー
   ル樹脂、（Ｃ）平均粒径が３μｍ以上３０μｍ以下のシ
   リカおよび／またはアルミナ、（Ｄ）平均粒径が０．１
   μｍ以上５μｍ以下のシリカおよび／またはアルミナ
   （但し（Ｄ）成分の平均粒径は（Ｃ）成分の平均粒径よ
   り小さいものとする）を必須成分として含有し、（Ｂ）
   成分の（Ａ）成分に対する化学当量比が７５％以上９５
   ％以下であり、（Ｄ）成分は（Ｃ）成分１００質量部に
   対して７質量部以上３３質量部以下の割合であり、さら
   に、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計を全樹脂組成物中に
   ８０質量％以上９５質量％以下で含有していることを特
   徴とするエポキシ樹脂組成物。
2. 【請求項２】 前記（Ｃ）成分のシリカおよび／または
   アルミナの、下記式（１）で表わされた円形度における
   累積度数５０％が、円形度０．９０以上であり、さらに
   下記式（２）で表わされる少なくとも粒子１００個の球
   形度の平均値（平均球形度と言う。）が０．７５〜１．
   ００であることを特徴とする請求項１に記載のエポキシ
   樹脂組成物。 円形度＝π・（ＨＤ）／（ＰＭ） …（１） 球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ・４π／（ＰＭ）²＝π²・（ＨＤ）²／（ＰＭ）² …(２) ただし、（ＨＤ）＝対象粒子と等しい投影面積を持つ真
   円相当径、 （ＰＭ）＝対象粒子の投影周囲長、 Ａ＝対象粒子の投影面積、 Ｂ＝周囲長が（ＰＭ）の真円の面積。
3. 【請求項３】 硬化物性値として、ＪＩＳ Ｋ６９１１
   に従って測定した成形体の曲げ強度が１６０ＭＰａ以
   上、成形体を１６８時間煮沸した時の重量変化率で表わ
   した煮沸吸水率が０．３４％以下であることを特徴とす
   る請求項１または２に記載のエポキシ樹脂組成物。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載のエポキ
   シ樹脂組成物からなる光学部品。