CN106675470A - 一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，首先将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；然后向反应容器中加入多元酚，反应制得聚硼硅氧烷；将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；最后将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。本发明的优点在于：本发明通过有机硅氧烷与硼酸、多元酚缩聚，合成含有大量端羟基且具有优异耐热性的聚硼硅氧烷，同时改性的酚醛树脂足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，也使制备过程中的固化速度提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂的制备方法，特别涉及一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
背景技术
聚硼硅氧烷具有优异的耐热性能。有研究利用硼酸与有机硅预聚物来制备聚硼硅氧烷，并将其用于酚醛树脂的改性，改性后的树脂残碳率大幅提高，但改性后的酚醛树脂胶黏剂的粘结力没有明显提高。有研究在聚硼硅氧烷中引入对苯二酚结构得到聚硼硅氧烷，目前主要采用如下技术路线制备硼改性酚醛树脂：在氮气氛中，先由二卤硅烷和硼酸进行本体反应，之后加入对苯二酚溶液继续反应，之后加入对苯二酚溶液继续反应得到硼改性酚醛树脂，但是其中采用卤硅 烷与硼酸反应，生成有刺激气味的HCL气体，具有很高的腐蚀性。因此急需研制一种制备环境优良且安全的硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，经检索，未发现与本发明相同或相似的技术方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备环境优良且安全的硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法具体如下：
（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；
（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；
（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。
进一步的，所述步骤（3）中的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的添加比例为40:40:3:3。
进一步的，所述步骤（4）中的聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂的混合比例为2：5～3：5。
本发明的优点在于：
（1）本发明通过有机硅氧烷与硼酸、多元酚缩聚，合成含有大量端羟基且具有优异耐热性的聚硼硅氧烷，同时改性的酚醛树脂足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，也使制备过程中的固化速度提高。
（2）聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的添加比例为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂的混合比例为2：5～3：5，使制备得到的硼改性酚醛树脂胶黏剂粘结性更好。
具体实施方式
实施例1
本发明公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：
（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；
（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为10:10:1:1添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；
（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为1：5～2：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。
本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为10:10:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为1：5～2：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为365～390MPa/m3。
实施例2
本发明公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：
（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；
（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为40:40:3:3添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；
（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为2：5～3：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。
本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为2：5～3：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为520～535MPa/m3。
实施例3
本发明公开了一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法具体如下：
（1）将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；
（2）向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛按比例为8:8:1:1添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；
（4）将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂按比例为3：5～4：5混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。
本实施例中，聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为8:8:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为3：5～4：5，此时制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度为265～315MPa/m3。
根据上述实施例，实施例2中制得的硼改性酚醛树脂胶黏剂的粘度最强，因此选用硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的配比为40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂配比为2：5～3：5。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：
(1)将有机硅氧烷与硼酸加入到苯乙烯溶剂中，再将整个反应容器置于充满氮气的密闭容器内，同时保证密闭容器内的温度从100℃升至210℃，并反应1～5h；
(2)向反应容器中加入多元酚，反应4～10h制得聚硼硅氧烷；
(3)将制得的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；
(4)将聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂混合均匀，得到硼改性酚醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的聚硼硅氧烷与增韧改性剂、催化剂及甲醛的添加比例为40:40:3:3。
3.根据权利要求1所述的一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的聚硼硅氧烷及改性酚醛树脂的混合比例为2：5～3：5。
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