CN113583388A - 一种导热环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热环氧树脂复合材料及其制备方法，所述环氧树脂复合材料的重量组分如下：环氧树脂20~60份、氮化硼5~60份、氮化铝5~40份、氧化铝5~40份、固化剂5~15份、促进剂0‑5份。本发明通过添加不同比例、不同尺寸的导热填料，采用复配方式，制备高导热环氧树脂复合材料，制备过程简单易控制，适用范围广泛，制备的复合材料导热系数大于2.40W m‑1 K‑1。
Description
技术领域
本发明属于聚合物复合材料，涉及是一种导热环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种传统的热固性树脂，分子式为(C11H12O3)n。由于环氧树脂上的环氧基具有活泼的化学性质，可以与多种含有活泼氢的固化剂发生反应，固化交联后形成复杂的网状结构。环氧树脂具有极强的粘合能力、化学性质稳定、良好的力学性能及电绝缘性优异，可以被广泛的应用在建材、电器以及航空等领域。随着时代的发展，高导热聚合物复合材料在现代电子器件和航空的热管理中起着至关重要的作用，但环氧树脂导热系数低，严重限制了其在电子器件及航空等领域的应用，因此提高环氧树脂的导热系数是提升环氧树脂应用价值的重要内容之一。提高环氧树脂导热系数的有效方法之一是在基体中引入高导热填料。氮化硼具有较高的导热系数及较高的化学稳定性等优点，被广泛应用于制备高导热复合材料中，同时氮化硼往往以片状形式出现。此外，氧化铝和氮化铝也由于具有相对较高的导热系数而被作为复合材料的导热添加剂之一，氮化铝和氧化铝可以分为不同的形状。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热环氧树脂复合材料及其制备方法，以解决所述背景技术中提出的环氧树脂导热系数过低的问题。
为了实现本发明的目的，具体技术方案如下：
1. 以环氧树脂为基材，添加大片径氮化硼，辅助于添加不同粒径的氧化铝或者氮化铝中的一种或者两种，经过固化，制备复合材料，按重量份数计，由以下组分制成：
环氧树脂 20～60份
氮化硼 5～60份
氮化铝 0～40份
氧化铝 0～40份
固化剂 5～15份
促进剂 0-5份
制备方法包括以下步骤：
（1）首先将预配好的导热填充材料在球磨机中进行共混均匀；
（2）将配置好的环氧树脂、固化剂以及促进剂与上述步骤中共混均匀的导热填料进行均匀共混。
（3）脱泡后，倒入模具进行热压固化成型。
2. 所述环氧树脂包括双酚A型、双酚F型以及联苯型环氧树脂。
3. 所述大片径氮化硼为平均片径大于30um的片状氮化硼、所述氧化铝和氮化铝为具有0.5-50um粒径的球形材料。
4. 所述固化剂为伯胺类或者酸酐类环氧固化剂。
5. 所述的其他助剂有固化促进剂、消泡剂等。
采用上述技术方案后，本发明的有益效果如下：
本发明采用双组份或者三组分导热填料，一组分为大片径片状氮化硼，具有超高的导热系数，另外一组分或者两组分为氧化铝和氮化铝中的一种或者两种，其特点为不同尺寸的球形。采用大片径片状的高导热填料以及球性导热填料预先复合方式，使球型粒子填充在大片径氮化硼之间，形成导热通路，能够实现在较低填充条件下制备具有较高的导热系数的环氧树脂复合材料。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和本质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
将30份氮化硼（片径50um）和30份球形氧化铝（5um）粉末放在100℃下干燥5小时，然后加入至球磨机中球磨共混10分钟，得到复合导热填充材料，然后称取32份环氧树脂(E44)，加入8份固化剂4'二氨基二苯甲烷（DDM），在100℃下搅拌，保持转速600 rpm，搅拌20min，将共混物置于100 ℃真空烘箱中，抽真空15min去除气泡；然后将混合物倒入模具，放入烘箱中进行程序升温固化得到导热增强环氧树脂复合材料；程序升温固化时间为：110℃下3 h，155 ℃下1.5 h，195 ℃下1 h。
实施例2
将20份氮化硼（30um）和40份球形氧化铝粉（0.5um）末放在100℃下干燥5小时，然后加入至球磨机中球磨共混10分钟，得到复合导热填充材料，然后称取32份环氧树脂(E51)，加入8份固化剂4'二氨基二苯甲烷（DDM），在100℃下搅拌，保持转速600 rpm，搅拌20min，将共混物置于100 ℃真空烘箱中，抽真空15min去除气泡；然后将混合物倒入模具，放入烘箱中进行程序升温固化得到导热增强环氧树脂复合材料；程序升温固化时间为：110℃下3 h，155 ℃下1.5 h，195 ℃下1 h。
实施例3
将20份氮化硼（30um）、20份球形氧化铝（0.5um）和20份球形氮化铝（5um）放在100℃下干燥3小时，然后加入至球磨机中球磨共混10分钟，得到复合导热填充材料，然后称取22份环氧树脂(E51)，加入17份固化剂甲基四氢苯酐（DDM），1份促进剂DMP-30在100℃下搅拌，保持转速900 rpm，搅拌15 min，将共混物置于100 ℃真空烘箱中，抽真空15min去除气泡；然后将混合物倒入模具，放入烘箱中进行程序升温固化得到导热增强环氧树脂复合材料；程序升温固化时间为：90 ℃下2 h，150 ℃下4 h。
实施例4
将40份氮化硼（30um）、10份球形氧化铝（5um）和10份氮化铝（5um）放在100℃下干燥3小时，然后加入至球磨机中球磨共混10分钟，得到复合导热填充材料，然后称取22份环氧树脂(E51)，加入17份固化剂甲基四氢苯酐（DDM），1份促进剂DMP-30在100℃下搅拌，保持转速900 rpm，搅拌15 min，将共混物置于100 ℃真空烘箱中，抽真空15min去除气泡；然后将混合物倒入模具，放入烘箱中进行程序升温固化得到导热增强环氧树脂复合材料；程序升温固化时间为：90 ℃下2 h，150 ℃下4 h。
实施例5
将40份氮化硼（30um）和20份氮化铝（5um）放在100℃下干燥3小时，然后加入至球磨机中球磨共混15分钟，得到复合导热填充材料，然后称取32份环氧树脂(E51)，加入8份固化剂4'二氨基二苯甲烷（DDM），在100℃下搅拌，保持转速600 rpm，搅拌20 min，将共混物置于100 ℃真空烘箱中，抽真空25min去除气泡；然后将混合物倒入模具，放入烘箱中进行程序升温固化得到导热增强环氧树脂复合材料；程序升温固化时间为：110 ℃下3 h，155 ℃下1.5 h，195 ℃下1 h。
Claims (4)
1.一种导热环氧树脂复合材料，其特征在于，以环氧树脂为基材，添加大片径氮化硼，辅助于添加不同粒径的氧化铝或者氮化铝中的一种或者两种，经过固化，制备复合材料，按重量份数计，由以下组分制成：
环氧树脂 20～60份
氮化硼 5～60份
氮化铝 0～40份
氧化铝 0～40份
固化剂 5～15份
促进剂 0-5份
导热环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将配方量的氮化硼、氧化铝以及氮化铝这三种导热填充材料在球磨机中进行共混均匀；
（2）将配方量的环氧树脂、固化剂以及促进剂与上述步骤（1）中共混均匀的导热填料进行均匀共混。
（3）脱泡后，倒入模具进行热压固化成型。
2.根据权利要求1所述的一种导热环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型、双酚F型或联苯型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种导热环氧树脂复合材料，其特征在于，所述大片径氮化硼为平均片径大于30um的片状氮化硼；所述氧化铝和氮化铝为具有不同0.5um-50um粒径的球形材料。
4.根据权利要求1所述的一种导热环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为伯胺类或者酸酐类环氧固化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211102 |
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