CN103059788A - 一种改性环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性环氧树脂灌封胶及其制备方法 Download PDF

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邓小安
徐安莲
黄云波
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Abstract

本发明涉及灌封胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性环氧树脂灌封胶及其制备方法，所述灌封胶由组份A和固化剂按100：3～15的重量百分比构成，其中，组份A的重量百分比（%）为：1.0~8.0%稀释剂、25.0~39.0%纳米填料、0.5~4.5%增韧剂、0.08~0.45%偶联剂、0.08~0.45%色料、其余为石墨烯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。石墨烯改性环氧树脂和纳米填料的添加，使本发明相比于现有技术，提高了灌封胶的耐高低温冲击性能、降低了吸湿性和膨胀系数、延长了存储时间、增强了抑制开裂的能力，具有较大的工业应用价值。

Description

一种改性环氧树脂灌封胶及其制备方法
技术领域
 本发明涉及电子灌封胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性环氧树脂灌封胶。
背景技术
电子器件灌封是电子产品装联中的重要步骤，是一种根据规定要求将电子器件与环境隔离和完成保护等操作的工艺，起到防止水分尘埃及有害气体侵入电子器件、减震降噪、避免外力损伤、稳定内部参数等作用。电子灌封器件在高性能化和高密度化的迅速发展，对灌封胶提出了更高的要求。环氧树脂灌封胶由于耐化学介质性好、粘接性能强等优点得到了业界广泛的关注。但是现有的环氧树脂灌封胶常常存在吸湿性大、耐高低温冲击性能差、易开裂、存储时间不够长等问题。
作为一种二维碳纳米结构材料，石墨烯拥有往外延伸的蜂巢网状结构。在石墨烯中的长程π－π共轭结构，使其具有非凡的热学、力学等方面的性能，从而引起了科研人员的广泛关注和研究热情。如果将石墨烯均匀地分散在聚合物基体中，能够制备出具有优异性能的复合材料。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种改性环氧树脂灌封胶。该改性环氧树脂灌封胶具有优良的耐高低温冲击性能、降低了吸湿性和膨胀系数、延长了存储时间、增强了抑制开裂的能力。
一种改性环氧树脂灌封胶及其制备方法，所述灌封胶由组份A和固化剂按100：3～15的重量百分比构成，其中，组份A的重量百分比（%）为：1.0~8.0%稀释剂、25.0~39.0%填料、0.5~4.5%增韧剂、0.08~0.45%偶联剂、0.08~0.45%色料、其余为石墨烯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。石墨烯改性环氧树脂的添加以及其它各成分的合理选配，使本发明相比于现有技术，提高了灌封胶的耐高低温冲击性能、降低了吸湿性和膨胀系数、延长了存储时间、增强了抑制开裂的能力，具有较大的工业应用价值。
本发明的目的可通过下列的措施来实现：
本发明改性环氧树脂灌封胶，由组份A和固化剂按100：3～15的重量百分比构成。其中，组份A所含成分重量百分比（%）为：
稀释剂         1.0~8.0%
纳米填料       25.0~39.0%
增韧剂         0.5~4.5%
偶联剂         0.08~0.45%
色料           0.08~0.45%
其余为石墨烯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。
所述的稀释剂为三丙二醇丁醚、二甘醇二缩水甘油醚、异丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用寿命。
所述的纳米填料为纳米二氧化硅、纳米硅粉中的一种或几种。由于纳米填料的自身特性，其主要作用是使灌封胶具有更好的力学性能、更均匀的分散性，有效提高灌封胶的长期稳定性。
所述的增韧剂为二甲基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、聚酰亚胺、聚乙二醇醚中的一种或几种。其主要作用是降低灌封胶的脆性，提高抗冲击性能。
所述的偶联剂为三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。其主要作用是提高湿态下的粘合力、耐候性、耐磨性、增强与树脂的交联，改善颜料分散性。
所述的色料为炭黑、钛白粉、大红色料、蓝色色料等中的一种。其主要作用是为灌封胶提供所需的外观色彩，根据不同的需求选用不同的色料。
所述的石墨烯改性环氧树脂的主要作用有两个方面：一是赋予灌封胶基本的粘接性能；二是明显减小环氧树脂灌封胶的吸湿性和膨胀系数，提高环氧树脂灌封胶的耐高低温冲击性能、增加抑制开裂的能力、延长存储时间。
所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、顺丁烯二酸酐、钛酸三异丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一种或几种。其主要作用是形成三维网状结构的交联体系，提高产品的力学性能。
本发明改性环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下三大步骤：第一步，石墨烯改性环氧树脂的制备，首先称取0.5~2.5%石墨烯置于10.0~50.0%丙酮中均匀搅拌1h~1.5h，转速600~800转/分；再倒入高速分散机中，并加入97.5~99.5%环氧树脂，均匀搅拌2.5h~3h，转速120~250转/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并将其放置在75℃±2℃真空烘箱中保温至恒重，以确保溶剂完全挥发，即得所需的石墨烯改性环氧树脂。第二步，组份A的制备，首先依次将石墨烯改性环氧树脂和1.0~8.0%稀释剂加入真空行星搅拌机中，搅拌30min±5min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为50r/min±5r/min；再依次加入25.0~39.0%纳米填料、0.5~4.5%增韧剂、0.08~0.45%偶联剂、0.08~0.45%色料，搅拌80min±10min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为300r/min±50r/min；即得组份A。第三步，灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100：3~15的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min±5min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为50r/min±5r/min，即得本发明改性环氧树脂灌封胶。
本发明相比现有技术具有如下优点：一是石墨烯改性环氧树脂的添加，有效降低了环氧树脂灌封胶的吸湿性和膨胀系数，提高环氧树脂灌封胶的耐高低温冲击性能、增加抑制开裂的能力、延长存储时间；二是纳米填料的添加，使灌封胶具有更好的力学性能、更均匀的分散性，有效提高了灌封胶的长期稳定性。本发明实用，市场潜力大。
具体实施方式
实施例1：通过以下三个步骤制得所需的改性环氧树脂灌封胶：第一步制备石墨烯改性环氧树脂，首先称取0.5%石墨烯置于10.0%丙酮中均匀搅拌1h，转速700转/分；再将其倒入高速分散机中，并加入99.5%环氧树脂，均匀搅拌2.5h，转速150转/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并将其放置在75℃±2℃真空烘箱中保温至恒重，即得所需的石墨烯改性环氧树脂。第二步制备组份A，首先依次将72.97%石墨烯改性环氧树脂和1.0%二乙二醇二丁醚加入真空行星搅拌机中，搅拌30min，其中真空度为0.079MPa、转速为50r/min；再依次加入25.0%纳米二氧化硅、0.5%聚乙二醇醚、0.45%甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.08%炭黑，搅拌80min，其中真空度为0.079MPa、转速为300r/min；即得组份A。第三步是制备灌封胶，将组份A和顺丁烯二酸酐按100：15的重量百分比进行称量并加入真空行星搅拌机中，搅拌60min，其中真空度为0.079MPa、转速为50r/min，即得本发明改性环氧树脂灌封胶。固化后的灌封胶，依据GB/T1043-2000测得冲击强度为10.8kJ/m2，依据GB/T1040-2000测得拉伸强度为56.8MPa，依据GB/T5593-1996测得体积电阻为1.3×1015Ω·cm，依据GB1034-2000测得吸水率为0.09%。
实施例2：通过以下三个步骤制得所需的改性环氧树脂灌封胶：第一步制备石墨烯改性环氧树脂，首先称取1.5%石墨烯置于30.0.0%丙酮中均匀搅拌1.2h，转速700转/分；再倒入高速分散机中，并加入98.5%环氧树脂，均匀搅拌2.8h，转速180转/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并将其放置在75℃±2℃真空烘箱中保温至恒重，即得所需的石墨烯改性环氧树脂。第二步，制备组份A，首先依次将61%石墨烯改性环氧树脂和4.0%二甘醇二缩水甘油醚加入真空行星搅拌机中，搅拌30min±5min，其中真空度为0.085MPa、转速为50r/min；再依次加入32.0%纳米硅粉、2.5%二甲基聚二甲基硅氧烷、0.25%氨丙基三乙氧基硅烷、0.25%钛白粉，搅拌80min，其中真空度为0.085MPa、转速为300r/min；即得组份A。第三步，灌封胶的制备，将组份A和钛酸三异丙醇叔胺酯按100：8的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min，其中真空度为0.085MPa、转速为50r/min，即得本发明改性环氧树脂灌封胶。固化后的灌封胶，依据GB/T1043-2000测得冲击强度为11.2kJ/m2，依据GB/T1040-2000测得拉伸强度为60.4MPa，依据GB/T5593-1996测得体积电阻为2.1×1015Ω·cm，依据GB1034-2000测得吸水率为0.05%。
实施例3：通过以下三个步骤制得所需的改性环氧树脂灌封胶：第一步制备石墨烯改性环氧树脂，首先称取2.5%石墨烯置于50.0%丙酮中均匀搅拌1h~1.5h，转速750转/分；再倒入高速分散机中，并加入97.5%环氧树脂，均匀搅拌3h，转速200转/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并将其放置在75℃±2℃真空烘箱中保温至恒重，即得所需的石墨烯改性环氧树脂。第二步，制备组份A，首先依次将47.97%石墨烯改性环氧树脂和8.0%1,6-己二醇二缩水甘油醚加入真空行星搅拌机中，搅拌30min，其中真空度为0.080MPa、转速为50r/min；再依次加入39.0%纳米二氧化硅、4.5%聚酰亚胺、0.08%缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、0.45%大红色料，搅拌80min，其中真空度为0.080MPa、转速为300r/min；即得组份A。第三步，灌封胶的制备，将组份A和顺丁烯二酸酐按100：3的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为50r/min，即得本发明改性环氧树脂灌封胶。固化后的灌封胶，依据GB/T1043-2000测得冲击强度为10.9kJ/m2，依据GB/T1040-2000测得拉伸强度为58.8MPa，依据GB/T5593-1996测得体积电阻为1.7×1015Ω·cm，依据GB1034-2000测得吸水率为0.08%。

Claims (8)

1.一种改性环氧树脂灌封胶，由组份A和固化剂按100：3～15的重量百分比构成；其中，组份A所含成分重量百分比（%）为：
稀释剂         1.0~8.0%
纳米填料       25.0~39.0%
增韧剂         0.5~4.5%
偶联剂         0.08~0.45%
色料           0.08~0.45%
其余为石墨烯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的稀释剂为三丙二醇丁醚、二甘醇二缩水甘油醚、异丙醇、混丙醇、二乙二醇二丁醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的纳米填料为纳米二氧化硅、纳米硅粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的增韧剂为二甲基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、聚酰亚胺、聚乙二醇醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的偶联剂为三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的色料为炭黑、钛白粉、大红色料、蓝色色料等中的一种。
7.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、顺丁烯二酸酐、钛酸三异丙醇叔胺酯、反丁烯二酸酐、丁二酸酐中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的改性环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下三个步骤：第一步，石墨烯改性环氧树脂的制备，首先称取0.5~2.5%石墨烯置于10.0~50.0%丙酮中均匀搅拌1h~1.5h，转速600~800转/分；再倒入高速分散机中，并加入97.5~99.5%环氧树脂，均匀搅拌2.5h~3h，转速120~250转/分；最后取出混合物置于敞口容器中，并将其放置在75℃±2℃真空烘箱中保温至恒重，以确保溶剂完全挥发，即得所需的石墨烯改性环氧树脂；第二步，组份A的制备，首先依次将石墨烯改性环氧树脂和1.0~8.0%稀释剂加入真空行星搅拌机中，搅拌30min±5min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为50r/min±5r/min；再依次加入25.0~39.0%纳米填料、0.5~4.5%增韧剂、0.08~0.45%偶联剂、0.08~0.45%色料，搅拌80min±10min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为300r/min±50r/min；即得组份A；第三步，灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100：3~15的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min±5min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为50r/min±5r/min，即得本发明改性环氧树脂灌封胶。
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