CN107779153A - 一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶，导热系数达到3.0‑5.0W/mK，阻燃等级为UL94 V‑0级；包括A组分和B组分，A组分主要由：环氧树脂、无机填料、分散剂、消泡剂和活性稀释剂制备而成；B组分主要由固化剂和促进剂制备而成；其中，无机填料选自氮化硼纳米管、氮化硼纳米片、氮化铝、氧化铝、硅微粉中的至少两种；A组分与B组分的质量比为(10‑15):1。本发明还公开了该环氧树脂灌封胶的制备方法。本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数达到3.0‑5.0W/mK，阻燃等级为UL94 V‑0级。

Description

一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法

技术领域

本发明属于灌封胶领域，尤其涉及一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法。

背景技术

环氧树脂作为一类重要的热固性树脂，具有力学性能高、附着力强、固化收缩率低、稳定性好等一系列优势，被广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天领域。采用环氧树脂制备的灌封胶能有效的强化电子元器件的整体性，防止水分以及有害气体对电子元器件的侵害，提高对外来冲击、震动的抵抗力。随着现代工业的高速发展，电子元器件的集成化水平越来越高，其高功率化、高密度化和高集成化的特点，会产生大量的热量，而普通的环氧灌封胶导热系数较小，已经满足不了电子元器件的要求了。此外随着现在对环境安全保护越来越重视，对高分子复合材料的耐阻燃性能要求也越来越严格。但是目前环氧树脂灌封胶的导热系数一般低于3.0 W/mK，阻燃等级为UL94-V1。如何尽最大程度提高环氧灌封胶的导热系数，并且使其具有优异的耐阻燃性，这一直是本领域人员难以克服的技术难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶，其导热系数达到3.0-5.0W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中，所述A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂 60-80份、

无机填料 20-40份、

功能性助剂 0.3-2份、

活性稀释剂 1-3份；

所述无机填料选自氮化硼纳米管、氮化硼纳米片、氮化铝、氧化铝、硅微粉中的至少两种，保证环氧灌封胶具有更高的导热性能；

所述功能性助剂包括分散剂和消泡剂；

所述B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 90-95份、

促进剂 5-10份；

所述A组分与B组分的质量比为(10-15):1。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述环氧树脂选自缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、脂肪族型环氧树脂中的一种或几种，液态的环氧树脂可以保证无机填料在其中分散。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述功能性助剂包括0.2～1.5重量份的分散剂和0.1～0.5重量份的消泡剂。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述分散剂选自BYK163、BYK-161、EFKA4050、EFKA4010、德谦983中的一种或几种；所述消泡剂选自BYK141、HX-2000、德谦2700中的一种或几种。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述活性稀释剂选自烷基缩水甘油醚（优选的，为十二烷基缩水甘油醚、十四烷基缩水甘油醚或十六烷基缩水甘油醚）、苄基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、低分子环氧树脂（分子量为500-1000）中的一种或者几种。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述固化剂选自聚酰胺、脂环胺、芳香胺、脂肪胺、酚醛胺中的一种或几种。+

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述促进剂选自DMP-30（2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚）、DMP-10（二甲氨基甲基苯酚）、K54中的一种或几种。

上述的环氧树脂灌封胶，优选的，所述无机填料的粒径为0.01-50um。进一步优选的，所述无机填料的粒径为0.02-30um。对无机填料的选择既要保证要提高环氧树脂灌封胶的导热系数，还要保证无机填料不会发生沉降，利于加工成型。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在60-100℃下加热30-120min后，与功能性助剂（分散剂和消泡剂）、无机填料混合并分散均匀，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂混合分散均匀，即制得B组分。

上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2000-2500rpm，搅拌时间为30-60min；

所述步骤（2）中，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为800-1200rpm，搅拌时间为5-10min。

使用时，将A、B组分按重量比为(10-15):1的配比混合并搅拌均匀，真空脱泡后即可灌封工件。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数达到3.0-5.0W/mK，阻燃等级为UL94V-0级。

（2）本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶的原料中，采用不同形态和粒径的无机填料形成有效的导热通道，其加入量很少，导热系数很高；同时该无机填料还具有阻燃作用，环氧树脂灌封胶无需增加任何其他类型的阻燃剂，即可以实现环氧灌封胶阻燃等级达到UL94 V-0级，适用于现代高集成化电路的灌封；此外，本发明所采用的树脂基体与无机填料具有很好的相容性，使得无机填料能够很好的分散在树脂基体中。

（3）本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶制备方法操作简单，只需要简单的加热以及高速分散即可，易于实现工业化生产。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

一种本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶，该环氧树脂灌封胶导热系数达到5.0W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中，A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂（缩水甘油酯型环氧树脂） 60kg、

无机填料(30-50nm氮化硼纳米片) 30kg、

无机填料(10-20um硅微粉) 10kg、

分散剂（BYK163） 1.5kg、

消泡剂（BYK141） 0.5kg、

活性稀释剂（烷基缩水甘油醚） 3kg；

B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 （聚酰胺） 90kg、

促进剂 (DMP-30 ) 10kg；

A组分与B组分的质量比为10:1。

本实施例的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在100℃下加热30min后，与分散剂、消泡剂、无机填料混合并分散均匀，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2500rpm，搅拌时间为30min，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂在高速分散机中进行混合分散均匀，高速分散机的搅拌速度为800rpm，搅拌时间为10min，即制得B组分。

本实施例的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数为5.0 W/mK、阻燃等级为UV-94V0。

实施例2:

一种本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶，该环氧树脂灌封胶导热系数达到3.0W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中， A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂 （脂肪族型环氧树脂） 65kg、

无机填料(粒径为10-20um的氧化铝) 15kg、

无机填料(粒径为15-25um的氮化铝) 25kg、

分散剂（EFKA4050） 1.5kg、

消泡剂（HX-2000） 0.3kg、

活性稀释剂（乙二醇缩水甘油醚） 2kg；

B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 （脂肪胺） 92kg、

促进剂 (K54) 8kg；

A组分与B组分的质量比为12:1。

本实施例的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在100℃下加热30 min后，与分散剂、消泡剂、无机填料混合并分散均匀，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2200 rpm，搅拌时间为45 min，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂在高速分散机中进行混合分散均匀，高速分散机的搅拌速度为1000 rpm，搅拌时间为8 min，即制得B组分。

本实施例的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数为3.0 W/mK、阻燃等级为UV-94V0。

实施例3:

一种本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶，该环氧树脂灌封胶导热系数达到4.2W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中， A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂 （缩水甘油醚型环氧树脂） 80kg、

无机填料(粒径为20-40nm的氮化硼纳米管) 15kg、

无机填料(粒径为10-20um的硅微粉) 10kg、

分散剂（BYK163） 1.0kg、

消泡剂（德谦2700） 0.2kg、

活性稀释剂（分子量为500-1000低分子环氧树脂） 1kg；

B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 （脂环胺） 95kg、

促进剂 (DMP-10) 5kg；

A组分与B组分的质量比为15:1。

本实施例的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在100℃下加热60min后，与分散剂、消泡剂、无机填料混合并分散均匀，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2500rpm，搅拌时间为30min，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂在高速分散机中进行混合分散均匀，高速分散机的搅拌速度为800rpm，搅拌时间为5 min，即制得B组分。

本实施例的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数为4.2W/mK、阻燃等级为UV-94V0。

实施例4:

一种本发明的高导热阻燃环氧树脂灌封胶，该环氧树脂灌封胶导热系数达到5.0 W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中， A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂（缩水甘油醚型环氧树脂） 60kg、

无机填料(粒径为20-40nm的氮化硼纳米管) 20kg、

无机填料(粒径为30-50nm的氮化硼纳米片) 20kg、

分散剂（德谦983） 1.5kg、

消泡剂（德谦2700） 0.2kg、

活性稀释剂（苄基缩水甘油醚） 3kg；

B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 （酚醛胺） 93kg、

促进剂 (DMP-30 ) 7kg；

A组分与B组分的质量比为14:1。

本实施例的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在100℃下加热30 min后，与分散剂、消泡剂、无机填料混合并分散均匀，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为60min，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂在高速分散机中进行混合分散均匀，高速分散机的搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为10min，即制得B组分。

本实施例的高导热阻燃环氧树脂灌封胶导热系数为5.0 W/mK、阻燃等级为UV-94V0。

Claims (10)

1.一种高导热阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，该环氧树脂灌封胶导热系数达到3.0-5.0W/mK，阻燃等级为UL94 V-0级；该环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分，

其中，所述A组分主要由以下重量份的原料制备而成：

环氧树脂 60-80份、

无机填料 20-40份、

功能性助剂 0.3-2份、

活性稀释剂 1-3份；

所述无机填料选自氮化硼纳米管、氮化硼纳米片、氮化铝、氧化铝、硅微粉中的至少两种；

所述功能性助剂包括分散剂和消泡剂；

所述B组分主要由以下重量份的原料制备而成：

固化剂 90-95份、

促进剂 5-10份；

所述A组分与B组分的质量比为(10-15):1。

2.如权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、脂肪族型环氧树脂中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述功能性助剂包括0.2～1.5重量份的分散剂和0.1～0.5重量份的消泡剂。

4.如权利要求3所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述分散剂选自BYK163、BYK-161、EFKA4050、EFKA4010、德谦983中的一种或几种；所述消泡剂选自BYK141、HX-2000、德谦2700中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述活性稀释剂选自烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、低分子环氧树脂中的一种或者几种。

6.如权利要求1-5中任一项所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述固化剂选自聚酰胺、脂环胺、芳香胺、脂肪胺、酚醛胺中的一种或几种。

7.如权利要求1-5中任一项所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述促进剂选自DMP-30、DMP-10、K54中的一种或几种。

8.如权利要求1-5中任一项所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述无机填料的粒径为0.01-50um。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）A组分的制备：将环氧树脂和活性稀释剂在60-100℃下加热30-120min后，与分散剂、消泡剂、无机填料混合并分散均匀，即制得A组分；

（2）B组分的制备：将固化剂和促进剂混合分散均匀，即制得B组分。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为2000-2500rpm，搅拌时间为30-60min；

所述步骤（2）中，分散过程在高速分散机中进行，高速分散机的搅拌速度为800-1200rpm，搅拌时间为5-10min。